TZZB 1310-2019 饲料添加剂 D-泛酸钙(维生素B5)

ICS65.120P30团体标准T/ZZB1310—2019饲料添加剂D-泛酸钙(维生素B5)Feedadditive─Dextrocalciumpantothenate(vitaminB5)2019-11-11发布2019-11-30实施浙江省品牌建设联合会发布T/ZZB1310—2019I目次前言................................................................................II1范围..............................................................................12规范性引用文件....................................................................13基本要求..........................................................................14技术要求..........................................................................25试验方法..........................................................................36检验规则.........................................................................117标志、包装、运输和贮存...........................................................118质量承诺.........................................................................12附录A（规范性附录）D-泛解酸内酯技术要求...........................................13附录B（规范性附录）β-氨基丙酸技术要求............................................14附录C（资料性附录）D-泛酸钙标准红外谱图...........................................16附录D（资料性附录）气相顶空色谱法甲醇对照品定位色谱图.............................17附录E（资料性附录）液相色谱法对照品定位色谱图.....................................18T/ZZB1310—2019II前言本标准依据GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。本标准由杭州汉德质量认证服务有限公司牵头组织制定。本标准主要起草单位：杭州鑫富科技有限公司。本标准参与起草单位：杭州汉德质量认证服务有限公司、浙江工业大学、创菱（上海）管理有限公司（排名不分先后）。本标准主要起草人：金文究、姜伟林、马田梅、林行、张连春、余建新、沈汉军、汪军、王春霞、白彦兵、汪钊、朱建军。本标准评审专家组长：陈小珍。本标准由杭州汉德质量认证服务有限公司负责解释。T/ZZB1310—20191饲料添加剂D-泛酸钙（维生素B5）1范围本标准规定了饲料添加剂D-泛酸钙（维生素B5）的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存及质量承诺。本标准适用于化学-酶法合成制得D-泛酸钙，该产品可用于饲料添加剂领域。化学名称：（R)-N-(3，3-二甲基-2,4-二羟基-1-氧代丁基）-3-丙氨酸钙盐CASNo.:137-08-6分子式：C18H32CaN2O10相对分子质量：476.54(按2016年国际相对原子质量)化学结构式：2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB10648饲料标签《中华人民共和国药典》2015版四部通则3基本要求3.1设计研发3.1.1具备对生物发酵工艺参数的设计和优化能力。3.1.2具备对连续反应工艺参数进行设计和优化能力。T/ZZB1310—201923.1.3具备对产品的试验、验证能力，并根据试验验证结果，确定原材料、调整配比组成和工艺改善的能力。3.2原材料3.2.1D-泛解酸内酯应符合附录A的要求。3.2.2β-氨基丙酸应符合附录B的要求。3.3工艺及设备3.3.1应采用生物法拆分制备D-泛解酸内酯，再采用化学法合成D-泛酸钙的工艺。3.3.2应采用连续反应、MVR蒸发以及连续喷雾干燥等工艺生产原料和产品，并进行自动化控制。3.3.3应采用耐腐蚀、性质稳定的SS304、316L不锈钢和搪瓷玻璃等材质的生产设备。3.4检验检测3.4.1应具备验收原料标准含量、水分、比旋度等指标的能力，并开展检测。3.4.2应具备成品全项目的检测能力，并开展检测。3.4.3应配备红外光谱仪、液相色谱仪、气相色谱仪等检测仪器，仪器应具有审计追踪功能。4技术要求4.1外观白色或类白色粉末。4.2鉴别红外光谱法所得谱图应与D-泛酸钙标准红外谱图一致。4.3技术指标技术指标应符合表1的规定。表1技术指标项目指标D-泛酸钙的质量分数（以干基计）（%）98.0～101.0比旋光度([α]D20以干基计)（°）+25.5～+27.5pH值(50g/L水溶液)6.8～8.0干燥失重的质量分数（%）≤5.0钙的质量分数(以干基计)（%）8.2～8.6T/ZZB1310—20193表1（续）项目指标甲醇的质量分数（%）≤0.3重金属（以Pb计）（mg/kg）≤10氯化物（mg/kg）≤200β-氨基丙酸的质量分数（%）≤1.0其它相关杂质（%）≤D-泛解酸的质量分数0.8D-泛解酸内酯的质量分数0.5其它单杂的质量分数0.10总杂的质量分数1.55试验方法5.1一般说明除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。5.2外观取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下采用目测的方法观察。5.3鉴别5.3.1仪器5.3.1.1分析天平：分度值0.01g。5.3.1.2烘箱：分度值0.1℃，温度范围：室温～200℃。5.3.1.3红外光谱仪。5.3.2试剂溴化钾：在120℃～130℃下烘180min。5.3.3操作程序取溴化钾和试样按约100：1的比例置玛瑙研钵中，磨成约75微米及以下颗粒后进行压片。然后进行红外检测，所得谱图应与D-泛酸钙标准红外谱图一致。D-泛酸钙标准红外谱图参见附录C。5.4D-泛酸钙的质量分数5.4.1仪器T/ZZB1310—201945.4.1.1分析天平：分度值0.1mg。5.4.1.2自动电位滴定仪：分度值0.001mL。5.4.2试剂高氯酸标准滴定溶液：c（HClO4)=0.1mol/L，按GB/T601进行配制。5.4.3操作程序称取试样0.18g（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加50mL冰乙酸溶解。将烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极，搅拌至试样全溶，开始用高氯酸标准滴定溶液电位滴定至终点。1mL高氯酸标准滴定溶液相当于23.83mg的C18H32CaN2O10。试样中D-泛酸钙的质量分数（1ω）按公式（1）进行计算100)1(200054.476)(01×−×××−×=xmVVCω…………………………………（1）式中：C——高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔/升（mol/L）；V——滴定试样消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；0V——滴定空白消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；m——试样的质量的数值，单位为克（g）；476.54——D-泛酸钙的摩尔质量，单位为克/摩尔（g/mol)；x——试样的干燥失重的质量分数，%。5.4.4数据处理取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差不大于0.5%。5.5比旋光度5.5.1仪器5.5.1.1分析天平：分度值0.1mg。5.5.1.2旋光仪：分度值0.001°。5.5.2操作程序称取试样约2.5g（精确至0.0002g）,用水溶解，置于50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。按《中华人民共和国药典》2015版四部通则0621旋光度测定法规定执行。5.6pH5.6.1仪器5.6.1.1分析天平：分度值0.01g。5.6.1.2pH计：分度值0.01。5.6.2操作程序在不含二氧化碳的水中溶解2.50g试样，置于50mL容量瓶中，加不含二氧化碳的水定容至刻度，摇匀。按《中华人民共和国药典》2015版四部通则0631pH值测定法规定执行。T/ZZB1310—201955.7干燥失重的质量分数5.7.1仪器5.7.1.1分析天平：分度值0.1mg。5.7.1.2烘箱：分度值0.1℃，温度范围室温～200℃。5.7.2操作程序称取试样1.0g（精确至0.0002g），置于已在105℃烘箱中干燥至恒重的称量瓶中，按《中华人民共和国药典》2015版四部通则0831干燥失重测定法规定执行。5.8钙的质量分数5.8.1试剂5.8.1.1氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100mL，即得。5.8.1.2钙紫红素指示剂：取钙紫红素0.1g,加无水硫酸钠10g，研磨均匀，即得。5.8.1.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA)=0.05mol/L，按GB/T601进行配制。5.8.2操作程序称取试样约0.5g（精确至0.0002g），加水100mL溶解后，加氢氧化钠试液15mL与钙紫红素指示剂约0.1g，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色，同时做空白。试样中钙的质量分数（2ω）按公式（2）进行计算：100)1(100008.40)(02×−×××−×=xmVVCω…………………………………（2）式中：C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔/升（mol/L）；V——滴定试样消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；0V——滴定空白消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；m——试样的质量数值，单位为克（g）；40.08——钙的摩尔质量数值，单位为克/摩尔（g/mol）；x——试样的干燥失重质量分数，%。5.8.3数据处理取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差不大于3%。5.9甲醇的质量分数5.9.1仪器5.9.1.1气相色谱仪,带氢火焰检测器。5.9.1.2顶空仪。5.9.2试剂甲醇：色谱级（或具有准确含量标准物质），纯度99.5%以上。T/ZZB1310—201965.9.3操作程序5.9.3.1色谱条件5.9.3.1.1色谱柱：毛细管柱，30m×530μm×3.0μm，固定相：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或具同等效果的色谱柱）。5.9.3.1.2进样器温度：140℃。5.9.3.1.3柱温：50℃保持8min，以10℃/min升至120℃，保持5min。5.9.3.1.4检测器温