DB37T 3626-2019 水产品中石油烃的测定

ICS67.120.30B50DB37山东省地方标准DB37/T3626—2019水产品中石油烃的测定Determinationofpetroleumhydrocarbonsinfisheryproducts2019-07-23发布2019-08-23实施山东省市场监督管理局发布DB37/T3626—2019I目次前言................................................................................II1范围...............................................................................12规范性引用文件.....................................................................13方法原理...........................................................................14分子荧光分光光度法.................................................................14.1试剂和材料.....................................................................14.2仪器和设备.....................................................................24.3样品...........................................................................24.4分析步骤.......................................................................24.5结果计算与表示.................................................................24.6检出限、回收率和精密度.........................................................35紫外分光光度法.....................................................................35.1试剂和材料.....................................................................35.2仪器和设备.....................................................................35.3分析步骤.......................................................................35.4结果计算与表示.................................................................35.5检出限、回收率和精密度.........................................................4DB37/T3626—2019II前言本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由山东省海洋与渔业厅提出并监督实施。本标准由山东省渔业标准化技术委员会(TC03)归口。本标准起草单位：山东省海洋资源与环境研究院、山东省海洋环境监测中心。本标准主要起草人：孙珊、齐延民、马元庆、张昀昌、王立明、赵玉庭、由丽萍、李佳蕙、董晓晓、白艳艳、苏博、何鑫、张秀珍。DB37/T3626—20191水产品中石油烃的测定1范围本标准规定了测定水产品中石油烃的分子荧光分光光度法、紫外分光光度法。本标准适用于鱼类、甲壳类、贝类等主要水产品可食用部分中石油烃的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB17378海洋监测规范GB/T30891水产品抽样规范3方法原理试样用氢氧化钠-乙醇水溶液皂化，用二氯甲烷萃取并用氧化铝吸附，蒸发二氯甲烷后使用合适溶剂溶解；在激发波长310nm，发射波长345nm处进行荧光分光光度测定；在波长225nm处进行紫外分光光度测定。4分子荧光分光光度法4.1试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1.1氢氧化钠：优级纯。4.1.2无水乙醇：优级纯。4.1.3氯化钠。4.1.4二氯甲烷：优级纯。4.1.5氧化铝：100目～200目，取氧化铝于陶瓷蒸发皿，置于马弗炉内550℃下加热4h，在炉内冷却至约200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内加盖保存。4.1.6无水硫酸钠：优级纯，处理过程见4.1.5。4.1.7环己烷：优级纯，荧光强度应不超过标准油品(0.1mg/mL)相对荧光强度的1%。4.1.8氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠(4.1.1)240g溶于水中，加水至1000mL。4.1.9氯化钠溶液：饱和溶液。4.1.10石油类标准储备液(1000mg/L)。4.1.11石油类标准使用液(100μg/mL)：移取5.00mL石油类标准储备液(4.1.10)于50mL容量瓶中，用环己烷(4.1.7)稀释至标线，混匀。DB37/T3626—201924.1.12玻璃层析柱：内径10mm，长约200mm，清洗干净，干燥后在柱头装入少许玻璃毛或脱脂棉，待用。4.1.13吸附柱：将使用二氯甲烷(4.1.4)浸泡的氧化铝(4.1.5)缓慢倒入玻璃层析柱(4.1.12)，填充高度约为100mm，再加入无水硫酸钠(4.1.6)，填充高度约为10mm。4.2仪器和设备4.2.1分子荧光光度计：分辨率1.0nm，狭缝1nm～20nm，波长范围200nm～500nm，并配有1cm石英比色皿。4.2.2分析天平：感量0.001g；4.2.3旋转蒸发器；4.2.4恒温摇床：频率90rpm～150rpm，控温范围30℃～50℃；4.2.5实验室常用仪器和设备。4.3样品样品的采集和保存等按照GB17378、GB/T30891的规定执行。4.4分析步骤4.4.1工作曲线的测定：a)分别量取0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、0.90mL油标准使用溶液(4.1.11)于具塞圆底瓶中；b)加入20mL氢氧化钠溶液(4.1.8)和20mL无水乙醇(4.1.2)，放入恒温摇床于35℃中避光振荡5h，至混合均匀；c)混合液转入锥形分液漏斗中，用10mL二氯甲烷洗涤圆底瓶，合并至锥形分液漏斗中，加30mL饱和氯化钠溶液(4.1.9)和100mL水，剧烈震荡(注意放气)，静置分层(若分层不好，应延长静置时间)，收集有机相；d)用10mL二氯甲烷再萃取一次，合并有机相；e)35℃～45℃旋转蒸发近干，用少量二氯甲烷溶解，全量转移至吸附柱(4.1.13)过柱，用10mL二氯甲烷以2mL/min的流速淋洗，收集全部淋洗液，旋转蒸发近干；f)氮吹吹干，准确加入10.0mL环己烷涡旋混合，待测；g)以1mL环己烷(4.1.7)代替样品，按照步骤4.4.1.b)～4.4.1.f)制备空白试样；h)将环己烷溶液(4.4.1.f)移入1cm石英比色皿内，按选定的仪器参数测定相对荧光强度(Ii)；以同样方法测定空白试样(4.4.1.g)相对荧光强度(Ib)；以相对荧光强度(Ii-Ib)为纵坐标，相应的石油烃的浓度(μg/mL)为横坐标，绘制工作曲线。4.4.2试样的测定：准确称取2g～5g(精确至0.001g)试样，按照4.4.1.b)～4.4.1.f)步骤，制得分析试样，然后测定分析试样的相对荧光强度(Is)，以(Is-Ib)值从工作曲线上查出相应的石油烃的浓度。4.5结果计算与表示按下式计算试样中石油烃：1=(m1×V1)/M1......................................(1)式中：1——试样中石油烃的质量分数；m1——从工作曲线上查得的石油烃的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；DB37/T3626—20193V1——环己烷溶液的体积，单位为毫升(mL)；M1——样品的称取量，单位为克(g)。4.6检出限、回收率和精密度4.6.1检出限本方法检出限为0.2×10-6，定量限为0.6×10-6。4.6.2回收率本方法回收率范围为90%～110%。4.6.3精密度本方法的批内相对标准偏差小于10%，批间相对标准偏差小于10%。5紫外分光光度法5.1试剂和材料5.1.1正己烷：优级纯，在紫外波长225nm处，以水作参比，透光率大于90%。5.1.2石油类标准使用液(100μg/mL)：移取5.00mL石油类标准储备液(4.1.11)于50mL容量瓶中，用正己烷稀释至标线，混匀。5.2仪器和设备5.2.1紫外分光光度计：可在225nm进行透光率、吸光度检测，配有1cm石英比色皿。5.2.2一般实验室常用仪器和设备。5.3分析步骤5.3.1工作曲线的测定分别量取0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、0.90mL油标准使用溶液(5.1.2)，按照4.4.1.b)～4.4.1.e)步骤，制备浓缩液，并以1ml正己烷(5.1.1)代替样品，制备空白试样浓缩液；氮吹近干，准确加入10.0mL正己烷涡旋振荡，混合均匀；使用紫外分光光度计在225nm处测定其吸光值(Ai)及空白试样吸光值(Ab)，将测定数据以吸光值(Ai-Ab)为纵坐标，相应的石油烃的浓度(μg/mL)为横坐标，绘制工作曲线。5.3.2试样的测定准确称取2g～5g(精确至0.001g)试样，按照4.4.1.b)～4.4.1.e)步骤，氮吹近干，准确加入10.0mL正己烷涡旋振荡，混合均匀制得分析试样；测定分析试样的吸光值(As)，以(As-Ab)值从工作曲线上查出相应的石油烃的浓度。5.4结果计算与表示按下式计算试样中石油烃：2=(m2×V2)/M2.....................................(2)式中：DB37/T3626—201942——试样中石油烃的质量分数；m2——从工作曲线上查得的石油烃的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；V2——正己烷溶液的体积，单位为毫升(mL)；M2——样品的称取量，单位为克(g)。5.5检出限、回收率和精密度5.5.1检出限本方法检出限为0.2×10-6，定量限为0.6×10-6。5.5.2回收率本方法回收率范围为90%～110%。5.5.3精密度本方法的批内相对标准偏差小于10%，批间相对标准偏差小于10%。_________________________________