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中华人民共和国国家环境保护标准HJ873-2017土壤水溶性氟化物和总氟化物的测定离子选择电极法Soil—Determinationofwatersolublefluorideandtotalfluoride—Ionselectiveelectrodemethod（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-11-28发布2018-01-01实施发布环境保护部i目次前言.............................................................................................................................................ii1适用范围.........................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................13术语和定义.....................................................................................................................................14方法原理.........................................................................................................................................15干扰和消除.....................................................................................................................................26试剂和材料.....................................................................................................................................27仪器和设备.....................................................................................................................................28样品.................................................................................................................................................39分析步骤.........................................................................................................................................410结果计算与表示...........................................................................................................................511精密度和准确度...........................................................................................................................612质量保证和质量控制...................................................................................................................613废物的处理...................................................................................................................................714注意事项.......................................................................................................................................7附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度............................................................................8ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中水溶性氟化物和总氟化物的测定方法，制定本标准。本标准规定了土壤中水溶性氟化物和总氟化物的离子选择电极法。本标准附录A为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：南京市环境监测中心站。本标准验证单位：泰州市环境监测中心站、无锡市环境监测中心站、南通市环境监测中心站、江苏省环境监测中心、江苏省地质调查研究院和江苏省理化测试中心。本标准环境保护部2017年11月28日批准。本标准自2018年1月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1土壤水溶性氟化物和总氟化物的测定离子选择电极法警告：实验中使用的盐酸具有强挥发性和腐蚀性，使用过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物的离子选择电极法。本标准适用于土壤中水溶性氟化物和总氟化物的测定。当称样量为5.0g，试样移取量为40.0ml时，本标准测定水溶性氟化物的方法检出限为0.7mg/kg，测定下限为2.8mg/kg，测定上限为125mg/kg；当称样量为0.2g，试样移取量为20.0ml时，测定总氟化物的方法检出限为63mg/kg，测定下限为252mg/kg，测定上限为1.25×104mg/kg。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1水溶性氟化物watersolublefluoride在本标准规定的实验条件下，用水提取土壤样品测得的氟化物（以氟计）。3.2总氟化物totalfluoride在本标准规定的实验条件下，经碱高温熔融提取土壤样品测得的氟化物（以氟计）。4方法原理土壤中的水溶性氟化物用水提取，总氟化物用碱熔融法提取，在提取液中加入总离子强度调节缓冲溶液，用氟离子选择电极法测定，溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系。25干扰和消除Al3+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等金属离子易与氟离子形成络合物，对结果产生负干扰，其干扰程度取决于金属离子的种类、浓度和溶液的pH等。在本标准规定的实验条件下，加入总离子强度调节缓冲溶液可消除干扰。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为电阻率≥18MΩ·cm（25℃）的去离子水。6.1氢氧化钠（NaOH）。6.2盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。6.3溴甲酚紫（C21H16Br2O5S）。6.4柠檬酸三钠（C6H5Na3O7·2H2O）。6.5氟化钠（NaF）：优级纯，经105℃～110℃烘干2h，置于干燥器中冷却备用。6.6盐酸溶液：1+1。量取50ml盐酸（6.2），用水稀释至100ml。6.7氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.2mol/L。称取0.80g氢氧化钠（6.1），用水溶解后稀释至100ml。6.8溴甲酚紫指示剂：w（C21H16Br2O5S）=0.04%。称取0.10g溴甲酚紫（6.3），溶于10ml氢氧化钠溶液（6.7）中，用水稀释至250ml。6.9总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：1.0mol/L柠檬酸三钠缓冲溶液。称取294g柠檬酸三钠（6.4）于1000ml烧杯中，加入约900ml水溶解，用盐酸溶液（6.6）调节pH至6.0～7.0，稀释至1000ml，贮于聚乙烯瓶中。6.10氟标准贮备液：ρ（F-）=500mg/L。称取1.1050g氟化钠（6.5），用水溶解后，转移至1000ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，贮于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏，避光密封可保存6个月；或购买市售有证标准溶液。6.11氟标准使用液：ρ（F-）=50.0mg/L。移取10.00ml氟标准贮备液（6.10），转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。临用现配。7仪器和设备7.1离子计：分辨率0.1mV。7.2氟离子复合电极或氟离子选择电极及饱和甘汞/银-氯化银电极。7.3超声波清洗器：频率（40kHz～60kHz），温度可显示。37.4马弗炉：室温～800℃。7.5离心机：最高转速不低于4000r/min，配聚乙烯/聚丙烯离心管。7.6提取瓶：聚乙烯/聚丙烯瓶，100ml，带盖。7.7烧杯：聚乙烯/聚丙烯，100ml。7.8镍坩埚：50ml，带盖。7.9一般实验室常用仪器和设备。8样品8.1采集与保存按照HJ/T166的相关要求采集与保存土壤样品。8.2样品制备将土壤样品置于风干盘中，平摊成2cm～3cm厚的薄层，先剔除植物、昆虫、石块等残体，用木棒压碎土块，每天翻动几次，自然风干。按四分法取混匀的风干样品，研磨，过2mm（10目）土壤筛。取粗磨样品研磨，过0.149mm（100目）土壤筛，装入样品袋或聚乙烯样品瓶中。8.3干物质含量的测定按照HJ613的相关要求测定土壤样品中的干物质含量。8.4试样制备8.4.1水溶性氟化物准确称取过0.149mm（100目）筛的土样5g（精确至0.01g）于提取瓶（7.6）中，加入50.0ml水，加盖摇匀，于25℃±5℃水浴温度下超声提取30min，静置数分钟，转移至离心管（7.5）中，离心5min～10min（转速4000r/min），待测。注：提取过程中，水浴液面应不低于提取液面，水浴温度过高时可加入冰水或冰袋降温。8.4.2总氟化物准确称取过0.149mm（100目）筛的土样0.2g（精确至0.0001g）于镍坩埚（7.8）中，加入2.0g氢氧化钠（6.1），加盖，放入马弗炉中。温度控制程序：初始温度300℃保持10min，升温至560℃±10℃保持30min。冷却后取出，用热水（约80℃～90℃）溶解，全部转移至烧杯（7.7）中，溶液冷却后全部转入100ml比色管中，缓慢加入5.0ml盐酸溶液（6.6），混匀，用水稀释至标线，摇匀，静置待测。8.5空白试样制备不加土壤样品，按照与试样制备（8.4.1和8.4.2）相同步骤分别制备水溶性氟化物空白试样和总氟化物空白试样。49分析步骤9.1校准曲线建立9.1.1标准系列配制9.1.1.1水溶性氟化物：分别移取