DB51T 1347-2011 作物中镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

ICS65.020.01B04备案号：32690-2012DB51四川省地方标准DB51/T1347—2011作物中镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法2011-12-28发布2012-03-01实施四川省质量技术监督局发布DB51/T1347—2011I目次前言................................................................................II1范围..............................................................................12规范性引用文件....................................................................13原理..............................................................................14试剂与材料........................................................................15仪器和设备........................................................................26分析步骤..........................................................................27结果计算..........................................................................28精密度............................................................................3DB51/T1347—2011II前言本标准由四川省农业厅提出并归口。本标准由四川省质量技术监督局批准。本标准由四川省成都土壤肥料测试中心负责起草。本标准主要起草人：黄耀蓉、代天飞、苟曦、苏光麒。DB51/T1347—20111作物中镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法1范围本标准规定了用原子吸收分光光度法（石墨炉）测定作物中镉。本标准适用于各种作物及其各生理部位中镉的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂与材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1硝酸:优级纯。4.2高氯酸:优级纯。4.3盐酸:优级纯。4.4盐酸（1+1）:取50mL盐酸（4.3）慢慢加入50mL水中。4.5硝酸（0.5mol/L）:取3.2mL硝酸（4.1）慢慢加入50mL水中，稀释至100mL。4.6硝酸（1+99）:取1mL硝酸（4.1）慢慢加入99mL水中。4.7磷酸二氢铵溶液（20g/L）:称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。4.8镉标准储备液:准确称取1.000g金属镉（99.99%），分次加20mL盐酸（4.4）溶解，加2滴硝酸（4.1），移入1000mL容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg镉。DB51/T1347—201124.9镉标准使用液:每次吸取镉标准储备液（4.9）10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。如此经多次稀释成每升含50.00μg镉的标准使用液。5仪器和设备5.1原子吸收分光光度计，附石墨炉及镉空心阴极灯。5.2可调式电热板。5.3植物捣碎机。6分析步骤6.1试样预处理6.1.1在采样和制备过程中，应注意避免试样镉污染。6.1.2风干样品去杂质后，磨碎，过0.84mm筛，储于塑料瓶中，保存备用。6.1.3新鲜样品洗净、脱去表面水分，用植物捣碎机捣碎，储于塑料瓶中，低温保存备用。6.2试样消解称取分干试样1～5g，新鲜试样10～20g（精确到0.2mg），于三角瓶中，放数粒玻璃珠，加20mL硝酸（4.1），加弯颈漏斗浸泡过夜，于电热板上消解至溶液呈透明淡黄色，若溶液混浊，补加硝酸（4.1）继续消解至溶液呈透明淡黄色，取下三角瓶稍冷，加2mL高氯酸（4.2）继续消解，直至冒白烟，用少许水冲洗弯颈漏斗并取下，继续消解至高氯酸白烟基本冒尽，消化液呈无色或略带黄色，将试样消化液转入10～25mL具塞比色管中，用硝酸（4.6）少量多次洗涤三角瓶，洗液合并于比色管中，冷却，定容，静置备用；同时作试剂空白。6.3测定6.3.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长228.8nm，狭缝0.5～1.0nm，灯电流4～10mA，干燥温度100℃，20s，灰化温度300℃～350℃，15～20s，原子化温度1500℃～1800℃，4～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。6.3.2标准曲线绘制：分别吸取镉标准使用液（4.9）0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于50mL容量瓶中稀释至刻度，即为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/L的标准系列溶液。各吸取上述标准系列溶液20μL和基体改进剂磷酸二氢铵（4.7）5μL同时注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。6.3.3试样测定：分别吸取样液和试剂空白溶液20μL和基体改进剂磷酸二氢铵（4.7）5μL同时注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量。当测定结果超过标准曲线最高浓度应适当稀释后再上机测定。7结果计算试样中镉含量按式（1）进行计算。DB51/T1347—201130100010001000VDXm（）……………………………………（1）式中：X0VDm——试样中镉含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；——测定试样消化液中镉含量，单位为微克每升（μg/L）；——空白液中镉含量，单位为微克每升（μg/L）；——试样消化液总体积，单位为毫升（mL）；——稀释倍数；——试样质量，单位为克（g）。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。8精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。_________________________________