搜索
书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４２０—２０１０杀虫剂噻虫嗪颗粒剂有效成分含量的测定高效液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犮狋犻狏犲犻狀犵狉犲犱犻犲狀狋犮狅狀狋犲狀狋犻狀犻狀狊犲犮狋犻犮犻犱犲狋犺犻犪犿犲狋犺狅狓犪犿狑犪狋犲狉犱犻狊狆犲狉狊犻犫犾犲犵狉犪狀狌犾犲狊—犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布食品伙伴网书书书中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准杀虫剂噻虫嗪颗粒剂有效成分含量的测定高效液相色谱法ＳＮ／Ｔ２４２０—２０１０中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．５ 字数７千字２０１０年４月第一版 ２０１０年４月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２０６８２ 定价１４．００元食品伙伴网书书书前 言 本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人；孙敦伟、吴晓红、周宇艳。本标准系首次发布的检验检疫行业规程。Ⅰ犛犖／犜２４２０—２０１０食品伙伴网杀虫剂噻虫嗪颗粒剂有效成分含量的测定高效液相色谱法１ 范围本标准规定了杀虫剂噻虫嗪颗粒剂（ＷＧ）中有效成分含量的液相色谱测定方法。本标准适用于杀虫剂噻虫嗪颗粒剂（ＷＧ）中有效成分含量的检测。２ 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法３ 原理用水和乙腈将试样溶解后用流动相定容，并过滤之。采用反相高效液相色谱法测定。外标法定量。４ 试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂，实验所用水应符合ＧＢ／Ｔ６６８２中一级水要求。４．１ 乙腈：ＨＰＬＣ级。４．２ 甲醇：ＨＰＬＣ级。４．３ 磷酸：纯度８５．０％以上。４．４ 噻虫嗪标准品：已知含量。４．５ 针头式过滤器：尼龙质，０．４５μｍ。４．６ 过滤膜：尼龙质或再生纤维素质，０．４５μｍ。５ 仪器和设备５．１ 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。５．２ 色谱柱：Ｃ１８柱，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（内径）不锈钢柱，５μｍ，或相当者。５．３ 超声仪。５．４ 容量瓶：５０ｍＬ和１００ｍＬ。５．５ 分析天平，感量０．０１ｍｇ或０．１ｍｇ。５．６ 称量舟。６ 测定步骤６．１ 直接称量法６．１．１ 标样溶液的配制称取噻虫嗪标准品约０．０２ｇ（精确至０．００００２ｇ），置于１００ｍＬ容量瓶中，用５ｍＬ水和５０ｍＬ乙腈（４．１）溶解样品，然后用乙腈（４．１）作稀释剂，稀释至刻度，在超声波水浴中超声约５ｍｉｎ后摇匀。该标准工作溶液，置于０℃～５℃冰箱内备用，有效期半年。注：本标准的称量范围为：０．０１ｇ～０．０６ｇ。１犛犖／犜２４２０—２０１０食品伙伴网６．１．２ 试样溶液的配制称取相当于原药约０．０２ｇ的试样（精确至０．００００２ｇ），置于１００ｍＬ容量瓶中，用１ｍＬ水和１０ｍＬ乙腈（４．１）溶解样品，然后用流动相作稀释剂，稀释至刻度，在超声波水浴中超声５ｍｉｎ后摇匀。用０．４５μｍ滤膜过滤后供液相色谱测定。６．２ 间接称量法６．２．１ 标样溶液的配制称取噻虫嗪标准品约０．２ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于１００ｍＬ容量瓶中，用５ｍＬ水和５０ｍＬ乙腈（４．１）溶解样品，然后用乙腈（４．１）作稀释剂，稀释至刻度，在超声波水浴中超声约５ｍｉｎ后摇匀。该标准储备溶液，置于０℃～５℃冰箱内备用，有效期半年。检测时，用１０ｍＬ移液管准确吸取１０ｍＬ上述标准储备溶液，转移至１００ｍＬ容量瓶中，然后用乙腈（４．１）作稀释剂，稀释至刻度。６．２．２ 试样溶液的配制称取相当于原药约０．２ｇ的试样（精确至０．０００２ｇ），置于１００ｍＬ容量瓶中，用１ｍＬ水和１０ｍＬ乙腈（４．１）溶解样品，然后用流动相作稀释剂，稀释至刻度。在超声波水浴中超声５ｍｉｎ后摇匀。然后，用１０ｍＬ移液管准确吸取１０ｍＬ上述试样浓溶液，转移至１００ｍＬ容量瓶中，然后用流动相作稀释剂，稀释至刻度。用０．４５μｍ滤膜过滤后供液相色谱测定。６．３ 测定６．３．１ 色谱操作条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出仪器的普遍参数。采用以下参数已被证明对测试是合格的。ａ） 流动相：甲醇＋０．１％磷酸水溶液＝２５＋７５（体积比）；ｂ） 流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；ｃ） 检测波长：２５４ｎｍ；ｄ） 柱温：４０．０℃；ｅ） 进样量：８．０μＬ；ｆ） 保留时间：噻虫嗪，约８．７ｍｉｎ；ｇ） 总检测时间：约１５ｍｉｎ。６．３．２ 色谱测定在上述操作条件下，用流动相平衡２ｈ，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针峰面积响应值的重复性，待相邻两针的峰面积响应值变化小于１．０％，按下列顺序进行液相色谱分析：标样溶液Ａ→试样溶液Ａ→试样溶液Ｂ→标样溶液Ｂ。注：典型的液相色谱图参见附录Ａ。７ 结果计算和表述用色谱数据处理器或按式（１）计算试样中噻虫嗪的含量：犡＝犃２×犿１×犘犃１×犿２…………………………（１） 式中：犡———试样中噻虫嗪的含量，％；犃１———两针标样溶液中噻虫嗪峰面积的平均值；犃２———两针试样溶液中噻虫嗪峰面积的平均值；犿１———噻虫嗪标样的质量，单位为克（ｇ）；犿２———试样的质量，单位为克（ｇ）；２犛犖／犜２４２０—２０１０食品伙伴网犘———噻虫嗪标准品的含量，％。计算结果保留三位有效数字。８ 精密度在８个实验室，对２个水平的试样进行方法精密度试验，结果见表１。表１ 方法精密度水平／％重复性限再现性限犛ｒ狉９５犛Ｒ犚９５７００．３９１１１．１００．５４５５１．５３２５０．１７３４０．４９０．１７３４０．４９犛犖／犜２４２０—２０１０食品伙伴网书书书犛犖／犜２４２０—２０１０附 录 犃（资料性附录）噻虫嗪试样的标准色谱图图犃．１ 噻虫嗪试样的标准色谱图０１０２—０２４２犜／犖犛书号：１５５０６６·２２０６８２定价： １４．００元食品伙伴网