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ICS17.020CCSA61团体标准T/CSTM00445—2021辉光放电质谱仪校准规范Calibrationspecificationforglowdischargemassspectrometry2021-03-03发布2021-06-03实施中关村材料试验技术联盟发布T/CSTM00445-2021I目次前言............................................................................................................................................................................11范围........................................................................................................................................................................12规范性引用文件....................................................................................................................................................13术语和定义............................................................................................................................................................14原理........................................................................................................................................................................25计量特性................................................................................................................................................................26校准条件................................................................................................................................................................37校准项目及校准方法............................................................................................................................................38不确定度来源分析................................................................................................................................................59校准结果表达........................................................................................................................................................510复校时间间隔......................................................................................................................................................5附录A（资料性）质量校正离子及其质荷比.........................................................................................................6附录B（资料性）示值误差校准结果测量不确定度评定实例.............................................................................7附录C（资料性）辉光放电质谱仪校准记录格式.................................................................................................9附录D（资料性）校准证书内页格式...................................................................................................................11附录E（资料性）起草单位和主要起草人...........................................................................................................12参考文献..................................................................................................................................................................13T/CSTM00445-20211前言本文件参照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会（CSTM/FC00）提出。本文件由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会（CSTM/FC00）归口。T/CSTM00445-20211辉光放电质谱仪校准规范1范围本文件规定了辉光放电质谱仪的原理、术语和定义、计量特性、校准条件、校准项目及校准方法、校准结果表达和复校时间间隔。本文件适用于辉光放电质谱仪主要性能指标的校准。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T13966-2013分析仪器术语GB/T32267-2015分析仪器性能测定术语JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则JJF1159-2006四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范3术语和定义GB/T13966-2013、GB/T32267-2015和JJF1159-2006界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1分辨率resolution质谱仪器能区分不同质荷比离子的能力。以给定质量M对其峰宽△M的比值（M/△M）表示。[来源：GB/T13966-2013，6.183]3.2灵敏度sensitivity被测量物的浓度（或质量）变化一个单位所引起的测量信号响应量的变化。[来源：GB/T32267-2015，2.3]3.3检出限detectionlimit在一定的置信度下由特定的分析方法能够检出的可分辨的最小分析信号xL求得的最低浓度cL（或质量qL）。[来源：GB/T32267-2015，2.1]T/CSTM00445-202123.4检测器噪声detectornoise指未引入某元素离子时，质谱检测系统产生的该元素离子信号响应，单位cps。[来源：JJF1159-2006，3.6]3.5相对灵敏因子relativesensitivityfactor（简称RSF）仪器预设的结果校正比对参数。4原理辉光放电质谱仪（glowdischargemassspectrometry，简称GD-MS）是一种利用辉光放电对固体材料样品痕量杂质成分、深度进行直接进样分析的仪器。其原理是辉光放电源在低压惰性气体（高纯Ar或高纯He）氛围中施加电场，形成等离子体。样品表面被正离子撞击发生溅射，溅射出的原子进入等离子体中离子化，导入质量分析器，根据质荷比将不同离子分开，并将具有特定质荷比的离子传输到检测器，应用相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数。GD-MS主要由辉光放电离子源、质量分析器、离子检测器、真空系统及数据采集与处理系统组成。5计量特性GD-MS的计量特性要求参见表1。表1计量特性要求计量性能性能指标检测器噪声≤1cps分辨率中分辨率≥3500高分辨率≥8000灵敏度中分辨率≥1.0×109cps高分辨率≥1.0×108cps检出限≤7ng/g示值误差≤±20%重复性≤10%注：1质量校正离子及其质荷比参照附录A。2检出限要求在中、高分辨模式下各选择一个元素，一般中分辨模式下选择As或Mn，高分辨模式选择Pb或Bi，也可选择其他典型元素。3示值误差和重复性均要求在中、高分辨模式下各选择一个元素，一般中分辨模式下选择Mn或Zn，高分辨模式下选择Ag或Pb，也可选择其他典型元素。4对于没有区分分辨率水平的仪器可参照中分辨率要求。5以上指标适用于本标准所涉及的校准项目及校准方法等，仪器用于其他分析（如纯铝、纯银、多晶硅等）T/CSTM00445-20213可参照执行。6以上指标仅供参考，不做合格性判断依据。6校准条件6.1环境条件6.1.1环境温度：（18～24）℃（温度波动不大于±1℃/小时）。6.1.2相对湿度：≤80%。6.1.3供电电源：独立的动力电源AC380V/220V，50Hz。6.1.4真空度：离子源≥1×103mbar，质量分析器1×10-6mbar。6.2测量标准及其他设备纯铜有证标准物质7校准项目及校准方法7.1校准前检查仪器外表面（装置）应整洁光滑、平整，标识、印字完全清晰；各部件配套齐全且能正常工作，无影响正常测量功能的缺陷。按照6.1中要求仪器开机稳定或仪器规定的其他要求，仪器各项自检正常，用仪器自带或特定应用的校正物质校正仪器。7.2检测器噪声放置6.2中纯铜标准物质，测量质量数132或220处的离子计数，测量3次，取其平均值。7.3分辨率放置6.2中纯铜标准物质，扫描质量数Cu63的谱图，分别读取在中分辨模式和高分辨模式下的分辨率。7.4灵敏度放置6.2中纯铜标准物质，测量质量数Cu63的离子计数，分别读取在中分辨模式和高分辨模式下的信号强度。7.5检出限T/CSTM00445-20214放置6.2中的纯铜标准物质，测量元素浓度不大于10ng/g，在中、高分辨模式下，同一溅射点重复测量11次，用公式（1）计算待测元素空白测量值的标准偏差s，3倍的标准偏差即为检出限Lc，见公式（2）。（1）（2）式中：—s11次测量值的标准偏差，%；第i次测量示值，%；11次测量的平均值，%检出限，ng/g。7.6示值误差放置6.2中的纯铜标准