T∕FSI 073-2021 二甲基二乙氧基硅烷

T/FSI073-2021ICS71.100.01CCSG15/19团体标准T/FSI073-2021二甲基二乙氧基硅烷Dimethyldiethoxysilane2021-03-01发布2021-04-01实施中国氟硅有机材料工业协会发布T/FSI073-2021前  言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国氟硅有机材料工业协会提出。本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会归口。本文件起草单位：浙江衢州建橙有机硅有限公司、浙江正和硅材料有限公司、中蓝晨光成都检测技术有限公司、南京曙光精细化工有限公司、广州雷斯曼新材料科技有限公司、中蓝晨光成都检测技术有限公司。本文件主要起草人：文贞玉、何邦友、方炜、陈敏剑、陶再山、胡颖娟、刘芳铭、盛露露、罗晓霞杨亦清。本文件版权归中国氟硅有机材料工业协会本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会解释本文件为首次制定。T/FSI073-20211二甲基二乙氧基硅烷1范围本文件规定了二甲基二乙氧基硅烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本文件适用于由二甲基二氯硅烷醇解法制得的二甲基二乙氧基硅烷产品，产品用做硅橡胶结构控制剂及扩链剂等。分子式：C6H16O2Si结构式：相对分子量：148.29（按2014年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB/T191包装储运图示标志GB/T3050无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法GB/T4472化工产品密度、相对密度的测定GB/T6488液体化工产品折光率的测定(20℃)GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB12268危险货物品名表GB/T16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求4.1外观T/FSI073-20212无色透明、无机械杂质液体。4.2二甲基二乙氧基硅烷产品应符合表1要求。表1技术要求项目指标二甲基二乙氧基硅烷的质量分数，%≥99.50乙醇，%≤0.50氯离子（Cl-），ppm≤30折光率(20℃)1.3800~1.3820密度（20℃），（g/cm3）0.834~0.8385试验方法5.1一般规定本文件除另有规定，所有试剂的纯度应为分析纯，试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。试验用水除另有规定外，应符合GB/T6682中三级水的规定。5.2外观的判定于50mL具塞比色管中，加入试样，在自然光或日光灯下轴向目测。5.3质量分数的测定5.3.1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离，用火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。5.3.1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离，用火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。5.3.2试剂5.3.2.1载气：氮气，体积分数大于等于99.99%，经硅胶或分子筛干燥，活性炭净化。5.3.2.2燃气：氢气，体积分数大于等于99.99%，经硅胶或分子筛干燥，活性炭净化。5.3.2.3助燃气：空气，经硅胶或分子筛干燥，活性炭净化。5.3.3仪器5.3.3.1气相色谱仪：配有分流进样装置及氢火焰检测器的任何型号的气相色谱仪，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。5.3.3.2色谱工作站。5.3.3.3微量注射器：1.0μL。T/FSI073-202135.3.4色谱柱及典型操作条件本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图见图1。能达到同等分离程度的其他毛细管色谱柱及操作条件均可使用。表2色谱柱及典型操作条件色谱柱100%二甲基聚硅氧烷，30m×0.25mm×0.25μm载气氮气载气流速/(ml/min)1分流比50：1柱温/℃柱温：50℃，保持3min；程序升温，升温速率30℃/min，终温200℃，保持3min；汽化温度/℃260检测温度/℃300进样量/μL0.45.3.5分析步骤色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2的色谱操作条件或其他适宜条件。当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行试样的测定。用色谱工作站记录各组分的峰面积。图1二甲基二乙氧基硅烷的典型色谱图1——乙醇；2——二甲基二乙氧基硅烷；3——二甲基乙氧基异丙氧基硅烷；4——未知物。5.3.6结果计算样品中二甲基二乙氧基硅烷的质量分数Wi，以%表示，按式（1）计算：100iiiAAW…………………………………………………(1)式中：T/FSI073-20214Ai——二甲基二乙氧基硅烷的峰面积；∑Ai——各组分峰面积的总和。5.3.7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。二甲基二乙氧基硅烷两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。5.4氯离子的测定5.4.1方法原理选用非水溶剂专用银电极，以硝酸银标准溶液为滴定剂，借助电位突越确定反应终点，根据突跃点对应消耗标准溶液的体积，可计算出样品中氯离子含量。5.4.2试剂0.01mol/L的硝酸银标准滴定溶液。5.4.3仪器全自动电位滴定仪。5.4.4分析步骤精确称取样品50g（精确至0.0001g）于滴定杯中，按仪器说明安装好，按GB/T3050的规定进行测定。5.4.5允许差两个平行测定值的绝对差值不得大于2mg/kg，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。5.5折光率的测定按GB/T6488中规定的方法进行测试。5.6密度的测定按GB/T4472中规定的方法进行测试。6检验规则6.1检验分类二甲基二乙氧基硅烷检验分为出厂检验和型式检验。6.2出厂检验6.2.1出厂检验项目a)二甲基二乙氧基硅烷的质量分数；b)乙醇；c)氯离子。T/FSI073-202156.2.2组批和抽样以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一检验组批，其最大组批量不超过50000kg。每批随机抽产品0.5kg，作出厂检验样品。6.2.3判定规则所有检验项目合格，则产品合格；若出现不合格项，允许加倍抽样对不合格项进行复检。若复检合格，则判该批产品合格；若复检仍不合格，则判该批产品为不合格。6.3型式检验6.3.1检验时机在有下列情况之一时，应进行型式检验：a)新产品投产或老产品定型检定时；b)正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期性（每一年/每一季度）进行一次；c)产品结构设计、材料、工艺以及关键的配套元器件等有较大改变，可能影响产品性能时；d)产品长期停产后，恢复生产时；e)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；f)产品停产6个月以上恢复生产时；g)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。6.3.2检验项目二甲基二乙氧基硅烷型式检验为本文件第4章要求的所有项目。6.3.3组批和抽样以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一检验组批，其最大组批量不超过50000kg。每批随机抽产品1kg，作为型式检验样品。6.3.4判定规则所有检验项目合格，则产品合格；若出现不合格项，允许加倍抽样对不合格项进行复检。若复检合格，则判该批产品合格；若复检仍不合格，则判该批产品为不合格。7标志、包装、运输和贮存7.1标志二甲基二乙氧基硅烷包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、厂址、商标、产品名称、生产日期或批号、净含量和本标准标号等级。并应有符合GB190规定的“易燃液体”和GB/T191规定的“怕雨”、“怕晒”等标志。7.2包装二甲基二乙氧基硅烷产品采用干燥、清洁的铁桶或塑料桶包装，每桶净含量20kg或170kg，也可T/FSI073-20216根据客户推荐的方法进行包装，包装要符合安全规定。7.3运输按照化学品运输管理规定进行，运输过程中不得与有害有毒物质同车装运,并应轻装轻卸，不得重压，不得日晒雨淋。7.4贮存本产品应贮存于干燥、通风、清洁、阴凉的仓库内，远离火源及其它危险品。二甲基二乙氧基硅烷自生产日起，贮存期为三年，逾期应重新检验，检验结果符合本标准要求时，仍可继续使用。8安全（下述安全内容为提示性内容但不仅限于下述内容）警告——使用本标准的人员应熟悉实验室的常规操作。本标准未涉及与使用有关的安全问题。使用者有责任建立适宜的安全和健康措施并确保首先符合国家的相关规定。T/FSI073-20217附录A（资料性附录）二甲基二乙氧基硅烷的MSDS本产品二甲基二乙氧基硅烷属于危险化学品，见《危险化学品目录》（2015版），序号为437，CAS号为78-62-6。下列信息摘录自二甲基二乙氧基硅烷的MSDS说明书，附录中信息供标准使用者参考。本文件未涉及所有与使用有关的安全、环境和健康问题。使用者有责任建立适宜的环境处置和健康保护措施并确保首先符合国家的相关规定。第一部分化学品及企业标识化学品中文名：二甲基二乙氧基硅烷化学品英文名：Dimethyldiethoxysilane产品推荐及限制用途：制取硅官能硅烷、碳官能硅烷、硅氧烷及其它，是乙烯基双封头生产的主要原料，是取代羟基硅油作为高温硅橡胶的优越的结构控制剂。可以作为白碳黑（二氧化硅）的处理剂，也可作为消泡剂、有机硅涂料生产中的抗结构化材料。仅限于工业使用。第二部分危险性概述紧急情况概述：高度易燃液体和蒸气；造成皮肤刺激；造成严重眼刺激；对水生生物有毒。GHS危险性类别：根据化学品分类、警示标签和警示性说明规范系列标准（参阅第十五部分），该产品属于易燃液体，类别2；皮肤腐蚀/刺激2类；严重眼损伤/眼刺激2A类；危害水生环境-急性危险2类。标签要素：象形图：警示词：危险危险信息：高度易燃液体和蒸气；造成皮肤刺激；造成严重眼刺激；对水生生物有毒。防范说明：预防措施：远离热源/火花/明火/热表面。禁止吸烟。保持容器密闭。容器和接收设备接地/等势联接。使用防爆电器/通风/照明设备。只能使用不产生火花的工具。采取防T/FSI073-20218止静电放电的措施。作业后彻底清洗双手。避免释放到环境中。戴防护手套/穿防护服/防护眼镜/防护面罩。事故响应：火灾时，使用灭火器灭火。如皮肤（或头发）接触：立即去除所有被污染的衣服。用水冲洗皮肤/淋浴。如误吸入：将受害有转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适。如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟，如戴隐形眼镜并可方便取出，则取出后继续冲洗。如感觉不适，呼叫解毒中心/医生。如发生皮肤刺激：求医/就诊。如仍觉眼睛刺激：求医就诊。脱掉所有污染的衣服，须经洗净后方可重新使用。安全储存：存放在通风良好的地方，保持容器密闭，保持低温，上锁保管。废弃处置：依据地方法规处置内装物/容器。第三部分成分/组成信息√物质混合物危险组分浓度或浓度范围CAS号EINECS号二甲基二乙氧基硅烷99.0%wt78-62-6201-127-6第四部分急救措施对医生的建议：在呼吸急促的情况下，需给受害人输氧。保持受害人温暖。让受害人处于观察监护下。-皮肤接触：立即用大量的清水冲洗皮肤，脱掉被污染的衣服和鞋子，如皮肤刺激仍继续，须求医。如原是小面积的皮肤接触，防止接触面积的扩大。污染的衣服在使用前，须单独的清洗。-眼睛接触：立即用大量的水冲洗眼睛至少15分钟，用手指分开起眼睑以保证充分冲洗眼睛，马上就医。-吸入：转移到有新鲜空气的地方，如需要须输氧或进行人工呼吸，马上就医。-食入：无医师建议的情况下不要引吐。如受害人需呕吐，使其前倾以减少倒吸的危险。解松过紧的衣物，如领子、领带、皮带和腰——不要使用嘴对嘴的方法进行施救，马上就医。第五部分消防措施特别危险性：高度易燃液体和蒸气。烟气产生的特殊危险物为碳氧化物和二氧化硫。灭火