DB12T 845-2018 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS65.120B20DB12天津市地方标准DB12/T845—2018饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌的测定电感耦合等离子体质谱法Determinationofcalcium,copper,iron,magnesium，mmanganese,potassium,natrium,zinccontentsinAnimalfeedingstuffs—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry2018-12-26发布2019-02-01实施天津市市场监督管理委员会发布DB12/T845—2018I前言本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规则编写。本标准由天津市农业科学院提出并归口。本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人：张强、陈秋生、王利宾、刘烨潼、殷萍、孟兆芳、张玺。DB12/T845—20181饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算与精密度。本标准适用于所有动物饲料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备3原理试样采用高温压力微波密闭酸消解处理，或者用硝酸／氧化剂湿法消解处理，处理后的溶液用超纯水稀释定容，直接进行ICP-MS测定。4试剂和材料4.1实验用水指标满足GB/T6682一级标准。4.2硝酸（70%，质量浓度）：优级纯。4.3过氧化氢（30%，质量浓度）：优级纯。4.4硝酸（2+98，体积比）：取20mL硝酸（4.2）慢慢加入980mL超纯水中。4.5内标溶液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）：10µg/mL。4.6内标使用液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）1µg/mL：分取内标储备溶液5mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释至刻度，此溶液浓度为1µg/mL。4.7调谐液（Li、Y、Ce、Tl、Co）：10µg/L。4.8多元素标准储备溶液：K、Na、Ca、Mg、Fe浓度为1000µg/mL；Mn、Cu、Zn浓度为10µg/mL。4.9多元素标准工作溶液：分取标准储备液（4.8）10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释至刻度，摇匀，此标准溶液中K、Na、Ca、Mg、Fe浓度为100µg/mL；Mn、Cu、Zn浓度为1µg/mL。现用现配。4.10液氩或高纯氩气（纯度≥99.999%）。5仪器与设备DB12/T845—201825.1电感耦合等离子体质谱仪。5.2电子天平：感量0.1mg。5.3电子天平：感量0.01g。5.4微波消解仪。5.5控温电加热器。5.6电热板。5.7高温炉。5.8样品粉碎设备。5.9超纯水仪。6分析步骤6.1试样制备与保存按照GB/T20195的规定执行。6.2试样消解6.2.1湿法消解按表1规定称取试样（精确至0.001g）于50mL玻璃消煮管中，加入硝酸（4.1）10mL～15mL，置于电热板上加热消解。若消解液仍有未分解物或颜色较深，取下放冷，补加硝酸（4.1）5mL～10mL，继续消解。如此反复几次，至消化液呈淡黄色或无色。开盖赶酸至0.5mL～1mL，取下冷却至室温，将消解液移入25mL（或50mL）容量瓶中，并用水多次洗涤消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。表1样品称取量单位为克消解方式样品类型青饲料、发酵饲料肉骨粉鱼粉粮谷、植物性干饲料湿法消解5～100.5～21～20.5～1微波消解0.50.20.1～0.30.26.2.2微波消解按表1规定称取试样（精确至0.001g）于消解罐中，加入硝酸5mL～8mL，过氧化氢2mL。微波消化程序可以根据仪器型号调至最佳条件。消解完毕，待消解罐冷却后打开，消化液呈物色或淡黄色，将消解罐放在控温电加热器上（温度控制在120℃±5℃）加热赶酸至近干，取下冷却至室温，将消解液移入25mL（或50mL）容量瓶中，并用水多次洗涤消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。6.3标准系列溶液的制备分取0.1mL、0.5mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL多元素标准工作溶液（4.8）分别置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，此混合标准溶液中各元素浓度见表2。表2混合标准溶液中各元素浓度DB12/T845—20183单位为微克每升元素名称标准系列溶液N0N1N2N3N4N5铁（Fe）0.0100.0500.01000.05000.010000.0锰（Mn）0.01.05.010.050.0100.0铜（Cu）0.01.05.010.050.0100.0锌（Zn）0.01.05.010.050.0100.0钾（K）0.0100.0500.01000.05000.010000.0钠（Na）0.0100.0500.01000.05000.010000.0钙（Ca）0.0100.0500.01000.05000.010000.0镁（Mg）0.0100.0500.01000.05000.010000.06.4标准曲线的制作按照ICP-MS仪器的操作规程，调整仪器至最佳工作状态，参考条件参见附录A；当仪器各项指标达到测定要求，编辑测定方法、选择相关消除干扰方法，引入内标，观测内标灵敏度、脉冲与模拟模式的线性拟合，符合要求后，将标准系列引入仪器。进行相关数据处理，绘制标准曲线、计算回归方程。6.5测定相同条件下，将试剂空白、样品溶液分别引入仪器进行测定，在线加入内标，得到各待测元素及内标元素的信号计数，根据待测元素与内标元素的强度比值，由标准曲线查得样品中各元素的质量浓度。7结果计算7.1试样中各元素的含量按⑴式进行计算：100010000mfVccX...................(1)式中：X——被测元素含量，单位为毫克每千克，mg/kg；c——被测试液中各元素的浓度，单位为微克每毫升，µg/mL；c0——被测空白溶液中各元素的浓度，单位为微克每毫升，µg/mL；V——被测试液体积，单位为毫升，mL；f——试样液稀释倍数；m——试样质量，单位：(克，g）。注：计算结果保留二位有效数字。7.28种元素的方法检出限参见附录B。8精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的20％。ADB12/T845—20184附录A（资料性附录）仪器工作条件及内标元素ICP-MS仪器工作条件见表A.1。表A.1ICP-MS仪器工作条件雾化器Babington雾化器雾化室石英双通道矩管石英一体化，2.5mm中心通道雾化器温度2℃取样锥/截取锥1.0/0.4mm（Ni）锥载气流量1.20L/min高频发射功率1200W样品提升时间30s样品提升速率0.1rps稳定时间30s采样深度7.0mm冷却气流量15.0L/min样品提升量1.1mL/min扫描方式跳峰观测点/峰3内标元素选择见表A.2。表A.2内标元素选择质子数元素积分时间/s内标元素56Fe0.1Sc55Mn0.1Sc63Cu0.1Ge66Zn0.1Ge39K0.1Sc23Na0.1Sc43Ca0.1Sc24Mg0.1ScDB12/T845—20185AB附录B（资料性附录）8种元素的方法检出限表B.18种元素的方法检出限单位为微克每千克元素前处理方法湿法消解微波消解青饲料、发酵饲料肉骨粉、鱼粉粮谷、植物性干饲料青饲料、发酵饲料粮谷、植物性干饲料、肉骨粉、鱼粉钠（Na）0.31.53615镁（Mg）0.050.250.512.5钾（K）3153060150钙（Ca）15102050锰（Mn）2102040100铁（Fe）0.424820铜（Cu）3153060150锌（Zn）15102050_________________________________