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ICS71.040.40G40DB13河北省地方标准DB13/T2190.4—2015塑料包装材料水环境模拟物中锑、砷、钡、镉、铅、汞、硒特定迁移量的测定电感耦合等离子质谱法Foodpackagingmaterialsandarticles—Plastics—Inductivelycoupledplasmamassspectrometrysimultaneousdeterminationof8kindsofheavymentalelementsmigrationinwaterenvironment2015-05-20发布2015-07-01实施河北省质量技术监督局发布DB13/T2190.4—2015I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。DB13/T2190-2015《塑料包装材料水环境模拟物中迁移量的测定》共分14个部分：——第1部分：塑料包装材料环境模拟物中总迁移量的测定；——第2部分：塑料包装材料水环境模拟物中BHA、BHT迁移量的测定；——第3部分：塑料包装材料水环境模拟物中苯系物迁移量的测定；——第4部分：塑料包装材料水环境模拟物中8种重金属迁移量的测定；——第5部分：塑料包装材料水环境模拟物中双酚A迁移量的测定；——第6部分：塑料包装材料水环境模拟物中偶氮甲酰胺迁移量的测定；——第7部分：塑料包装材料水环境模拟物中对苯二甲酸迁移量的测定；——第8部分：塑料包装材料水环境模拟物中邻苯二甲酸酯类物质迁移量的测定；——第9部分：塑料包装材料水环境模拟物中间苯二甲胺迁移量的测定；——第10部分：塑料包装材料水环境模拟物中乙酸乙烯酯迁移量的测定；——第11部分：塑料包装材料水环境模拟物中三聚氰胺迁移量的测定；——第12部分：塑料包装材料水环境模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷迁移量的测定；——第13部分：塑料包装材料水环境模拟物中丙稀酰胺迁移量的测定；——第14部分：塑料包装材料水环境模拟物中丙烯腈迁移量的测定。本部分为DB13/T2190-2015的第4部分。本标准由河北省质量技术监督局提出。本标准起草单位：河北省食品检验研究院，国家食品质量安全监督检验中心。本标准主要起草人：吴春敏、张冬生、尹华涛、张岩、孙磊、杨刚、孙文毅、姜楠、张春林。DB13/T2190.4—20151塑料包装材料水环境模拟物中锑、砷、钡、镉、铅、汞、硒特定迁移量的测定电感耦合等离子质谱法1范围本标准规定了塑料包装材料水环境模拟物中铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）、硒（Se）、锑（Sb）、钡（Ba）、汞（Hg）8种重金属元素迁移量的电感耦合等离子体质谱测定方法。本标准适用于塑料包装材料水环境模拟物中铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）、硒（Se）、锑（Sb）、钡（Ba）、汞（Hg）8种重金属元素迁移量的测定。本方法在水环境模拟物中砷铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）、硒（Se）、锑（Sb）、钡（Ba）、汞（Hg）8种重金属元素的检出限为0.01μg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3术语和定义下列术语和定义适用本文件。3.1水环境模拟物能够模拟塑料在水环境中所表现的迁移特性的物质，可以是一种溶剂或几种溶剂的混合物。本标准中规定分别用蒸馏水、乙酸溶液（40g/L）模拟环境介质。3.2迁移量某一物质从成型材料/制品向环境或水环境模拟物中迁移的最大允许量。4原理试样经模拟物浸泡后，用电感耦合等离子质谱法进行分析，内标法定量。5试剂与材料除另有规定，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。DB13/T2190.4—201525.1硝酸：BV-Ⅲ级。5.2内标溶液（铑）：1000μg/mL。5.3冰乙酸：优级纯。5.4乙酸溶液（40g/L）：准确称取冰乙酸（5.5）40g于250mL烧杯中，加水溶解并转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度。5.55%硝酸：取硝酸（5.1）50mL于盛有500mL水的1000mL容量瓶中，水定容至刻度。5.6铅、砷、镉、铬、硒、锑、钡、汞、金*的标准储备液：1000μg/mL。5.7铅、砷、镉、铬、硒、锑、钡混合标准中间液10μg/mL：分别精确移取1.00mL各元素标准储备液（5.6）于100mL容量瓶中，用硝酸（5.5）定容至刻度，混匀。5.8铅、砷、镉、铬、硒、锑、钡混合标准使用液1.0μg/mL：移取铅、砷、镉、铬、硒混合标准使用液（5.7）10mL于100mL容量瓶中，用硝酸（5.5）定容至刻度，混匀。5.9汞、金标准中间液10μg/mL：精确移取1.00mL汞、金标准储备液（5.6）于100mL容量瓶中，用硝酸（5.5）定容至刻度，混匀。5.10汞、金标准使用液0.1μg/mL：移取汞、金标准使用液（5.9）1mL于100mL容量瓶中，用硝酸（5.5）定容至刻度，混匀。5.11铑内标使用液10μg/mL：精确移取1.00mL铑标准储备液（5.2）于100mL容量瓶中，用硝酸（5.5）定容至刻度，混匀。5.12金标准使用液10μg/mL：精确移取1.00mL金标准储备液（5.6）于100mL容量瓶中，用硝酸（5.5）定容至刻度，混匀。5.13金标准工作液0.1μg/mL：精确移取1.00mL金标准储备液（5.13）于100mL容量瓶中，用硝酸（5.5）定容至刻度，混匀。注*：由于汞元素极易富集在采样锥上，加入金元素后可以起到保护采样锥的作用。6仪器与设备6.1电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)，微机工作站。6.2恒温电热水浴锅：感量0.1mg。。6.3电子天平，感重0.1mg。6.4水系微孔滤膜：0.45μm。6.5浸泡模具。7试液制备7.1迁移实验DB13/T2190.4—20153浸泡:裁剪10cm×10cm的样品于浸泡模具中，以接触面积每平方厘米2mL计算加入浸泡液（即200mL）。60℃恒温浸泡2h。浸泡液分别为蒸馏水和乙酸溶液（5.4）。平行制样两份。7.2试样溶液的制备准确量取迁移实验中得到的模拟物约10mL，再加入0.2mL的金标准工作液（5.14），通过0.45µm滤膜过滤后供进样。7.3标准工作溶液的制备分别准确移取混合标准使用液（5.8）0.0mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL于7个100mL容量瓶中，再分别准确移取汞、金混合标准使用液（5.10）0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL于上述7个100mL容量瓶中。加水定容至刻度，摇匀。此时溶液中金属元素（除汞外）浓度分别为0、2.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0ng/mL。汞元素浓度分别为0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ng/mL。7.4在线内标的制备准确移取内标使用液（5.11）1.00mL于1000mL容量瓶中，加5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此时内标溶液浓度为10.0ng/mL。在选定的条件下进行测定，以铑为内标液和对应的铑与各元素基数比值绘制标准曲线。7.5空白试液的制备按照7.2的操作处理未与塑料接触的水环境模拟物。8测定8.1仪器条件采用调协液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率、背景、稳定性等指标达到要求。根据仪器型号的不同，应选择适合自己仪器的最佳测定条件。8.1.1仪器设置参考条件：a)射频功率：1100w；b)冷却气流速：15L/min；c)辅助气流速：1.2L/min；d)载气流速0.96L/min；e)采样深度：6.8mm；f)雾化器：Barbinton；g)S/C温度：2℃；h)冷却水流速：1.70L/min；i)氩气：纯度大于99.999%；j)分析模式：全定量；k)内标加入方式：在线内标。8.1.2待测元素分析模式，见表1所示：DB13/T2190.4—20154表1待测元素分析模式待测元素分析模式内标物Pb标准模式RhAsCdCr动态反应池模式SeSb标准模式BaHg8.2样品测定在仪器最佳条件下，引入在线内标溶液（7.4），标准工作溶液（7.3）和样品同时进行ICP-MS分析。每一样品定量需三次积分，取平均值。以校准曲线质量浓度为横坐标，待测元素计数值与内标元素的计数值比值为纵坐标，绘制校准曲线，由工作站直接计算出待测溶液的浓度。9结果计算水环境模拟物中待测元素的迁移量按下式计算：1000000iCVXA…………………………………………（1）式中：Xi——水环境模拟物中每种待测元素的迁移量，单位为毫克每平方分米（mg/dm2）；C——由标准曲线查得水环境模拟物中每种待测元素的浓度，ng/mL；V——迁移实验中水环境模拟物的体积，mL；A——迁移实验中样品与水环境模拟物接触的表面积，单位为平方分米（dm2）。此处假设迁移量（以“mg/dm2”表示）是独立于表面积-体积比的。计算结果保留三位有效数字。10允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。11精密度和准确度根据不同塑料包装样品中8种重金属元素的含量不同，加入质量浓度为2.0ng/mL、20.0ng/mL混合重金属标准溶液（汞质量浓度为0.2ng/mL、1.5ng/mL）。低浓度的RSD（%）在3.73%～5.84%之间，高浓度的RSD（%）在2.07%～3.09%之间。低浓度加标回收率在91.2%～94.9%之间，高浓度加标回收率在98.9%～100.4%之间。_________________________________