DB14T 926-2014 土壤中总砷的快速测定方法

ICS65.020.20B05DB14山西省地方标准DB14/T926—2014土壤中总砷的快速测定方法2014-12–30发布2015-01–30实施山西省质量技术监督局发布DB14/T926—2014I目  次前言.....................................................................................................................................................................II1范围.................................................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................................13原理.................................................................................................................................................................14试剂.................................................................................................................................................................15仪器.................................................................................................................................................................26土样制备.........................................................................................................................................................27试液制备.........................................................................................................................................................28测定方法.........................................................................................................................................................39结果计算.........................................................................................................................................................310注意事项.......................................................................................................................................................3DB14/T926—2014II前  言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规划起草。本标准由山西农业科学院提出并归口。本标准主要起草单位：山西省农业科学院农业环境与资源研究所、山西益田农业科技有限公司。本标准主要起草人：程滨、赵瑞芬、滑小赞、霍晓兰、赵秀峰、王玮。DB14/T926—20141土壤中总砷的快速测定方法1范围本标准规定了土壤中总砷的快速测定方法—砷斑法的原理、试剂、仪器、土样制备、试液制备、测定方法、结果计算及注意事项。本标准采用土壤中总砷的快速检测方法—砷斑法，适用于土壤中总砷含量大于5mg/kg样品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5009.11食品中总砷及无机砷的测定GB/T14539.2复混肥料中砷的测定方法GB/T22105.2土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法第2部分：土壤中总砷的测定3原理在酸性条件下，用碘化钾、氯化亚锡将五价砷还原成三价砷，再利用锌和酸作用，产生原子态氢，将三价砷还原为砷化氢，与溴化汞试纸反应，生成黄色、棕色至褐色的砷斑，与标准砷斑比较定量。4试剂4.1试剂A：盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯。4.2（1+9）盐酸溶液：量取50mL盐酸（4.1），加水定容至500mL，混匀。4.3试剂B：碘化钾（优级纯）。4.4试剂C：40%的酸性氯化亚锡（优级纯）溶液，称取40gSnCl2·2H2O，用12.5mL浓盐酸（4.1）溶解，用水稀释至100mL，并加入2颗锡粒。4.5试剂D：60目无砷锌粉4.65%的溴化汞乙醇溶液：准确称取5g溴化汞（优级纯）加100mL无水乙醇（分析纯）配制成5%的溴化汞乙醇溶液，将配制好的溶液置于棕色瓶中保存。4.7溴化汞试纸制备：用直径为2cm的打孔器将定量滤纸裁成圆形，在溴化汞乙醇溶液（4.6）中浸泡1h，用镊子取出置于阴暗处晾干，于棕色瓶中保存备用。4.8砷标准贮备液：1000mg/L砷单元素溶液标准物质。4.9砷标准中间液：吸取10.00mL砷标准贮备液（4.8）于100mL容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液（4.2）稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为100µg/mL。4.10砷标准使用液：吸取1.00mL砷标准中间液（4.9）于100mL容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液（4.2）稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为1.00µg/mL。4.11纯水：电导率＜1µS/cm，每个样品用量约50mL。DB14/T926—201425仪器5.1天平：感量为0.01g5.2水浴锅5.3测砷装置见图1。说明：1—锥形瓶：150mL磨砂口锥形瓶；2—玻璃测砷管：全长16cm，上细下粗，近下端3cm为磨砂口；3—测砷管管口：测砷管上端为圆形扁平的管口，下面两侧各有一钩，为固定玻璃帽用；4—溴化汞试纸；5—玻璃帽：上面有弯月形凹槽，中央有圆孔，直径6.5mm，使用时将玻璃帽盖在测砷管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一溴化汞试纸，光面向下，用橡皮圈或其它适宜的方法将玻璃帽与测砷管固定。图1测砷装置6土样制备采集500g左右的土壤样品，混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干后，除去土壤中侵入物，用木棒（或塑料棒）研压，通过2mm尼龙筛，混匀，用玛瑙研钵研磨至全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，备用。7试液制备DB14/T926—20143称取制备好的样品0.50g（精确到0.01g）于50mL比色管中，用少量水湿润，加入10mL试剂A，加塞摇匀于沸水浴中消解1h，中间摇动2次，冷却后加水至刻度，摇匀即为待测试液。8测定方法8.1标准色阶制备分别吸取砷标准使用液（4.10）0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL（相当0µg、0.5µg、1.0µg、2.0µg、4.0µg砷）于砷反应瓶中，各加7mL试剂A、1g试剂B、5滴试剂C、10mL去离子水，在各反应瓶中加1g试剂D，立即塞上预先装有溴化汞试纸片的测砷管。摇动反应瓶使其充分混合，反应30min，制备标准砷斑系列。8.2样品测定准确吸取10mL待测试液于砷反应瓶中，加5mL试剂A、1g试剂B、5滴试剂C、8mL去离子水，在反应瓶中加1g试剂D，立即塞上预先装有溴化汞试纸的测砷管。摇动反应瓶使其充分混合，反应30min。同时做平行。将试液砷斑颜色与标准液砷斑系列比对，求出试液中砷含量。9结果计算试样中砷的含量按照公式（1）进行计算。100010005mAX...........................................................................(1)式中：X—试样中砷的含量（mg/kg）；A—测定试样消化液中砷的质量（µg）；5—分取倍数；m—试样质量（g）；测定结果相对偏差小于20%，取平均值，保留两位有效数字。10注意事项10.1使用前要检查仪器的气密性。10.2同一批测定用的溴化汞试纸的纸质必须一致。制作时应避免手接触到纸，晾干存于棕色瓶中。10.3试纸保质期为1年。_________________