DB14T 1115-2015 土壤中总铅的快速测定-玫瑰红酸钠 目测法

ICS65.020.01B05DB14山西省地方标准DB14/T1115—2015土壤中总铅的快速测定—玫瑰红酸钠目测法2015-12-20发布2016-01-20实施山西省质量技术监督局发布DB14/T1115—2015I目  次前言.....................................................................................................................................................................II1范围.................................................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................................13原理.................................................................................................................................................................14试剂与溶液.....................................................................................................................................................15仪器.................................................................................................................................................................26土样制备.........................................................................................................................................................27试液制备.........................................................................................................................................................28测定方法.........................................................................................................................................................29结果计算.........................................................................................................................................................3DB14/T1115—2015II前  言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规划起草。本标准由山西农业科学院提出并归口。本标准主要起草单位：山西省农业科学院农业环境与资源研究所、山西益田农业科技有限公司。本标准主要起草人：霍晓兰、程滨、滑小赞、赵瑞芬、赵秀峰。DB14/T1115—20151土壤中总铅的快速测定-玫瑰红酸钠目测法1范围本标准规定了土壤中总铅的快速测定-玫瑰红酸钠目测法的原理、试剂与溶液、仪器、土样制备、试液制备、测定方法及结果计算。本标准适用于土壤中总铅含量大于25mg/kg样品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T395-2000农田土壤环境质量监测技术规范3原理土壤样品经王水消解，加入缓冲液，样品中的铅在中性或弱酸性溶液中与玫瑰红酸钠发生反应，生成碱式玫瑰红酸铅有色络合物。铅浓度与碱式玫瑰红酸铅有色络合物颜色深浅成正比。4试剂与溶液4.1试剂4.1.1水（H2O）符合GB/T6682的规定。4.1.2盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯。4.1.3硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯。4.1.4氢氧化钠（NaOH）：优级纯。4.1.5酒石酸（C4H6O6）：优级纯。4.1.6酒石酸氢钠（C4H7NaO7）：优级纯。4.1.7OP乳化剂（C34H62O11）：分析纯。4.1.8玫瑰红酸钠（C6Na2O6）：指示剂。4.1.9金属铅：光谱纯。4.2溶液4.2.1王水：量取250mLHNO3（4.1.3）和750mLHCl（4.1.2）混合均匀。4.2.21:1(V/V)王水：量取500mL水，加入500mL王水混匀。4.2.36mol/L氢氧化钠溶液：称取24.00gNaOH（4.1.4）放入烧杯中，用少量水溶解，溶解后用水稀释至100mL。DB14/T1115—201524.2.4酒石酸溶液：称取1.50gC4H6O6（4.1.5）放入烧杯中，用少量水溶解，溶解后用水稀释定容100mL。4.2.5pH7.37缓冲溶液：称取1.50gC4H6O6（4.1.5）放入烧杯中，用少量水溶解，称取1.90gC4H7NaO7（4.1.6）放入C4H7NaO7溶液中，用6mol/LNaOH溶液或C4H6O6溶液，将pH值调至7.37，用水稀释定容至100mL，现用现配。4.2.6OP乳化剂：量取14mlC34H62O11（4.1.7），加水定容至100ml，混匀。4.2.7玫瑰红酸钠指示剂：称取0.20gC6Na2O6，溶解于40ml水中，摇匀。现用现配。4.2.8铅标准贮备溶液：准确称取0.5000g光谱纯金属铅（4.1.9）于50mL烧杯中，加入5mLHNO3（4.1.3），溶解后转移至500mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。此标准溶液铅的浓度为1000µg/mL。常温下保存，有效期为3个月。4.2.9铅标准中间溶液：吸取20.00mL铅标准贮备液（4.2.8）于100mL容量瓶中，用水溶液稀释至刻度，摇匀。此标准溶液铅的浓度为200µg/mL。5仪器5.1天平：感量为0.01g、0.0001g5.2电炉：1000W～4000W，可调5.3烧杯：50mL、200mL5.4容量瓶：100mL5.5量筒：100mL5.6移液管：5mL、10mL5.7三角瓶：150ml5.8比色管：10ml6土样制备按照NY/T395-2000中4.7的规定执行。7试液制备称取制备好的土壤样品3.00g（精确到0.01g）于100mL三角瓶中，加入10mL王水（4.2.2），摇匀，加一弯颈小漏斗，然后置于电炉上缓缓煮沸30min，继续微沸加热消解至白烟冒净为止。加水5mL淋洗三角瓶壁，加热溶解残渣，重复3次将盐酸赶尽。冷却后准确加水15mL，摇匀，放置20min过滤，待测。8测定方法8.1标准曲线分别准确吸取0.00，2.50，5.00，10.00，25.00，50.00ml。铅标准中间液（4.2.9）置于6个100ml容量瓶中。用少量水稀释后，加0.5ml王水溶液（4.2.2），用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列相当于铅的浓度分别为0.00，5.00，10.00，20.00，40.00，60.00，80.00，100.00µg/mL。吸取上述标准曲线各5ml于比色管中，依次加入缓冲液（4.2.5）1ml，加C34H62O11（4.2.6）1ml，加玫瑰红酸钠指示剂（4.2.7）4滴，摇匀使其充分混合反应10min，进行目测。DB14/T1115—201538.2样品测定吸取5mL试液制备（7）于比色管中，依次加入缓冲液（4.2.5）1ml，加OP乳化剂（4.2.6）1ml，加C6Na2O6（4.2.7）4滴，摇匀使其充分混合反应10min，同时做平行。将试液与校准曲线进行比对，得出试液中铅含量。若超出曲线范围，根据情况进行稀释后测定。9结果计算9.1土壤样品中铅的含量按照公式（1）进行计算。10001000mVAX...........................................................................(1)式中：X—试样中铅的含量（mg/kg）；A—测定试样消化液中铅的浓度（µg/ml）；V—试样处理液的总体积（ml）；m—试样质量（g）。重复试验结果以算术平均值表示，保留一位小数。9.2允许差当土壤中铅含量小于100mg/kg，平行测定结果的相对相差不得超过20%；含量大于300mg/kg时，不得超过10%。_________________________