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ICS81.060Y24备案号：40183-2014DB22吉林省地方标准DB22/T1993—2013陶瓷餐具中铅、镉溶出量测定电感耦合等离子体光谱法Determinationofleadandcadmiuminceramicsforfoodcontainers—ICP-OES2013-12-18发布2013-12-31实施吉林省质量技术监督局发布DB22/T1993—2013I前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、国家农业深加工产品质量监督检验中心。本标准起草人：王莹、史艳宇、王颖、秦莹、潘明杰、张文、陈颖、姚忱。DB22/T1993—20131陶瓷餐具中铅、镉溶出量测定电感耦合等离子体光谱法1范围本标准规定了陶瓷餐具中铅、镉的溶出量的电感耦合等离子体光谱法的测定方法。本标准适用于陶瓷餐具中铅、镉的溶出量的测定。本方法的检出限：铅为0.02mg/L，镉为0.004mg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经乙酸溶液浸泡24h后，浸泡液使用电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES）进行测定，并采用标准曲线法计算在规定面积和规定时间下元素的溶出量。4试剂与材料除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1冰乙酸。4.2盐酸。4.3铅元素标准溶液：浓度为1000mg/L。4.4镉元素标准溶液：浓度为1000mg/L。4.5乙酸溶液（4+96，V+V）：取冰乙酸（4.1）40mL，用水稀释至1000mL。4.6盐酸溶液（5+95，V+V）：取硝酸（4.2）50mL，用水稀释至1000mL。4.7铅、镉混合标准储备液：分别移取铅、镉的标准溶液（4.3、4.4）10.00mL、1.00mL于1个100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.6）定容至刻度，混匀并转移到洁净瓶中备用。4.8标准工作液：移取铅、镉标准储备液（4.7）0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5个100mL容量瓶中，以乙酸溶液（4.5）定容至刻度，混匀。得到铅含量为0.00mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L，镉含量为0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L的标准系列使用液。4.9氩气：纯度≥99.999%。5仪器5.1电感耦合等离子体光谱仪。DB22/T1993—201325.2可调式加热板。6分析步骤6.1试样制备6.1.1先将试样用浸润过微碱性洗涤剂的软布揩拭表面后，用自来水洗刷干净，再用水冲洗，晾干后备用。6.1.2加入沸乙酸溶液（4.5）至距上口边缘1cm处（边缘有花彩者则要浸过花面），加上玻璃盖，在不低于20℃的室温下浸泡24h。不能盛装液体的扁平器皿的浸泡液体积，以器皿表面积每平方厘米加2mL计算。即将器皿划分为若干简单的几何图形，计算出总面积。如将整个器皿放入浸泡液中时，则按两面计算，加入浸泡液的体积应在乘以2。测定镉时要避免光照。6.1.3将浸泡液搅拌均匀，移入聚乙烯瓶中保存，并尽快进行测定。注：所有用到的容器和制品应由耐化学腐蚀且在实验过程中不会溶出铅、镉物质的硼硅质玻璃或聚乙烯、聚酯等类似材质制成。6.2测定6.2.1仪器参考条件功率：1.3kW；等离子气流量：15L/min；辅助气流量：0.3L/min；雾化气流压力：0.24MPa；蠕动泵转速：1.0mL/min；推荐使用的波长：铅为220.4nm；镉为226.54nm。6.2.2工作曲线将铅、镉的标准工作液（4.8）在电感耦合等离子体光谱仪上测定其发射强度，绘制发射强度与浓度工作曲线。6.2.3浸泡液测定在仪器工作条件相同的情况下测定浸泡液中待测元素的发射强度，用工作曲线比较定量。对于元素含量超出工作曲线浓度范围的样品，可定量稀释后测定。当灵敏度不足时，取浸泡液一定量经蒸发、浓缩、定容后再进行测定。7结果计算样品中萃取液中待测元素的含量按式（1）计算：FCX×=.......................................(1)式中：X——试样浸泡液中待测元素的含量，单位为毫克每升（mg/L）；C——测定的试样浸泡液的浓度，单位为毫升每升（mg/L）；F——稀释因子。结果保留3位有效数字。8精密度DB22/T1993—201338.1元素溶出量不大于0.1mg/L时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的15%；8.2元素溶出量大于0.1mg/L时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的10%。_________________________________