ICS71.040.01N53备案号:41795-2014DB22吉林省地方标准DB22/T2000—2014蔬菜中农药残留快速检测仪Rapidanalyzerforpesticideresiduesinvegetable2014-02-28发布2014-04-30实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2000—2014I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由吉林省计量科学研究院提出。本标准由吉林省质量技术监督局归口。本标准起草单位:吉林省计量科学研究院、长春吉大·小天鹅仪器有限公司、吉林大学。本标准主要起草人:安卫东、高德江、战一欣、谢志国、樊熹玥、李韬、许静、赵宏智、宋大千、于爱民。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2000—20141蔬菜中农药残留快速检测仪1范围本标准规定了蔬菜中农药残留快速检测仪的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。本标准适用于酶抑制率法,使用试剂盒(包)对蔬菜样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留进行快速筛查的仪器(以下简称“速测仪”)。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T2829-2002周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)GB4793.1-2007测量、控制和试验室用电气设备的安全要求第1部分:通用要求GB/T11606-2007分析仪器环境试验方法GB/T13384-2008机电产品包装通用技术条件3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1检测时间testtime指从样品前处理开始到仪器出具检测结果总计用去的时间。3.2试剂盒(包)reagentkit与速测仪主机配套使用,用于蔬菜样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留检测所必需的试剂。3.3农药残留快速检测仪rapidanalyzerforpesticideresidues由样品前处理装置、速测仪主机和试剂盒(包)构成,用于蔬菜样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速(从取样到报出检测结果时间小于30min)筛查的仪器。4技术要求本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2000—201424.1正常工作条件除非另有规定,速测仪正常工作条件应满足下列要求:a)供电电源:1)交流供电:电压220V±22V,频率50Hz±1Hz;2)直流供电:应符合制造商规定的条件;b)环境温度:5℃~40℃;c)相对湿度:10%~85%。4.2检测仪稳定性30min内,蒸馏水吸光度值的变化≤0.010Abs。4.3检测时间检测时间≤30min。4.4速测仪线性速测仪线性相关系数≥0.995。4.5速测仪通道差速测仪通道差≤12%。4.6灵敏度酶抑制率法对部分农药的灵敏度见表1。表1部分农药的灵敏度﹡农药名称灵敏度/mg/L甲胺磷0.80甲拌磷0.40杀螟硫磷0.50涕灭威0.10甲萘威0.15灭多威0.05注:抑制率为50%时所对应的农药的浓度。4.7电气安全4.7.1接触电流由交流电网供电的仪器,其接触电流应符合GB4793.1-2007中6.3的有关规定。4.7.2保护连接由交流电网供电的仪器,其保护接地应符合GB4793.1-2007中6.5.1的有关规定。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2000—201434.7.3介电强度由交流电网供电的仪器,在正常工作条件下,应能承受1500V交流有效值连续1min的电压试验,不应出现飞弧或击穿现象。4.8运输、运输贮存速测仪在运输包装状态下,应按GB/T11606—2007的2.4试验项目中的交变湿热试验、低温贮存试验、高温贮存试验、跌落试验和碰撞试验进行试验,其中高温55℃、低温-20℃,交变湿热(相对湿度95%,温度40℃),跌落高度250mm,试验后包装箱不应有较大的变形和损伤,受试速测仪不应有变形松脱涂覆层剥落等机械损伤。全部试验完成后,将速测仪置于正常工作条件下进行检验,应符合4.2~4.7的要求。4.9外观速测仪主机外观应符合下列要求:a)面板上的标识文字符号标识清晰;b)刚性连接部件不应松动;c)可动部件应使用顺畅,开关及按键应正常工作;d)比色皿(瓶)应透明,无影响光吸收的划痕,比色皿(瓶)盖与比色皿(瓶)之间应无泄漏现象,比色皿(瓶)锁定部件应灵活、稳定。5试验方法5.1试验条件试验条件应符合下列规定:a)应符合4.1规定的正常工作条件;b)试验用标准物质应采用国家二级或二级以上的有证标准物质;c)试验用试剂盒(包)、玻璃器皿、样品前处理装置应采用速测仪随机配带的或制造商推荐的配套装置。5.2速测仪稳定性在测量波长处,用蒸馏水对速测仪进行调零,在30min内每隔5min测定1次吸光度值,取变化的最大值。5.3检测时间使用速测仪及其配套试剂盒,按照仪器说明书,对蔬菜样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药进行检测,记录从样品前处理开始到仪器出具检测结果的时间。5.4速测仪线性配制标准系列吸光度约为0.3、0.6、0.9、1.2、1.5重铬酸钾标准溶液(见附录A),以蒸馏水为参比溶液,用速测仪对各溶液吸光度(由低到高)进行测量,平行测量3次,取其测量值的算术平均值,按照线性回归法计算速测仪的线性相关系数。5.5速测仪通道差本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2000—20144使用速测仪及其配套试剂盒,按照仪器说明书,对抑制率在50%±10%的农药溶液进行测量,平行测量3次,取其测量值的算术平均值,按照公式(2)计算全部通道差d。minmax-PP=d……………………………………………(2)式中:maxP——全部通道抑制率的最大值,%;minP——全部通道抑制率的最小值,%。5.6灵敏度使用速测仪及其配套试剂盒,按照仪器说明书室温条件下,对表1所示浓度的农药标准物质进行测量,记录其抑制率,抑制率应≥50%。5.7电气安全试验5.7.1接触电流5.7.1.1豁免条件在正常工作条件下,交流电压有效值不超过30V,或直流电压不超过60V可以不进行该项试验。5.7.1.2试验方法应按GB4793.1-2007中6.3的有关规定进行试验。5.7.2保护连接应按GB4793.1-2007中6.5.1的有关规定进行试验。5.7.3介电强度5.7.3.1试验工具耐电压测试仪。耐电压测试仪产生的试验电压应为正弦波形,其失真系数不大于5%,频率为50Hz±2.5Hz。5.7.3.2试验程序仪器的电源插头不接入电网,电源开关置于接通位置,将耐电压测试仪的输出电流置于适当挡位,耐电压测试仪的高压输出一端接在电源插头的相线和中线连线上,另一端接在连接一起的所有可触及导电零部件之间,在2s内试验电压从0V开始逐渐上升到1500V,并保持1min,然后平稳下降到0V。5.8运输、运输贮存应按GB/T11606-2007中第8章、第15章、第16章、第17章和第18章的方法进行试验。5.9外观采用目视法检查。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2000—201456检验规则6.1检验分类检验分为:a)出厂检验;b)型式检验。6.2出厂检验6.2.1每台仪器须经检验部门检验合格后方能出厂,并附有产品合格证书。6.2.2出厂检验项目:4.2、4.3、4.4、4.5、4.6和4.9。6.2.3若入库超过12个月再出厂,则应重新进行出厂检验。6.3型式检验6.3.1在下列情况之一时,进行型式检验:a)仪器转厂或转移生产地时;b)仪器正式生产后,结构、材料、工艺有较大改变,可能影响仪器性能时;c)仪器长期停产,恢复生产时;d)仪器正常生产时,定期或积累一定产量后,应周期进行一次检验,一般为三年;e)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。6.3.2型式检验的样本应从出厂检验合格的批次中随机抽取,检验的样本量一般不少于三台。6.3.3型式检验应按GB/T2829-2002的规定进行,采取一次抽样方案。仪器的检验项目、不合格分类、不合格质量水平(RQL)、判别水平(DL)按表2规定进行。批质量以每百单位仪器不合格数表示。表2型式检验检验项目及章条抽样方案序号不合格分类项目要求章条试验方法章条不合格质量水平(RQL)判别水平(DL)样品量(n)判定数组(Ac,Re)1稳定性4.25.22检测时间4.35.33线性4.45.44通道差4.55.55灵敏度4.65.66A电气安全4.75.730(0,1)7B运输、运输贮存4.85.865(1,2)8C外观4.95.9100Ⅰ3(2,3)7标志、包装、运输及贮存7.1标志7.1.1速测仪标志本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2000—20146速测仪在适当的明显位置固定铭牌,其上应有如下的标志:a)制造厂名称;b)速测仪型号、名称;c)商标;d)出厂编号;e)制造日期;f)制造计量器具许可证标志和编号。7.1.2包装标志包装标志包括:a)制造厂名称和地址;b)速测仪型号、名称、规格;c)商标;d)制造计量器具许可证标志和编号;e)包装储运图示标志:“易碎物品”、“向上”、“怕雨”等应符合GB/T191-2008规定。7.2包装7.2.1仪器包装应符合GB/T13384-2008中防潮、防震包装规定。7.2.2仪器装箱应有下列文件:a)装箱单;b)产品合格证;c)使用说明书。7.3运输速测仪在包装完整的情况下,可用一般交通工具运输。运输过程中应按印刷的运输标志的要求进行运输作业,防止雨淋、翻倒及强烈冲击。7.4贮存速测仪应放在通风、干燥、不含腐蚀性气体,且环境温度为0℃~40℃,相对湿度不大于85%的室内。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2000—20147AA附录A(资料性附录)重铬酸钾溶液的配制A.1硫酸溶液配制向100mL蒸馏水中缓慢加入1.5mL浓硫酸(95%~98%),边加边搅拌,然后转移到1000mL容量瓶中,用蒸馏水定容。A.2重铬酸钾标准储备溶液配制准确称取5.000g在110℃烘干2h的重铬酸钾,用少量硫酸溶液(A.1)溶解,移入500mL容量瓶中,用硫酸溶液(A.1)定容。此溶液重铬酸钾浓度为10.000g/L。A.3重铬酸钾标准工作溶液配制分别移取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL重铬酸钾储备溶液(A.2)至系列100mL容量瓶中,用硫酸溶液(A.1)定容至刻度。各容量瓶中溶液对应重铬酸钾浓度分别为0.100、0.200、0.300、0.400、0.500g/L。_________________________________本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印