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ICS13.060.01Z16备案号：51647-2016DB22吉林省地方标准DB22/T2464—2016水中甲基汞的测定液相色谱-原子荧光法Determinationofmethylmercuryinwater—HPLC-AFSmethods2016-05-31发布2016-07-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2464—2016I前言本标准按照GB/T1.1和GB/T20001.4标准规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出。本标准由吉林省卫生和计划生育委员会归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：周兰影、王洋、庞博、郭迎迎、杨震、陶红。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2464—20161水中甲基汞的测定液相色谱-原子荧光法1范围本标准规定了水中甲基汞的测定原理、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算和表述、精密度。本标准适用于地表水、生活污水、工业废水中甲基汞的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理水样通过改性的C18固相萃取小柱净化，收集液与混合还原剂和盐酸发生氢化反应，用液相色谱分离，原子荧光法检测，外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，所用试剂均为优级纯，实验室用水符合GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇（CH3OH）（分析纯）。4.2甲醇（CH3OH）。4.3乙腈（CH3CN）。4.4乙酸铵（CH3COONH4）。4.5L-半胱氨酸（HSCH2CH（NH2）COOH）。4.6盐酸（HCl）。4.7硼氢化钾（KBH4）。4.8二乙基二硫代氨基甲酸钠（C5H10NNaS2·3H2O）（分析纯）。4.9甲基汞标准溶液（CASNO：22967-92-6，浓度：10μg/mL，1.2mL）。4.10甲基汞标准储备液：移取甲基汞标准溶液（4.9）500μL于100mL容量瓶中，用甲醇定容，制成浓度为50μg/L的甲基汞标准储备溶液，4℃保存，备用。4.11甲基汞标准工作溶液：分别准确移取甲基汞标准储备液（4.10）10.00mL、5.00mL、2.50mL、1.00mL、0.50mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释定容，得到浓度为10μg/L、5.0μg/L、2.5μg/L、1.0μg/L、0.5μg/L标准工作溶液。4.1210%乙腈洗脱液：称取乙酸铵（4.4）5.0g，L-半胱氨酸（4.5）1.2g，溶于少量水中，加入乙腈（4.3）100mL，全部移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.13改性液：1g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠（4.8）（DDTC）。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2464—201624.14醋酸纤维滤膜：0.22μm。4.15C18固相萃取小柱：100mg，1mL。5仪器与设备5.1液相-原子荧光联用仪。5.1.1液相色谱参考条件如下：a)色谱柱：VenusilMPC18色谱柱（150×4.6mm，5μm）；b)流动相：乙腈-145mmol/L乙酸铵-20mmol/L半胱氨酸（5+45+50）混合液，经0.45μm滤膜过滤后，在超声波清洗器中超声20min；c)流速：1.0mL/min；d)进样体积：100μL。5.1.2原子荧光参考条件如下：a)负高压：290V；b)电流：30mA；c)载气流量：300mL/min；d)屏蔽气流量1000mL/min；e)原子化器高度10mm；f)原子化器温度200℃。g)形态分析参考条件如下：h)载液：1.0mol/L盐酸溶液；i)还原剂：5g/L氢氧化钾-1g/L硼氢化钾溶液。5.2其它5.2.1天平：感量0.01g。5.2.2分析天平:感量0.1mg。5.2.3离心机：最大相对离心力5030g。5.2.4超纯水制备仪。5.2.5超声波清洗仪。5.2.6固相萃取仪6分析步骤6.1试样制备和处理6.1.1C18柱改性依次用甲醇5mL、水5mL冲洗活化100mg/1mL的C18固相萃取小柱，加1g/LDDTC改性液5mL进行改性。6.1.2水样处理本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2464—20163取水样5mL以3000r/min离心5min，上清液用0.2mol/L盐酸溶液调节pH在4.0～5.0之间，过改性后的C18小柱，然后移取10%乙腈洗脱液4mL，流速约1.5mL/min，收集洗脱液，浓缩定容至2mL，过0.22μm滤膜，用液相色谱-原子荧光仪测定。6.2空白试验试验中除水样外其余按照6.1处理，采用液相色谱-原子荧光仪测定。6.3测定6.3.1标准曲线的绘制按照4.11配制标准工作溶液，以荧光强度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。甲基汞标准品的色谱图见附录A。6.3.2试样定量试料注入液相色谱-原子荧光仪，根据标准曲线定量。7结果计算和表述试样中甲基汞含量的计算公式如下：120)c-c（VVX×=...................................(1)式中：X——试样中甲基汞的含量，单位为微克每升（μg/L）；c——由工作曲线算出的试样溶液中甲基汞的浓度，单位为微克每升（μg/L）；0c——由工作曲线算出的空白试验中甲基汞的浓度，单位为微克每升（μg/L）；2V——定容后试液最终体积，单位为毫升（mL）；1V——水样的体积，单位为毫升（mL）；结果取两次测定结果的平均值，保留三位有效数字。8方法检出限本标准方法中甲基汞液相色谱-原子荧光法检出限为0.5ng/L。9精密度9.1在重复性测定的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的8%。9.2在再现性测定的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2464—20164AA附录A（资料性附录）甲基汞标准品的色谱图图A.1甲基汞标准品的色谱图_________________________________本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印