QSH 1020 1572-2006 驱油用聚丙烯酰胺

2006-12–20发布2007-02–01实施驱油用聚丙烯酰胺Q/SH10201572—2006代替Q/SHSLJ1572—2002Q/SH10201572—2006I前言本标准是对Q/SHSLJ1572－2002《驱油用聚丙烯酰胺》的修订。本标准与Q/SHSLJ1572－2002相比主要变化如下：——I型驱油用聚丙烯酰胺表观粘度质量指标由11.0mPa•s调整为11.5mPa•s；——II型驱油用聚丙烯酰胺增加不溶物含量、滤过比、溶解时间、特性粘数、界面模量（界面复合粘弹模量和界面弹性模量）5项指标，去掉筛网系数1项指标；——水解度测试方法由指示剂确定终点改为电位滴定仪确定终点；——II型驱油用聚丙烯酰胺热稳定性实验条件由70℃改为75℃；——静吸附粘度保留率实验条件由70℃改为30℃；——I型驱油用聚丙烯酰胺筛网系数实验条件由25℃改为30℃；——滤过比实验用滤膜孔径由3.0μm增加到10.0μm；——不溶物含量测定由即时测定改为放置24h后测定。本标准于2002年11月首次发布，本次为第一次修订。本标准自实施之日起，同时代替Q/SHSLJ1572－2002。本标准由胜利石油管理局油气采输专业标准化委员会提出并归口。本标准由地质科学研究院负责起草。本标准主要起草人：祝仰文、江小芳、刘坤、何冬月、窦立霞、赵华、刘异男、庞雪君、严兰。本标准自发布之日起有效期三年，到期复审。Q/SH10201572—20061驱油用聚丙烯酰胺1范围本标准规定了干粉状驱油用聚丙烯酰胺的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于干粉状驱油用聚丙烯酰胺产品的生产与质量检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1632—1993聚合物稀溶液粘数和特性粘数测定。3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1I型驱油用聚丙烯酰胺是指适合于胜利孤岛、孤东馆陶组或同类型中高渗透砂岩油藏（地层温度≤70℃、地层水矿化度≤10000mg/L）的三次采油用干粉产品。产品质量检验条件：实验温度70℃，实验用水总矿化度5727mg/L。3.2II型驱油用聚丙烯酰胺是指适合于胜利胜坨油田沙二段或同类型中高渗透砂岩油藏（地层温度≤80℃、地层水矿化度≤30000mg/L）的三次采油用干粉产品。产品质量检验条件：实验温度75℃，实验用水总矿化度19334mg/L。4技术要求驱油用聚丙烯酰胺产品分为I型、II型两种类型，其技术要求见表1和表2。表1I型驱油用聚丙烯酰胺产品质量技术要求序号项目要求1外观白色颗粒状干粉2水解度，%≤25.03表观粘度，mPa•s≥11.54固含量，%≥89.05滤过比≤2.06溶解时间，h≤2.07不溶物含量，%≤0.28筛网系数≥30.09剪切粘度保留率，%≥80.010静吸附粘度保留率，%≥80.011残余丙烯酰胺含量，%≤0.112颗粒含量小于0.15mm颗粒含量，%≤5.0大于1.0mm颗粒含量，%≤5.013热稳定性70℃无氧条件下1个月后粘度保留率，%≥90.070℃无氧条件下3个月后粘度保留率，%≥80.0Q/SH10201572—20062表2II型驱油用聚丙烯酰胺产品质量技术要求序号项目要求1外观白色颗粒状干粉2水解度，%≤24.03表观粘度，mPa•s≥11.54固含量，%≥89.05滤过比≤2.06溶解时间，h≤2.07不溶物含量，%≤0.28剪切粘度保留率，%≥80.09静吸附粘度保留率，%≥80.010残余丙烯酰胺含量，%≤0.111颗粒含量小于0.15mm颗粒含量，%≤5.0大于1.0mm颗粒含量，%≤5.012热稳定性75℃无氧条件下1个月后粘度保留率%≥90.075℃无氧条件下3个月后粘度保留率%≥80.013界面复合粘弹模量，mN/mE≥40界面弹性模量，mN/mE’≥3814特性粘数，mL/g≥22005仪器设备和材料5.1电子天平：分度值0.0001g；分度值0.01g。5.2恒温干燥箱：可控制在120℃±2℃。5.3空压机：（0～2.0）MPa。5.4液相色谱仪：Waters2690或同类产品。5.5全自动多功能滴定仪：分辨率电位0.1mv；pH0.01。5.6TRACKER全自动液滴界面粘弹张力仪或同类产品。5.7滤过比装置：Gelman2220滤膜夹持器；600mLMillipore滤筒或同类产品。5.8数显磁力搅拌器：配长度为5.8cm的“一”字形转子和长度为3.2cm的“十”字形转子。5.9毛细管：内径0.14cm；长度20cm。5.10振筛机：GS-86型或同类产品。5.11标准筛：孔径分别为0.15mm；1mm。5.12粘度计：LVDV-Ⅲ型布氏数字粘度计或同类产品。5.13恒温水浴：可控制在75℃±0.1℃。5.14大肚移液管：10.00mL；5.00mL。5.15筛网粘度计：5层孔径为0.15mm的不锈钢筛网叠放。5.16玻璃注射器：250μL。5.17恒温水浴振荡器：可控制在75℃±0.1℃。5.18不锈钢滤网：孔径25µm。5.19干燥器：装有干燥剂。5.20石英砂：0.5mm～0.4mm（30目～40目）。5.21不锈钢搅拌桨：叶片数3；叶片旋转半径2.45cm；叶片直径1.80cm；叶片倾角34度。5.22滤膜：孔径0.22µm；10.0µm。5.23稀释型乌氏毛细管粘度计：符合GB1632。5.24酸式微量滴定管：分度值0.01mL。Q/SH10201572—200635.25秒表：分度值0.1s。5.26葡萄糖瓶：250mL。5.27量筒：25mL。5.28压力表：0.25级，0MPa～1.0MPa；0.4级，0MPa～1.0MPa。5.29离心机。5.30氮气钢瓶：纯度99.9%。5.31夹套烧杯。5.32安瓿瓶。5.33火焰封口装置。5.34G2磨砂漏斗。5.35稳压电源。5.36筛盖、底盘。5.37真空泵。6试剂和溶液6.1试剂6.1.1甲醇（色谱纯）。6.1.2二氯甲烷（色谱纯）。6.1.3无水碳酸钠基准（分析纯）。6.1.4无水硫酸钠（分析纯）。6.1.5氯化钠（分析纯）。6.1.6无水氯化钙（分析纯）。6.1.7六水合氯化镁（分析纯）。6.1.8碳酸氢钠（分析纯）。6.1.9丙烯酰胺（分析纯）。6.1.10无水乙醇（分析纯）。6.1.11异丙醇（分析纯）。6.1.12一水合柠檬酸（分析纯）。6.1.13磷酸氢二钠（分析纯）。6.1.14盐酸（分析纯）。6.1.15正十二烷（分析纯）。6.2溶液6.2.1胜利盐水I：在10kg天平上放置一5L细口瓶，向细口瓶中加入4970.84g蒸馏水，放入磁力搅拌子后将其置于磁力搅拌器上，开动搅拌器，使溶液形成旋涡，按顺序加入以下物质：硫酸钠0.6650g、氯化钠23.4400g、无水氯化钙1.1100g、六水合氯化镁1.1850g、碳酸氢钠2.7550g。每加入一种试剂待其完全溶解后再加入另一种试剂。用磁力搅拌器搅拌15min后待用。所得溶液总矿化度为5727mg/L，其中钙离子和镁离子的总量为108mg/L。配制的盐水必须均质透明，不得有沉淀现象，有效期7d。6.2.2胜利盐水II：在10kg天平上放置一5L细口瓶，向细口瓶中加入4902.68g蒸馏水，放入磁力搅拌子后将其置于磁力搅拌器上，开动搅拌器，使溶液形成旋涡，按顺序加入以下物质：无水氯化钙5.7165g、六水合氯化镁4.3150g、氯化钠87.2890g。每加入一种试剂待其完全溶解后再加入另一种试剂。用磁力搅拌器搅拌15min后待用。所得溶液总矿化度为19334mg/L，其中钙离子和镁离子的总量为514mg/L。配制的盐水必须均质透明，不得有沉淀现象，有效期7d。6.2.3聚丙烯酰胺母液：准确称取（1/S）g样品（S为固含量），精确至0.0001g。称取（200-1/S）g胜利盐水I（II）于500mL烧杯中，开动恒速搅拌器在（400±20）r/min下沿旋涡壁30s内慢慢加入试样，然后在搅拌速率为（700±20）r/min下搅拌1h，所得溶液浓度为5000mg/L。放置24h后，用玻璃棒稍微搅拌再进行稀释。7试验方法7.1外观在自然光下，目测样品的外观。Q/SH10201572—200647.2水解度7.2.1自动电位滴定仪的校正：配制标准pH值溶液，如pH＝4.01，6.86，采用pH值校正功能，校正自动电位滴定仪的pH系统。7.2.2盐酸标准溶液：量取9.0mL盐酸，注入1000mL蒸馏水中，摇匀，倒入滴定液瓶中。称取0.16g于270℃～300℃灼烧至恒量的无水碳酸钠，精确到0.0001g，溶于100mL蒸馏水中。用自动电位滴定仪滴定，采用等当点滴定法，记录第二个等当点所消耗的盐酸体积V。7.2.3按式（1）计算盐酸标准溶液浓度：mc(HCl)=──────……………………………………（1）V×0.05299式中：c(HCl)——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；m——无水碳酸钠的质量，g；V——第二个等当点所消耗的盐酸溶液的体积，mL；0.05299——与1.00mL盐酸标准溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。7.2.4配制样品：称取70mg～100mg聚丙烯酰胺样品，加入250mL烧杯中，加入100mL蒸馏水溶解（5～8h）。滴定前加入3gNaCl，在（300±20）r/min下搅拌15min，溶解均匀。7.2.5空白滴定：称取100mL蒸馏水于250mL烧杯中，加入3gNaCl，搅拌溶解均匀。选择终点滴定方法，以HCl标准溶液滴定（至终点pH＝3.00），记录空白值V0。可以多次测定取算术平均值以减小误差。7.2.6样品滴定：在已标定好的自动电位滴定仪上，选择终点滴定方法，以HCl标准溶液滴定（至终点pH＝3.00），记录滴定体积V。每个样品做3个平行样，取算术平均值以减小误差。7.2.7按式（2）计算水解度：c×(V-V0)×71HD＝────────────×100……………………（2）1000m×s-23c×(V-V0)式中：HD——水解度，％；c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V——试样溶液消耗的盐酸标准溶液的体积，mL；V0——空白滴定所消耗的盐酸标准溶液的体积，mL；m——称取干粉的质量，g；s——试样的固含量，％；23——丙烯酸钠与丙烯酰胺链节质量的差值；71——与1.00mL盐酸标准溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相当的丙烯酰胺链节的质量。7.3表观粘度7.3.1I型聚丙烯酰胺表观粘度7.3.1.1取15.00g6.2.3中的聚丙烯酰胺母液加入100mL烧杯中，加入35.00g胜利盐水I，在磁力搅拌器上以（300±20）r/min的转速搅拌15min，得到1500mg/L的待测溶液。7.3.1.2将恒温水浴设定为（70±0.1）℃，0#转子与粘度计连接，将约16mL1500mg/L的待测溶液移入测量筒中，恒温10min，然后设定转速为30r/min(36.7s-1)，按粘度计使用说明书进行粘度测定。7.3.1.3每个聚丙烯酰胺母液应按7.3.1.1～7.3.1.2做3个平行样，取算术平均值作为测定结果。7.3.2II型聚丙烯酰胺表观粘度7.3.2.1用胜利盐水II代替胜利盐水I按6.2.3配制聚丙烯酰胺母液。7.3.2.2用胜利盐水II代替胜利盐水I按7.3.1.1配制浓度为1500mg/L的待测溶液。7.3.2.3将恒温水浴设定为（75±0.1）℃，在6r/min(7.34s-1)条件下按7.3.1.2～7.3.1.3测定待测溶液表观粘度。7.4固含量Q/SH10201572—200657.4.1称量清洁干燥的称量瓶的质量，精确至0.0001g，记作W1。7.4.2在称量瓶中加入约2g聚丙烯酰胺试样，使试样均匀