QSH 0038-2007 钻井液用羧甲基纤维素钠盐技术要求

ICS75.020E13备案号：中国石油化工集团公司企业标准Q/SHQ/SH0038—2007钻井液用羧甲基纤维素钠盐技术要求2007-03-01发布2007-03-01实施中国石油化工集团公司发布Q/SH0038—2007I前言本标准由中国石油化工股份有限公司科技开发部提出并归口。本标准起草单位：中原油田分公司技术监测中心。本标准主要起草人：孙明卫、刘伟、方玉环、张爱武、朱惠骧、孙爱芹、孙桂春。Q/SH0038—20071钻井液用羧甲基纤维素钠盐技术要求1范围本标准规定了钻井液用羧甲基纤维素钠盐的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、质量检验单及使用说明书。本标准适用于钻井液用羧甲基纤维素钠盐的准入、采购、质量监督检验、入库验收和性能评价。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T5005－2001钻井液材料规范GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SY/T5444钻井液用评价土SY/T5677钻井液用滤纸3产品分类与代号a)高粘羧甲基纤维素钠盐，其代号为HV-CMC；b)低粘羧甲基纤维素钠盐，其代号为LV-CMC。4要求钻井液用羧甲基纤维素钠盐应符合表1中规定的技术指标。表1技术指标指标项目LV-CMCHV-CMC外观白色或淡黄色粉末，不结块水分，%≤10.0纯度，%≥80.085.0取代度≥0.80pH值7.0～9.06.5～8.0粘度计600r/min读值(3%样品悬浮液)≤90－滤失量，mL≤10.0去离子水盐水粘度计600r/min读值≥饱和盐水－30.05试验方法Q/SH0038—200725.1仪器与设备(器皿)仪器与设备(器皿)包括：a)温度计：量程0℃～105℃，精度为±0.5℃；b)天平：精度为0.01g，0.0001g；c)高速搅拌器：负载转速4000r/min～12000r/min，转轴应装有直径约25mm的单正弦波形的叶片，且凹面朝上；d)搅拌杯：高180mm，上口内径97mm，下底内径70mm；e)六速旋转粘度计：ZNN-D6型或同类产品；f)中压失水仪：SD型或同类产品；g)酸度计：分度值0.1；h)烘箱：量程为室温至200℃，控温灵敏度为±2℃；i)3号砂芯过滤器：坩埚式，φ30mm～φ40mm；j)磁力加热搅拌器；k)抽滤瓶：1000mL；l)马弗炉或其它高温炉：1000℃，控温精度±10℃；m)电动搅拌器：负载转速800r/min～1000r/min。5.2试剂与材料试剂与材料包括：a）无水乙醇；b）乙醇：浓度为95％和80%（体积分数）；c）硫酸；d）硝酸银；e）甲基红；f）碳酸氢钠：化学纯；g）氢氧化钠；h）氯化钠：化学纯；i）盐水：每升含40g氯化钠的水溶液；j）评价土：符合SY/T5444中的性能指标；k）滤纸：符合SY/T5677的规定。5.3理化性能测试程序5.3.1测定中所需标准溶液配制方法按GB/T601、GB/T603规定制备，实验用水按GB/T6682要求制备。5.3.2外观自然光下目测。5.3.3水分5.3.3.15.3.3.1水分为试样在105℃±2℃烘干恒重后减少的质量与试样质量之比，用百分数表示。5.3.3.25.3.3.2称取5g试样（称准至0.0001g），置于已知质量的称量瓶中，于105℃±2℃烘干2h，置于干燥器内冷却至室温，称量（称准至0.0001g）。5.3.3.35.3.3.3计算水分按式（1）计算：100121W×−−=mmmmf………………………………………（1）式中：Q/SH0038—20073fw──水分，％；m1──称量瓶和试样质量，单位为克（g）；m2──烘后称量瓶和试样质量，单位为克（g）；m──称量瓶质量，单位为克（g）。5.3.4纯度（醇洗法）5.3.4.15.3.4.1纯度为试样经乙醇（80％或95％）冲洗至滤液无氯离子，在105℃±2℃烘干后的质量与试样质量之比，用百分数表示。5.3.4.25.3.4.2称取已于105℃±2℃烘干2h后的试样2g（称准至0.0001g），置于300mL烧杯中，加入50mL已预热至60℃～65℃的80％乙醇，搅拌溶解，将上部溶液用已知质量的玻璃砂芯过滤器过滤。同样操作重复三次，将全部不溶物转入玻璃砂芯过滤器。用60℃～6580℃％乙醇进一步清洗过滤器中的不溶物，至滤液无氯离子为止（用硝酸银溶液检验，清洗用的乙醇总用量约为250mL），缓慢抽滤。用95％的乙醇50mL分次清洗玻璃过滤器中的不溶物，最后用50mL无水乙醇分次排代不溶物的水分。于105℃±2℃烘干2h（其间用不锈钢铲疏松一次）。置于干燥器冷却至室温，称量（称准至0.0001g）。5.3.4.35.3.4.3计算纯度按式（2）计算：100430×=mmf…………………………………………（2）式中：f0──纯度，％；m3──不溶物质量，单位为克（g）；m4──试样质量，单位为克（g）。5.3.5取代度（灰化法）5.3.5.15.3.5.1取代度为平均每个葡萄糖单元中羧甲基取代羟基上的氢原子的数目。5.3.5.25.3.5.2称取80%乙醇洗后经105℃±2℃烘干的试样1g（称准至0.0001g），置于30mL瓷坩埚中，经灰化后放入马弗炉，逐渐升温至750℃，保持30min后关闭电源，待温度降至300℃小心取出坩埚，冷却后用少量水湿润残渣，全部移至300mL烧杯中（定量不超过150mL），滴入2滴甲基红指示液，用0.1mol/L硫酸标准溶液滴定至红色，继续滴10mL，记下硫酸溶液总用量，在电炉上加热至微沸10min，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至黄色。5.3.5.35.3.5.3计算取代度按式（3）、（4）计算：BBDS080.01162.0−=………………………………………（3）mVMVMB22112−=………………………………………（4）式中：DS──取代度；0.162──纤维素中每毫摩尔葡萄糖单元的质量，单位为克（g）；B──每克试样中所含羟甲基钠的平均毫摩尔数，单位为毫摩尔每克（mmol/g）；0.080──纤维素中每毫摩尔葡萄糖单元的羟基中氢被羧甲基钠取代而增加的质量，单位为克（g）；M1──硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为毫摩尔每毫升（mmol/mL）；Q/SH0038—20074V1──硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；M2──氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为毫摩尔每毫升（mmol/mL）；V2──氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m──试样质量，单位为克（g）。5.3.6pH值称取已在105℃±2℃烘干2h的样品1g（称准至0.01g）。加2mL乙醇润湿置于盛有100mL蒸馏水的烧杯中，用电动搅拌器搅拌至全溶，用酸度计或精密pH试纸测定其pH值。5.4使用性能测试程序5.4.1低粘羧甲基纤维素钠盐（LV-CMC）去离子水粘度计600r/min读值测试程序按GB/T5005—2001中10.4执行。5.4.2低粘羧甲基纤维素钠盐（LV-CMC）滤失量测试程序按GB/T5005—2001中10.5执行。5.4.3高粘羧甲基纤维素钠盐（HV-CMC）去离子水测试程序按GB/T5005—2001中11.4执行，样品的加量为(2.07g±0.01g)/350mL。5.4.4高粘羧甲基纤维素钠盐（HV-CMC）盐水测试程序按GB/T5005—2001中11.5执行，样品的加量为(2.52g±0.01g)/350mL。5.4.5高粘羧甲基纤维素钠盐（HV-CMC）饱和盐水测试程序按GB/T5005—2001中11.6执行，样品的加量为(2.33g±0.01g)/350mL。5.4.6高粘羧甲基纤维素钠盐（HV-CMC）滤失量测试程序按GB/T5005—2001中11.7执行。5.4.7以上过程加样品时，应在4000r/min的转速下1min内均匀加完所需样品，然后再高速搅拌（转速为11000r/min±300r/min），总搅拌时间为20min。5.5精度要求各项平行测定值在表2、表3允许误差范围内，取其算术平均值。表2低粘羧甲基纤维素钠盐测定值允差项目平行测定允差水分，％0.3纯度，％0.6取代度0.05粘度计600r/min读值3.0滤失量，mL1.0表3高粘羧甲基纤维素钠盐测定值允差项目平行测定允差水分，％0.3纯度，％0.6取代度0.05去离子水2.0盐水2.0粘度计600r/min读值饱和盐水2.0滤失量，mL1.06检验规则6.1按批进行检验，入库验收时可按每供货一次的产品为一批。Q/SH0038—200756.2按GB/T6678—2003中7.6的规定确定抽样单元数量及样品量，采样点按产品堆积的几何形状，在上、中、下各截面随机布点，抽取有代表性的样品。6.3将抽到的样品充分混合后，等量分装于两个清洁、干燥的包装容器中，密封并贴上标签。标签上应注明样品名称、样品型号、生产单位、抽样日期、抽样地点和抽样人。一份作质量检验，另一份留作复验，留样期为六个月。6.4当检验结果有一项或一项以上不符合表1的规定时，应进行复验，复验结果仍不符合表1规定的技术指标时，则判定该批产品为不合格品。7包装、标志、质量检验单及使用说明书7.1包装7.1.1产品应采用三合一编织袋或与其强度、密封性能等效的其它包装物进行包装，严密封口。7.1.2每袋产品的净含量可为25.0kg或其他，允许短缺量为1%。但在每批产品中任意抽检50袋，其净含量平均值不应少于其标示的净含量。7.2标志外包装应有牢固清晰的标志，标明产品名称、规格型号、净含量、批号、生产日期、保质期、执行标准编号、生产企业名称和地址。7.3质量检验单交付的每批产品应附有产品质量检验单，其内容应符合表1的要求。7.4使用说明书7.4.1每批产品均应附有使用说明书。7.4.2使用说明书应包括以下内容：——产品名称及生产企业名称；——产品所执行的标准编号和生产许可证号；——主要用途及适用范围；——使用环境条件；——涉及安全环保的有关注意事项、防护措施和紧急处理办法等内容；——贮存条件，贮存、运输及使用中注意事项；——产品有效期。