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书书书犐犆犛７３．０６０．１０犇３１中华人民共和国国家标准犌犅／犜３８８１２．３—２０２０直接还原铁 硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法犇犻狉犲犮狋狉犲犱狌犮犲犱犻狉狅狀—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀，犿犪狀犵犪狀犲狊犲，狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊，狏犪狀犪犱犻狌犿，狋犻狋犪狀犻狌犿，犮狅狆狆犲狉，犪犾狌犿犻狀狌犿，犪狉狊犲狀犻犮，犿犪犵狀犲狊犻狌犿，犮犪犾犮犻狌犿，狆狅狋犪狊狊犻狌犿犪狀犱狊狅犱犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱２０２００６０２发布２０２０１２０１实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布书书书前 言 ＧＢ／Ｔ３８８１２《直接还原铁》分为以下３个部分：———亚铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法；———金属铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法；———硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为ＧＢ／Ｔ３８８１２的第３部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ３１７）归口。本部分起草单位：武钢集团昆明钢铁股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：曾海梅、张志波、肖华强、孙肖媛、高玲、陈涛、王磊、李文生、郑宁、李金柱、杨利波、王德洲、阮志勇、刘华、余轶峰。Ⅰ犌犅／犜３８８１２．３—２０２０直接还原铁 硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１ 范围ＧＢ／Ｔ３８８１２的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠的含量。本部分适用于直接还原铁中下列元素的测定，各元素测定范围见表１。表１ 元素及测定范围分析元素测定范围（质量分数）／％Ｓｉ０．１０～８．００Ｍｎ０．１０～５．００Ｐ０．０１０～２．００Ｖ０．０１０～２．００Ｔｉ０．０１０～２．００Ｃｕ０．０１０～２．００Ａｌ０．０１０～２．００Ａｓ０．０１０～２．００Ｍｇ０．０１０～２．００Ｃａ０．０１０～２．００Ｋ０．０１０～２．００Ｎａ０．０１０～２．００２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ８１７０ 数值修约规则与极限数值的表示和判定ＧＢ／Ｔ１２８０６ 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶ＧＢ／Ｔ１２８０７ 实验室玻璃仪器 分度吸量管ＧＢ／Ｔ１２８０８ 实验室玻璃仪器 单标线吸量管１犌犅／犜３８８１２．３—２０２０ＧＢ／Ｔ２４２３９ 直接还原铁和热压铁块 取样和制样方法３ 原理试料用酸溶解或用混合熔剂熔融。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量出试料溶液中待测元素被激发的特征谱线强度，并通过与其基体匹配的系列校准曲线计算出待测元素在试料中的百分含量。４ 试剂及材料在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级及以上纯度的水。４．１ 基准纯铁纯度在９９．９９％以上。４．２ 盐酸ρ约１．１９ｇ／ｍＬ。４．３ 硝酸ρ约１．４２ｇ／ｍＬ。４．４ 氢氟酸ρ约１．１５ｇ／ｍＬ。４．５ 高氯酸ρ约１．６７ｇ／ｍＬ。４．６ 盐酸１＋３。４．７ 混合熔剂取２份无水碳酸钠与１份硼酸研细混匀。４．８ 硅贮备溶液称取预先经１０００℃灼烧１ｈ并置于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（纯度在９９．９９％以上）１．０６９６ｇ，置于加有３ｇ无水碳酸钠的铂坩埚中，上面再覆盖１ｇ～２ｇ无水碳酸钠。将铂坩埚先于低温处加热，再置于９５０℃高温处加热熔融至透明，继续加热熔融３ｍｉｎ，取出，冷却，放入盛有冷水的塑料烧杯中，浸出熔块至完全溶解，取出坩埚并用水洗净，移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。储存于聚四氟乙烯瓶中。此溶液为硅贮备溶液，１０００μｇ／ｍＬ。４．９ 锰贮备溶液称取预先除去表面氧化物的金属锰（纯度在９９．９％以上）０．５０００ｇ，置于２５０ｍＬ烧杯中，加２０ｍＬ盐酸（１＋１），加热至溶解完全，冷却至室温，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为锰贮备溶液，５００μｇ／ｍＬ。２犌犅／犜３８８１２．３—２０２０４．１０ 磷标准溶液４．１０．１ 磷贮备溶液，１０００μ犵／犿犔称取预先经１０５℃～１１０℃烘２ｈ并置于干燥器中冷却至室温的基准磷酸二氢钾２．１９６８ｇ，用适量水溶解，移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。４．１０．２ 磷标准溶液，１００μ犵／犿犔将１０．００ｍＬ磷贮备溶液（见４．１０．１）移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。４．１１ 钒标准溶液４．１１．１ 钒贮备溶液，１０００μ犵／犿犔称取预先经１０５℃～１１０℃烘２ｈ并置于干燥器中冷却至室温的基准五氧化二钒０．８９２５ｇ，置于４００ｍＬ烧杯中，加入２５ｍＬ氢氧化钠溶液（５０ｇ／Ｌ），加热溶解，用硫酸（１＋１）中和至酸性并过量４０ｍＬ，加热蒸发至冒烟，稍冷，用水溶解盐类，取下，冷却，移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。４．１１．２ 钒标准溶液，１００μ犵／犿犔将１０．００ｍＬ钒贮备溶液（见４．１１．１）移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。４．１２ 钛标准溶液４．１２．１ 钛贮备溶液，１０００μ犵／犿犔称取预先经９５０℃灼烧２ｈ并置于干燥器中冷却至室温的二氧化钛（纯度在９９．９９％以上）０．８３４０ｇ，置于铂坩埚中，加入５ｇ～７ｇ焦硫酸钾，在６００℃熔融至透明，取出，冷却，置于４００ｍＬ烧杯中，用硫酸（５＋９５）浸出熔块至完全溶解，取出坩埚并用水洗净，冷却，移入５００ｍＬ容量瓶中，用硫酸（５＋９５）稀释至刻度，摇匀。４．１２．２ 钛标准溶液，１００μ犵／犿犔将１０．００ｍＬ钛贮备溶液（见４．１２．１）移入１００ｍＬ容量瓶中，用硫酸（５＋９５）稀释至刻度，摇匀。４．１３ 铜标准溶液４．１３．１ 铜贮备溶液，１０００μ犵／犿犔称取金属铜（纯度在９９．９９％以上）１．００００ｇ，置于２５０ｍＬ烧杯中，加入３０ｍＬ硝酸（１＋１），盖上表皿，微热溶解，煮沸至溶液清亮，取下冷却至室温，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。４．１３．２ 铜标准溶液，１００μ犵／犿犔将１０．００ｍＬ铜贮备溶液（见４．１３．１）移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。４．１４ 铝标准溶液４．１４．１ 铝贮备溶液，１０００μ犵／犿犔称取金属铝（纯度在９９．９９％以上）１．００００ｇ，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入３０ｍＬ氢氧化钠溶液３犌犅／犜３８８１２．３—２０２０（２００ｇ／Ｌ），水浴加热溶解，加入１００ｍＬ水，滴加盐酸（１＋１）至呈酸性后过量１０ｍＬ，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。４．１４．２ 铝标准溶液，１００μ犵／犿犔将１０．００ｍＬ铝贮备溶液（见４．１４．１）移入１００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ盐酸（１＋１），用水稀释至刻度，摇匀。４．１５ 砷标准溶液４．１５．１ 砷贮备溶液，１０００μ犵／犿犔称取预先经１０５℃～１１０℃烘２ｈ并置于干燥器中冷却至室温的基准三氧化二砷０．１３２０ｇ，置于１００ｍＬ烧杯中，盖上表皿，缓慢加入１０ｍＬ硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），加热溶解完全，加入２ｍＬ硫酸（１＋１），缓慢加热蒸发除去大部分硝酸后，移至高温处冒硫酸烟，稍冷，用水冲洗烧杯壁和表皿，继续加热冒烟，稍冷，加入１０ｍＬ水加热溶解盐类，冷却，移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。４．１５．２ 砷标准溶液，１００μ犵／犿犔将１０．００ｍＬ砷贮备溶液（见４．１５．１）移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。４．１６ 镁标准溶液４．１６．１ 镁贮备溶液，１０００μ犵／犿犔称取预先经８５０℃灼烧１ｈ并置于干燥器中冷却至室温的氧化镁（纯度在９９．９９％以上）１．６５８２ｇ，置于３００ｍＬ烧杯中，盖上表皿，加入２０ｍＬ盐酸（１＋１），加热至溶解完全，取下，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。４．１６．２ 镁标准溶液，１００μ犵／犿犔将１０．００ｍＬ镁贮备溶液（见４．１６．１）移入１００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ盐酸（１＋１），用水稀释至刻度，摇匀。４．１７ 钙标准溶液４．１７．１ 钙贮备溶液，１０００μ犵／犿犔称取预先经１０５℃～１１０℃烘２ｈ并置于干燥器中冷却至室温的基准碳酸钙２．４９７２ｇ，置于３００ｍＬ烧杯中，加入２０ｍＬ水，盖上表皿，缓慢滴加１０ｍＬ盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）至溶解完全，微沸片刻，取下，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。４．１７．２ 钙标准溶液，１００μ犵／犿犔将１０．００ｍＬ钙贮备溶液（见４．１７．１）移入１００ｍＬ容量瓶中，加入５ｍＬ盐酸（１＋３），用水稀释至刻度，摇匀。４．１８ 钾标准溶液４．１８．１ 钾贮备溶液，１０００μ犵／犿犔称取预先经１０５℃～１１０℃烘２ｈ并置于干燥器中冷却至室温的基准氯化钾１．９０６７ｇ，用适量水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，储存于塑料瓶中。４犌犅／犜３８８１２．３—２０２０４．１８．２ 钾标准溶液，１００μ犵／犿犔将１０．００ｍＬ钾贮备溶液（见４．１８．１）移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。４．１９ 钠标准溶液４．１９．１ 钠贮备溶液，１０００μ犵／犿犔称取预先经１０５℃～１１０℃烘２ｈ并置于干燥器中冷却至室温的基准氯化钠２．５４２０ｇ，用适量水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，储存于塑料瓶中。４．１９．２ 钠标准溶液，１００μ犵／犿犔将１０．００ｍＬ钠贮备溶液（见４．１９．１）移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注：标准贮备溶液可按本部分方法配制或购买有证标准溶液。５ 仪器５．１ 单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合ＧＢ／Ｔ１２８０６、ＧＢ／Ｔ１２８０７和ＧＢ／Ｔ１２８０８的规定。５．２ 分析天平，感量０．０００１ｇ。５．３ 高温炉，可提供不低于１０００℃的工作温度。５．４ 电感耦合等离子体原子发射光谱仪电感耦合等离子体原子发射光谱仪应满足表２所规定的性能要求。试料溶液中元素浓度高于５０００×ＤＬ时，只需要满足ＲＳＤ这一性能参数要求。仪器性能按照附录Ａ的方法进行。表２ 仪器性能参数元素ＤＬ／（μｇ／ｍＬ）ＢＥＣ／（μｇ／ｍＬ）ＲＳＤ／％Ｓｉ≤０．０５≤０．５≤１．０Ｍｎ≤０．０５≤０．５≤１．０Ｐ≤０．０５≤０．５≤１．０Ｖ≤０．０５≤０．５≤１．０Ｔｉ≤０．０５≤０．５≤１．０Ｃｕ≤０．０５≤０．５≤１．０Ａｌ≤０．０５≤０．５≤１．０Ａｓ≤０．０５≤０．５≤１．０Ｍｇ≤０．０５≤０．５≤１．０Ｃａ≤０．０５≤０．５≤１．０Ｋ≤０．０５≤０．５≤１．０Ｎａ≤０．０５≤０．５≤１．０ 表３列出了推荐的分析谱线，这些谱线不受基体元素明显干扰。本方法不对分析谱线作出限制性的规定，也可采用其他分析谱线。在采用这些分析谱线（包括推荐分析谱线）之前，应仔细评价光谱干５犌犅／犜３８８１２．３—２０２０扰、背景和离子化，如果不能满足建议的性能参数，表明可能有干扰。表３ 推荐的分析谱线元素波长／ｎｍＳｉ２５１．６１２或２８８．１５８Ｍｎ２５７．６１０或２９３．９３０Ｐ１７８．２８０ａ或１８５．９４３或２１３．６１８ｂＶ３０９．３１１或３１１．０７１Ｔｉ３３４．９４１或３２３．４５２或３３７．２８０Ｃｕ３２４．７５４或３２７．３９６Ａｌ３９４．４０９或３９６．１５２Ａｓ１８９．０４２或２