JJF(鲁) 114-2021 碱性氮测定仪校准规范

山东省地方计量技术规范JJF（鲁）114—2021碱性氮测定仪校准规范CalibrationSpecificationforBasicNitrogenMeters2021－12－04发布2021－12－10实施山东省市场监督管理局发布JJF（鲁）114-2021碱性氮测定仪校准规范CalibrationSpecificationforBasicNitrogenMeters归口单位：山东省市场监督管理局主要起草单位：山东省计量科学研究院参加起草单位：潍坊市计量测试所青岛科技大学山东京博石油化工有限公司东营联合石化有限责任公司本规范委托山东省化学计量技术委员会负责解释JJF（鲁）114-2021JJF（鲁）114-2021II本规范主要起草人：张森（山东省计量科学研究院）参加起草人：郭波（山东省计量科学研究院）张瑞锋（山东省计量科学研究院）张建伟（潍坊市计量测试所）胡德栋（青岛科技大学）盖延明（山东京博石油化工有限公司）董群升（东营联合石化有限责任公司）JJF（鲁）114-2021I目录引言.........................................................................................................................................（II）1范围...................................................................................................................................（1）2术语和计量单位...............................................................................................................（1）3概述...................................................................................................................................（1）4计量特性...........................................................................................................................（1）4.1滴定管容量误差............................................................................................................（1）4.2示值误差........................................................................................................................（1）4.3重复性............................................................................................................................（1）5校准条件...........................................................................................................................（2）5.1环境条件........................................................................................................................（2）5.2校准用标准物质及设备................................................................................................（2）6校准项目和校准方法.......................................................................................................（2）6.1滴定管容量误差............................................................................................................（2）6.2示值误差........................................................................................................................（3）6.3重复性............................................................................................................................（3）7校准结果表达...................................................................................................................（3）8复校时间间隔...................................................................................................................（4）附录A常用玻璃量器衡量法K（t）值表.........................................................................（5）附录B碱性氮测定仪校准记录格式（参考）..................................................................（6）附录C校准证书内页格式（参考）..................................................................................（7）附录D示值误差的不确定度评定示例..............................................................................（8）JJF（鲁）114-2021II引言JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支持本规范制定工作的基础性系列规范。规范制定中参考了JJG814-2015《自动电位滴定仪检定规程》、NB/SH/T0980-2019《石油馏分中碱性氮含量的测定电位滴定法》等技术规范。本规范为首次发布。JJF（鲁）114-20211碱性氮测定仪校准规范1范围本规范适用于电位滴定法碱性氮测定仪的校准。2术语和计量单位碱性氮basicnitrogen以碱的形式存在的氮，例如烃基胺、芳烃胺、杂环胺（如吡啶）、醇胺（如乙醇胺）、酰胺等胺类物质中的氮。3概述碱性氮测定仪（以下简称仪器）主要用于测定油品中碱性氮含量。其基本原理是将试样溶于二甲苯-冰乙酸混合溶剂中，用高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液进行电位滴定。根据滴定电位变化率大小确定拐点位置。通过终点消耗的高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的浓度和体积，计算出油品中碱性氮的含量。碱性氮测定仪主要由电计系统、滴定系统和电极系统组成。4计量特性4.1滴定管容量误差5mL：不超过±0.020mL；10mL：不超过±0.050mL。4.2示值误差不超过±15%。4.3重复性不超过5%。注：以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。JJF（鲁）114-202125校准条件5.1环境条件5.1.1环境温度：(18~35)℃。5.1.2相对湿度：不大于80%。5.1.3供电电压（220±22）V，频率（50±1）Hz；周围无强烈震动，无强电、磁场干扰。5.2校准用标准物质及设备5.2.1苯胺溶液标准物质：1000μg/mL，相对扩展不确定度不超过3%（k=2）；或碱性氮有证标准物质，相对扩展不确定度不超过4%（k=2）。5.2.2天平：天平准确度为级，分度值不大于0.1mg。5.2.3移液管、容量瓶：A级。5.2.4温度计：测量范围（0~50）℃，分度值0.1℃。6校准项目和校准方法6.1滴定管容量误差首先将滴定系统液路采用适当洗涤剂（如重铬酸钾洗液、酒精或乙醚等）洗净，并用蒸馏水冲洗3次以上。取一只与室温接近的容量略大于被校总容量的洁净有盖称量杯，用天平称量，记录天平读数m0。设定仪器滴定体积Vs，启动仪器将纯水（水温与室温之差不得大于2℃）接入称量杯，盖好盖后用天平进行称量，记录天平读数m1。根据公式（1）计算称得的纯水的表观质量m。01mmm（1）式中：m——纯水的表观质量，g；m1——纯水和有盖称量杯质量，g；m0——有盖称量杯质量，g。测量纯水的温度t，根据附录A查得水温对滴定管容量校准的影响系数K（t）（滴定系统为钠钙玻璃查附录A.1；滴定系统为硼硅玻璃查附录A.2）。按公式（2）计算滴定管在标准温度20℃时的容量误差△Vm。tKmVVsmΔ（2）JJF（鲁）114-20213式中：△Vm——滴定管在标准温度20℃时的容量误差，mL；Vs——设定仪器滴定体积，mL；m——纯水的表观质量，g；K（t）——（水的温度为t时）水温对滴定管容量的影响系数，mL/g。每个校准点校准2次，并取2次平均值作为滴定管在20℃时的容量误差△V。6.2示值误差打开仪器电源，运行测量程序，待仪器预热稳定后，根据使用需求选择合适浓度的标准物质，用进样器抽取一定体积，置于天平称重后注入滴定池，再次称量进样器，通过减量法得到注入标准物质的质量，将其输入仪器测量系统中，开始滴定，测得碱性氮含量。按照上述方法重复测量3次，按照式（3）计算碱性氮示值误差。%100Δssrcccc（3）式中：rΔc——仪器的碱性氮示值误差；c——3次碱性氮测量的平均值；cs——标准物质的标准值。6.3重复性根据6.2中所得试验数据，按照式（4）计算该仪器的重复性。%100minmaxrccc（4）式中：δr——测量重复性；cmax、cmin——3次碱性氮测量的最大值和最小值。7校准结果表达校准结果应在校准证书（报告）上反应，校准证书（报告）应至少包括以下信息：a)标题，如“校准证书”；b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；JJF（鲁）114-20214d)证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e)客户的名称和地址；f)被校对象的描述和明确标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k)校准环境的描述；l)校准结果及其测量不确定度的说明；m)对校准规范的偏离的说明；n)校准证书