安捷伦液相色谱系统化学工作站 入门手册

AgilentTechnologies安捷伦液相色谱系统化学工作站液相色谱系统化学工作站入门手册注意安捷伦科技有限公司©，2003根据美国和国际版权法，事先未经安捷伦科技公司书面许可，本书的任何部分不得以任何形式复制（包括存储为电子版、修改和翻译成外文）。手册部件号G2170-97200版本2003年6月德国印刷AgilentTechnologies,DeutschlandGmbHHewlett-Packard-Strasse876337Waldbronn声明本书内容，在将来的版本中如有变动，恕不另行通知。安捷伦科技公司对本材料，及由此引出的任何商务和特殊用途不承担责任。安捷伦科技公司对本手册中可能有的错误或与装置、性能及材料使用有关内容而带来的意外伤害和问题不负任何责任。如果安捷伦科技公司和用户对本书中的警告术语有不同的书面协议，这些术语与本书中的警告术语冲突，则以协议中的警告术语为准。技术许可本书对硬件和/或软件的介绍已获得特许，未经许可，不得使用或复制。权力限制说明如果软件用于某一美国政府基本合同或次级合同，软件的使用将作为下列情况之一被许可：按照法案DFAR252.227-7014（1995年6月）确定的“商业计算机软件”；或者按照法案FAR2.101(a)确定的“商业条款”；或者按照法案FAR52.227-19（1987年6月）确定的“限制计算机软件”；或者任何相当机构法规或合同条款。软件的使用，复制或解密受安捷伦科技标准商业许可条款的管理，美国政府的非DOD部门和机构将获得不比法案FAR52.227-19(c)(1-2)（1987年6月）大的权利。美国政府的用户将获得不比法案FAR52.227-14(c)(1-2)（1987年6月）或DFAR252.227-7015(b)(2)（1995年11月）确定的限制权利大的权利，这一原则适用于任何技术数据。安全注意事项小　心小心提示表示危险。提醒您在操作过程中注意，如果执行不当，将影响产品或丢失重要数据。不要忽视小心提示，直到完全理解和符合所指出的条件。警　告警告提示表示危险。提醒您在操作过程中注意，如果执行不当，将导致人身伤害或死亡。不要忽视警告提示，直到完全理解和符合所指出的条件。Microsoft®是美国微软公司的注册商标。软件版本本手册是用于安捷伦液相色谱系统化学工作站A.10.xx版，xx指软件的修订版，并不影响手册的技术准确性。3内容提要本入门手册详细介绍了安捷伦液相色谱系统化学工作站的操作步骤。如果按照本书的章节顺序进行操作，您将学会足以能分析自己样品的化学工作站基本操作。使用本手册单独一部分还可以了解特定的操作，或当您要完成一项特定的分析操作时，可使用本手册的相应部分作为操作提示。1平衡系统这一练习将使您掌握用化学工作站运行Agilent1100系统的初始步骤。2建立运行校验样品的方法这一练习将使您学会如何设置系统参数以运行单个样品并获得色谱图。3对信号进行积分在得到一张好的色谱图时，您可按照这些操作说明调用信号并对其进行积分。4建立校准表在本练习中，使用一组演示数据来设置不同类型的校准。5自动分析这一练习将指导您掌握设置序列以进行自动分析。45目录1平衡系统7准备工作7配置用户界面8调用缺省方法10配置在线信号图10冲洗泵12设定平衡条件132建立运行校验样品的方法15准备工作15设置进样器17设置泵18设置柱温箱19设置检测器20二极管阵列检测器与多波长检测器20可变波长检测器20方法的保存21运行方法223对信号进行积分23对信号进行积分24改变初始积分事件25将信号图上的所选区域放大25设定时控积分事件266目录4建立校准表29建立单级外标(ESTD)校准30对未知样进行定量33在外标(ESTD)校准表中加入第二级和第三级校正点34对未知样进行定量35改变校准曲线类型36重新校准一个级别37建立单级内标(ISTD)校准385自动分析41准备工作41设置序列参数42设定序列表45运行序列477安捷伦液相色谱系统化学工作站液相色谱系统化学工作站入门手册AgilentTechnologies1平衡系统这一练习将指导您掌握Agilent1100系统的平衡过程。在该练习中，将完成以下任务：第8页的“配置用户界面”第12页的“冲洗泵”第13页的“设定平衡条件”准备工作开始这个练习之前，要确保已准备好下列事项：•Agilent1100系统组件已正确安装和连接。详细说明请参阅随仪器系统附带的硬件手册。安装了合适的色谱柱。对于安捷伦的等梯度样品，我们推荐使用的色谱柱是ZorbaxEclipseXDBC-8，150mmx4.6mm，5µm，部件号为993967-906。所有组件的电源均已打开。化学工作站配置正确。关于配置编辑器(ConfigurationEditor)和化学工作站(ChemStation)，请参看在线帮助。溶剂瓶装满溶剂（A通道为水,B通道为乙腈）。注　意这些操作指导说明了用于安捷伦等梯度样品（部件号为01080-68702）的平衡步骤。如果您要使用不同的样品，就需要相应地调整条件。81平衡系统配置用户界面配置用户界面化学工作站的方法与运行控制(MethodandRunControl)视窗（图1）允许您显示和控制仪器及运行参数。1如有必要，切换至方法与运行控制(MethodandRunControl)视窗：视窗(View)方法与运行控制(MethodandRunControl)（见图2）图1化学工作站的方法与运行控制(MethodandRunControl)视窗9平衡系统1配置用户界面2单击运行方法(RunMethod)工具条的图标。3如有必要，切换至全菜单：视窗(View)全菜单(FullMenu)4如果还没有显示进样示意图，按下述方法显示之：视窗(View)进样示意图(SamplingDiagram)5如果还没有显示系统示意图(SystemDiagram)，按下述方法显示之：视窗(View)系统示意图(SystemDiagram)图2切换至方法与运行控制(MethodandRunControl)视窗注　意根据菜单的当前状态，视窗(View)菜单的这一命令项在全菜单(FullMenu)与短菜单(ShortMenu)之间切换。101平衡系统配置用户界面调用缺省方法1显示调用方法对话框：文件(File)加载(Load)方法(Method)2从方法列表中选择def_lc.m。3单击OK以关闭对话框并调用该方法。配置在线信号图1显示信号视窗(SignalWindow)：视窗(View)在线信号(OnlineSignals)信号视窗1(SignalWindow1)2单击在线绘图视窗(OnlinePlot)中的更改(Change)，以显示编辑信号图(EditSignalPlot)对话框（见图3）：注　意在主工具条最上方的中间复选框中显示激活（调用）的方法名称。图3编辑信号绘图(EditSignalPlot)对话框11平衡系统1配置用户界面3从可用的信号(AvailableSignals)面板，根据您已经配置的检测器，选择DAD1A,MWD1A或VWDA，然后单击添加(Add)。4从可用的信号(AvailableSignals)面板，根据您已经配置的泵类型，选择二元/四元泵压力(Binary/QuaternaryPumpPressure)，然后单击添加(Add)。5在选择信号(SelectedSignals)面板，选择泵压(pumppressure)。a在视窗(Window)组，设定x-轴范围(x-axisrange)为10min。b在泵压力(PumpPressure)组，设定范围(Range)为200bar。6在选择信号(SelectedSignals)面板，选择检测器信号。a设定y-轴范围(y-axisrange)为1000mAU。7单击OK。121平衡系统冲洗泵冲洗泵1手工打开泵上的冲洗阀。详细说明请参阅随泵附带的硬件手册。2在系统示意图(SystemDiagram)中，单击泵图标，，并从菜单中选择设置泵(SetupPump)。3在控制(Control)组，设定流速(Flow)为5ml/min。4在溶剂(Solvents)组，设定50%B（对于二元泵和四元泵）。5单击OK，关闭该对话框。6在系统示意图(SystemDiagram)中，单击，使泵冲洗10分钟。710分钟后，单击停止冲洗。注　意如果在系统示意图(SystemDiagram)中不能看见开(On)和关(Off)按钮，就移动在线绘图(OnlinePlot)视窗，这样就可看见。13平衡系统1设定平衡条件设定平衡条件1在系统示意图(SystemDiagram)中，单击泵图标，，并从菜单中选择设置泵(SetupPump)。a在控制(Control)组中，设定流速(Flow)为1ml/min。b在溶剂(Solvents)组中，设定80%B（用于二元泵和四元泵）。c单击OK，关闭对话框。25分钟后。在线绘图框中检查是否出现泵压。3观察在线压力图，当基线已经稳定后，再让系统持续给压至少15分钟以达到平衡。注　意如果要使用的样品不是安捷伦等梯度样品（部件号为01080-68702），要调整分析的初始条件参数。141平衡系统设定平衡条件15安捷伦液相色谱系统化学工作站液相色谱系统化学工作站入门手册AgilentTechnologies2建立运行校验样品的方法这一练习将使您学会如何设置从标准样品采集数据的方法。在本练习中，您将完成以下任务：第17页的“设置进样器”第18页的“设置泵”第19页的“设置柱温箱”第20页的“设置检测器”第21页的“方法的保存”第22页的“运行方法”准备工作在开始练习之前，要确保已准备好如下事项：安装了合适的色谱柱。对于安捷伦的等梯度样品，我们推荐使用的色谱柱是ZorbaxEclipseXDBC-8，150mmx4.6mm，5µm，部件号为993967-906。系统已经冲洗并达到平衡，参见第1章“平衡系统”。注　意这些操作指导说明了设定运行安捷伦等梯度样品（部件号为01080-68702）的方法，如果您使用不同的样品，请相应地调整条件。162建立运行校验样品的方法溶剂瓶装满溶剂（A通道为水,B通道为乙腈）。已经在2ml的样品瓶中准备好了样品，并用带隔垫的瓶盖密封。调用了缺省方法def_lc.m。17建立运行校验样品的方法2设置进样器设置进样器1在系统示意图(SystemDiagram)中，单击进样器图标，，从菜单中选择设置进样器(SetupInjector)。a在进样(Injection)组，单击标准进样(StandardInjection)，并设定进样量(InjectionVolume)为5.0µl。b单击OK，关闭设定进样器(SetupInjector)对话框。182建立运行校验样品的方法设置泵设置泵1在系统示意图(SystemDiagram)中，单击泵图标，，并从菜单中选择设置泵(SetupPump)。2在控制(Control)组中，设定流速(Flow)为1ml/min。3设定停止时间(Stoptime)为6min。4设定分析后时间(Posttime)为2min。5在溶剂(Solvents)组，设定80%B（对于二元泵和四元泵）。6在时间表(Timetable)中，单击添加(Append)。7设定时间(Time)为2.0min以及%B为80。8再次单击添加(append)，并设定时间(Time)为6min并设定%B为100。9单击OK，关闭该对话框。10在系统示意图(SystemDiagram)中，单击溶剂瓶图标，，从菜单中选择填充溶剂瓶(SolventBottlesFilling)。11键入溶剂A和溶剂B中的实际溶剂容积。12确保要选择“若溶剂液面降低要防止继续分析”(Preventanalysisiflevelfallsbelow)，以及“溶剂用完时关闭泵”(Turnpumpoffifrunningoutofsolvent)复选框。1