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1水生态水环境实验室管理制度1实验室规范化管理1.1实验室规范化管理基本要求⑴建立严格的实验室管理制度，明确责任和要求，防止操作人员违规操作；⑵保持实验室环境整洁，注意操作细节，避免由于操作人员失误给实验室带来沾污。经常彻底地清洁实验室及其设备，，尽量不用电风扇，避免扬尘和过分潮湿；⑶工作人员进入操作间应更换衣、帽和鞋，严禁将与实验无关的物品带入实验室，避免污染、影响实验操作；⑷相互产生交叉污染或干扰的项目必须分室进行；⑸应建立制度，使有控制要求的区域不准随意进入，无关人员不准随意进出实验室；⑹不同项目的台面和物品不准混用，必须在通风柜内进行的实验操作应严格遵守。1.2实验室环境⑴实验室布局合理，便于工作，周围环境和测试项目间不产生干扰和交叉污染。如水质中氨氮和总硬度的测定不能在同一间实验室进行，因为总硬度测定时使用氨水会使氨氮的测量值增高；⑵对温度、湿度有严格要求的测试场所(如精密仪器室)必须配置相应设施及监控设备，并对测试时的环境条件进行记录；⑶当电磁干扰、噪声或振动等环境因素对检测工作有影响时，应采取专门的监控措施，并记录有关的实测参数；对有振动要求和易产生较大振动的检测项目，应有隔振防振措施；⑷精密仪器不得与化学分析实验室混放，以避免仪器受潮以及酸碱等化学品腐蚀；⑸实验区域与办公区域适当分开，并对进入和使用可能影响工作质量的区域进行限制和控制；⑹有良好的内务管理，保持实验室的清洁、整齐、明亮、安静；⑺实验室内产生的废水、废气及其它要素等有害物质应有处理措施,符合环境保护要求；⑻样品间要划出待检区、在检区、检毕区、留样区，特殊区域要有明显标2识；⑼应有独立的纯水制备间。1.3实验室物品及试剂管理⑴实验室内物品管理，分为在用、报废、闲置三类，并有序、整齐摆放，与测试无关的物品一律清除出实验室；⑵玻璃量器应进行编号，且不得与化学试剂混放，以避免交叉污染；⑶一般试剂的贮存管理要求①化学试剂应贮存在专用的库房内。实验室只存放短期工作所需的少量试剂，且应与配置的试剂溶液分橱贮放；②专用的试剂柜应便于试剂分隔存放，柜内试剂应按其性质分格放置，固体试剂与液体试剂分柜存放；③易产生污染其他试剂物质的试剂，应封装严密，与其他试剂分开贮存；易产生气体的试剂，封装不可太严，并应放在通风良好的地方；瓶装具腐蚀性试剂，应有塑料或搪瓷盘承托，以防一旦发生意外破裂，可承纳全部试剂；易潮解或受潮后变质的试剂，应贮于干燥器内；易挥发试剂应特别注意冷藏；对室温降低时，可造成液体变为固体的试剂(如发烟硫酸、苯酚、冰乙酸等)，应采取防瓶裂措施。④应有专人负责，经常检查，及时处理各种异常情况。⑷危险试剂的贮存管理具有危险性的试剂主要是指易燃、易爆、毒害、腐蚀和放射性等五大类物质，对其贮存管理，除应满足对一般试剂的要求外，还应按注意：①易燃、易爆试剂应根据不同理化特性，分别贮放，室内温度宜在30℃以下，严禁烟火、爆晒。实验柜的存放量应以不影响正常工作开展并确保安全为原则保持在最低水平；②易挥发易燃烧液体应瓶装密封。剧毒品必须在专用保险柜内存放，严格领用管理，实行双人双锁管理；③对放射性物质，应在设有必要屏蔽设施和测量装置的专库中存放，并应建立严格的管用制度。⑸试液贮存管理①控制试液贮存期。试液不宜长期贮存，应根据试剂性质和试液浓度，确定合适的存放期。所有试液均应贴上规范的标签，标签应包括名称、溶剂、浓度、配置人、配置日期及有效期；②正确选择试液容器。容器耐腐蚀性应满足要求，应根据试液性质和容器材质特性，正确选择试液容器，防止容器溶出某些杂质污染试液。容器的密闭性3应能有效防止气态杂质侵入和试液的挥发逸出。③注意试液特殊要求。某些试液稳定性差，受日光照射易引起变质，应分别采用特殊贮存方法，如避光、冷藏，加入稳定剂等；④注意试液防光、防热、防尘，避免污染和浓度变化；⑤定期检查试液质量，如发现变色、沉淀、分解等变质、污染迹象时，应立即弃去重配，以免发生混淆误用。1.4实验室安全措施⑴实验室内必须配备通风橱、防尘罩、排气管道及消防灭火器材等安全设施，并定期进行检查，以保证随时可供使用；⑵实验室使用电、气、水、火时，应按有关规则进行操作，保证安全；⑶高压气瓶分类妥善保管，远离火源、热源，避免暴晒及强烈振动，并对其进行固定，最好隔离放置；⑷使用剧毒化学品时，由使用人提出申请，经批准后按规定办理领用手续；对配制好的剧毒化学品标准溶液的使用应进行跟踪，做好领用的详细记录；⑸使用有机溶剂和挥发性强的操作应在通风橱或通风良好的地方进行，任何情况下均不得用明火直接加热有机溶剂；⑹高氯酸蒸气易与有机物发生激烈反应，甚至产生强烈的爆炸，其加热操作应在专用的通风柜内进行；⑺对放射性物质，应在设有必要屏蔽设施和测量装置的专库中存放，并建立严格的管用制度。1.5实验室环保要求⑴产生辐射、危险化学品的专业技术部门，应独立配备实验室，并做好相应的防护措施；⑵对实验室排放的废水、废气及其他要素等有害物质进行处理，以满足环境保护的要求。对实验室产生的“三废”采取有效措施进行处理：●互不相溶的有机溶剂废液，应集中回收处理，防止发生燃烧或爆炸事故；●氰化钾(钠)废液应调至偏碱性，然后加入漂白粉溶液使其分解；●苯并(a)芘、联苯胺类致癌物质，可拌入燃料，置焚烧炉中焚烧处理；●汞、镉、铅、铬等重金属及砷等试剂，应尽量按需配置，避免无故废弃，污染环境；●对废弃检测样品，过剩有毒试液等，应设置专门收集器皿，统一收集，集中处理。⑶测试人员和经批准进入实验室的外来人员进入测试区域时，应穿工作服和工作鞋。41.6实验室管理制度制订实验室规范管理的各项规章制度，包括实验室安全管理制度、实验室内务管理制度、实验室使用管理制度、危险品及剧毒品使用管理制度等。1.7实验室纯水的质量要求及制备1.7.1实验室纯水的质量要求⑴外观与等级实验室纯水应为无色透明的液体，其中不得有肉眼可辨的颜色及纤絮杂质。通常将实验室纯水分三个等级。①一级水不含有溶解杂质或胶态质有机物，用于制备标准水样或超痕量物质的分析。可通过将二级水经过再蒸馏、离子交换混合床、0.2μm滤膜过滤等方法处理，或用石英蒸馏装置作进一步蒸馏进行制备。②二级水常含有微量的无机、有机或胶态杂质，用于精确分析和研究工作。可通过经蒸馏、电渗析或离子交换法制备的纯水进行再蒸馏的方法制备。③三级水适用于一般实验工作。可用蒸馏、电渗析或离子交换等方法制备。⑵质量指标应对实验室纯水中的无机离子、还原性物质、尘埃粒子的含量进行控制，使之满足水质分析的要求。实验室用水的具体质量指标详见表1。表1实验室纯水的质量指标指标名称一级水二级水三级水PH值范围（25℃）——5.7～7.5电导率（25℃，μS/cm）≤0.1≤1.0≤5.0可氧化物的限度试验—符合符合吸光度（254nm，lcm光程）≤0.001≤0.01—二氧化硅（mg/L）≤0.02≤0.05—⑶影响实验室纯水质量的因素影响实验室纯水质量的主要因素包括空气、容器以及制备过程中使用的管路。制备好的实验室纯水经放置后，其电导率会迅速下降。如用钼酸铵法测定磷以及用纳氏试剂法测氨时，只要是新制取的蒸馏水或离子交换水均适用，但如果经过一段时间的放置，其空白值便显著增高，原因主要是来自空气和容器的污染。玻璃容器盛装纯水可溶出某些金属及硅酸盐，有机物较少；聚乙烯容器所渗出的无机物较少，但有机物比玻璃容器略高。5在纯水制备时所用的纯水导出管，瓶内部分可用玻璃管，瓶外部分应使用聚乙烯管，管路最下端可接一段乳胶管，以便于配用弹簧夹。1.7.2实验室纯水制备及管理纯水应在独立的实验室制备，制备实验室纯水的原料水应当是饮用水或比较干净的水，如有污染或空白达不到要求，必须进行纯化处理。同时，配备专用的纯水电导率测定仪，做好制备、检测及领用记录。2仪器设备和标准物质管理2.1仪器设备管理设备作为一项重要资源要素，应纳入质量管理体系，参与体系运行，以实现质量方针和目标。因此，应建立符合准则要求的设备管理体系，实行全面质量管理，使仪器设备保持良好的工作状态，满足检测工作的需要。2.1.1建立设备质量管理体系⑴建立设备管理组织设备管理组织有质量管理部门、技术部门和支持服务部门构成。根据设备管理工作的特点、范围和工作量，确定管理人员、核查人员、操作人员和服务人员的职责、权力与相互关系，使各项管理职能分解落实到相关部门、相关岗位，尽量做到职责清晰，分工明确。⑵制定设备管理程序设备管理程序是检测机构实行设备管理的途径。通过建立相应的程序文件，明确设备管理活动的过程、步骤、内容和所有环节，使各项工作都有章可循。⑶编写设备作业指导书设备作业指导书是指导检测人员操作设备的规范性文件。一般设备可按照说明书操作，大型、复杂的仪器或操作人员流动性大、性能不稳定的设备需编写作业指导书或操作规程。2.1.2健全设备质量管理制度⑴评审制度评审是添置或处置设备的一项前期工作，主要从设备的适应性、可靠性、经济性、安全性、维护性等方面综合分析，目的是为了合理配置设备资源，发挥设备的最佳效益。对于大型、贵重、精密的仪器需进行可行性认证，达到技术上先进，性能上可靠，工作上需要，经济上合理；对于租借、维修、淘汰的设备，以及小型或辅助设备，应进行必要的评审。⑵验收制度验收是保证添置或维修的设备正常运行的一个重要手段。仪器设备的开箱拆6封应在设备管理员、操作人员、供应人员等有关人员都在场时进行，验收过程中，应对设备评审要求、订货合同和装箱清单，逐一清点，并做好记录。对于大型、精密的仪器设备，安装调试后，还应通过一定时期(合同期内)的试运行，根据实际运行效果和各项指标测试结论，确认无质量问题方可验收。仪器设备经验收后方可办理移交手续，交付使用。⑶使用制度为延长设备的使用寿命，充分发挥其作用，必须建立设备使用制度，对人员、工作环境、设施条件、维修、保养等提出明确要求做作出规定。⑷记录制度记录是建立完整的设备档案，保证设备正常运销的一项基础工作，对设备管理的责任落实、制度执行及管理程序的运行和完善都很重要。每台设备从计划选购到淘汰都应保持完整的记录，内容除一般性设备档案外，还应设备购置、检定、维护的计划，论证意见或报告，调试验收报告，设备使用和校准记录，仪器故障和维修记录，运行状况，性能变化，异常现象及整改情况等。⑸核查制度核查是证实设备符合技术规范，避免影响检测结果的一项重要举措。操作人员在使用仪器前后，应按照技术规程和说明书，采取自校、比对等方法，校准主要性能参数，保证仪器的准确度和量程范围符合要求。质量管理组应定期检查设备的使用、记录等情况，对新购置或租借的设备、现场检测使用的设备、使用频繁或漂移较大的设备，应制定核查程序，使设备保持良好的工作状态。2.2仪器设备校准与检定2.2.1校准⑴校准的定义校准是指在规定条件下，为确定测量装置或测量系统所指示的量值，或实物量具或参考物质所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。该定义的含义是：①在规定的条件下，用一个可参考的标准，对包括参考物质在内的测量器具的特性赋值，并确定其示值误差。②将测量器具所指示或代表的量值，按照校准链，将其溯源到标准所复现的量值⑵校准的目的①确定示值误差，并可确定是否在预期的允差范围之内；②得出标称值偏差的报告值，可调整测量器具或对示值加以修正；7③给任何标尺标记赋值或确定其他特性值，给参考物质特性赋值；④确保测量器给出的量值准确，实现溯源性。⑶校准的依据校准的依据是校准规范或校准方法，可作统一规定也可自行制定。校准的结果可记录在校准证书或校准报告中，也可用校准因数或校准曲线等形式表示校准结果。2.2.2检定⑴定义及检定对象检定是指查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，它包括检查、加标记和(或)出具检定证书(JJF1001-1998《通用计量术语及定义规范第9.12条》)。检定是法制计量工作中计量器具控制(JJF1001-1998《通用计量术语及定义规范第9.6条》)的重要组成部分，它的对象是法制管理范围内的计量器具。我国在1987年由国家计量局发布《中华人民共和国依法管理的计量器具目录》共分十二大类