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书书书犐犆犛８１．０６０．３０犙３２!#$%&’’()*犌犅／犜３９６８６—２０２０!#$%&’()*+,-./01犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉犱犲狋犲狉犿犻狀犻狀犵犲犾犪狊狋犻犮犿狅犱狌犾狌狊犪狀犱狊狋狉犲狀犵狋犺狅犳狋犺犻犮犽犮犲狉犪犿犻犮犮狅犪狋犻狀犵狊２０２０１２１４23２０２１０７０１45’(+,-./012’()*3/045623书书书前 言 本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１９４）归口。本标准起草单位：中国建材检验认证集团股份有限公司、深圳市八六三新材料技术有限责任公司、佛山市质量计量监督检测中心、郑州德众刚玉材料有限公司、上海浦公检测技术股份有限公司、中国科学院上海硅酸盐研究所、广州今泰科技股份有限公司、北京天山新材料技术有限公司、山东工业陶瓷研究设计院有限公司。本标准主要起草人：包亦望、万德田、田远、陈寿、王鑫、刘树、吕宏伟、宓宇晓、曾毅、苏东艺、陈亚菊、刘小根、马德隆、邱岩、王艳萍、潘瑞娜、孙与康、陈常祝。Ⅰ犌犅／犜３９６８６—２０２０陶瓷厚涂层的弹性模量与强度试验方法１ 范围本标准规定了常温下通过三点弯曲法测试陶瓷厚涂层（＞３０μｍ）弹性模量和强度的试验方法的术语和定义、原理、仪器设备、样品、试验、计算以及试验报告。本标准适用于金属或者陶瓷基体上的陶瓷厚涂层弹性模量和强度的测定，其他硬脆厚涂层（弹性模量大于６０ＧＰａ）可以参照使用。２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ１６４９１ 电子式万能试验机ＧＢ／Ｔ２１３８９ 游标、带表和数显卡尺３ 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。３．１涂层断裂强度 犳狉犪犮狋狌狉犲狊狋狉犲狀犵狋犺狅犳犮狅犪狋犻狀犵含有单面涂层的梁样品在弯曲载荷作用下涂层在破坏时所受的平均拉伸应力。３．２模量比 犿狅犱狌犾狌狊狉犪狋犻狅涂层弹性模量与基体弹性模量的比值。３．３厚度比 狋犺犻犮犽狀犲狊狊狉犪狋犻狅涂层厚度与基体厚度的比值。３．４挠度比 犱犲犳犾犲犮狋犻狅狀狉犪狋犻狅在给定载荷与跨距的三点弯曲试验中，同一样品制备涂层前后的挠度比值。４ 原理利用三点弯曲试验方法分别测得在相同条件下同一样品制备涂层前（基体样品）和制备涂层后（复合体样品）的挠度，两个挠度的比值反映了样品弹性模量的差别。涂层弹性模量可通过挠度比值和样品尺寸计算得出。在获得涂层弹性模量之后，对含涂层样品加载直至涂层断裂，获得其临界载荷，通过涂层断裂时的临界载荷和样品尺寸计算得到涂层断裂强度。１犌犅／犜３９６８６—２０２０５ 仪器设备５．１ 试验机试验机应符合ＧＢ／Ｔ１６４９１的规定，载荷测量精度为１％或更高，自动记录载荷与位移或测试时间的关系曲线。５．２ 量具测量样品尺寸用的游标卡尺应符合ＧＢ／Ｔ２１３８９的规定，分辨率为０．０２ｍｍ或更高。涂层厚度要用放大倍数为２００倍或更高的光学显微镜来测量。样品挠度测量装置的分辨率为０．００１ｍｍ或更高。６ 样品６．１ 样品尺寸三种不同涂层结构可用于涂层性能测试，含涂层样品的矩形截面分别是：ａ） 单面涂层，涂层只在样品下表面，见图１ａ）；ｂ） 双面涂层，涂层在样品的上表面和下表面，见图１ｂ）；ｃ） 四面涂层，涂层在梁样品的四个侧面，见图１ｃ）。样品的长度、宽度和厚度分别为３６ｍｍ、４ｍｍ和２ｍｍ，或具有同样尺寸比例的样品。涂层与基体的厚度比犺／犎应大于１／１００。涂层厚度犺应大于３０μｍ。犪） 单面涂层犫） 双面涂层犮） 四面涂层 说明：１———涂层；２———基体；犺———涂层厚度；犎———基体厚度。图１ 不同涂层横截面结构示意图（单面、双面、四面）６．２ 样品制备样品可以从以下两种途径获得：ａ） 原始状态为含有涂层样品，直接测试给定载荷下的挠度，然后研磨掉涂层并抛光，剩余部分作为基体样品进行相同条件下的挠度测试；ｂ） 原始状态为无涂层样品，直接测试给定载荷下的挠度，然后在该样品上镀涂层，再测试含涂层样品的挠度。如果得到的涂层在不同表面的最厚处和最薄处的差别大于５％，则应重新制备样品。２犌犅／犜３９６８６—２０２０６．３ 样品存放样品要轻拿轻放，以免损伤样品。存放样品时应相互隔离，避免彼此碰撞。６．４ 样品数量样品不少于６个。７ 试验７．１ 尺寸测量采用游标卡尺测量样品中间和两端的长度、宽度和厚度，求得各自的平均值。至少选取三点测量涂层的厚度，偏差应小于０．５μｍ。 注：对于无涂层样品，直接测量获得基体厚度。对于含涂层样品，通过光学显微镜获得涂层厚度后，用复合体厚度减去涂层厚度获得基体厚度。７．２ 弯曲挠度和基体弹性模量的测试７．２．１ 弯曲挠度测试采用位移控制方式，加载速率为０．２ｍｍ／ｍｉｎ。含涂层和无涂层的样品弯曲挠度可用三点弯曲方法获取，下跨距为样品长度的５／６。对于含涂层的样品，将涂层面置于弯曲受拉面。将加载压头放置在两个支撑辊中间，确保加载压头和样品均匀接触。将挠度测量装置放在样品涂层面，获得挠度值，如图２所示。 说明：１———样品；２———变形测量装置；犘———施加的载荷。图２ 三点弯曲试验挠度测量示意图３犌犅／犜３９６８６—２０２０７．２．２ 基体弹性模量测试采用三点弯曲法测试基体材料的弹性模量，加载速率０．２ｍｍ／ｍｉｎ，按公式（１）计算。犈＝１４０００×犔３犎３犅×Δ犘Δ犳…………………………（１） 式中：犈———弹性模量，单位为吉帕（ＧＰａ）；犔———样品下跨距，单位为毫米（ｍｍ）；犎———样品厚度，单位为毫米（ｍｍ）；犅———样品宽度，单位为毫米（ｍｍ）；Δ犘———在弹性变形范围内载荷增量，单位为牛顿（Ｎ）；Δ犳———挠度增量，单位为毫米（ｍｍ）。７．３ 涂层弹性模量测试以０．２ｍｍ／ｍｉｎ的加载速率施加载荷，载荷从０．１犘ｃ到０．５犘ｃ（犘ｃ为涂层断裂时的临界载荷）。记录载荷线性区的载荷增量Δ犘和对应的挠度增量Δ犳。测量基体样品挠度的增量犳１和弹性模量犈１。用相同载荷测量复合体样品挠度的增量犳２。涂层弹性模量可通过样品尺寸、厚度比和挠度比求得，见公式（２）和表１。涂层弹性模量应在强度计算前确定。７．４ 涂层断裂强度测试涂层弹性模量测定之后，采用图２所示方式放置样品，确保压头和样品均匀接触。以０．２ｍｍ／ｍｉｎ的加载速率施加载荷并记录涂层断裂时的临界载荷犘Ｃ。涂层断裂强度可由临界载荷和样品尺寸求得，见公式（３）。 注：对于金属基体推荐用声发射装置来确定样品的临界载荷。对于大多数脆性基体来说临界载荷就是峰值载荷。８ 计算８．１ 涂层弹性模量的计算涂层弹性模量犈ｃ按公式（２）计算。犈ｃ＝α×犈ｓ…………………………（２） 式中：α———涂层和基体弹性模量的比值；犈ｓ———基体的弹性模量，单位为吉帕（ＧＰａ）。三种涂层结构的模量比α如表１所示。根据获得的样品尺寸、厚度比和挠度比，依据表１中的计算公式得到模量比α，根据公式（２）计算涂层弹性模量。 注：如果基体的弹性模量和尺寸已知，三点弯曲试验的挠度犳１无需测量，可以用公式（１）反推求得。４犌犅／犜３９６８６—２０２０表１ 三种涂层结构样品的弹性模量和挠度的比值编号不同涂层结构α值１单面涂层［图１ａ）］α１＝－犃＋犃２＋槡犆２犚３其中犚＝犺／犎，犉＝犳１／犳２，犃＝４犚２＋６犚＋４－犉，犆＝４犚２（犉－１）２双面涂层［图１ｂ）］α２＝犐１犳１犳２－１（）犅犺３６＋犅犺（犺＋犎）２２［］，其中犐１＝犅犎３１２３四面涂层［图１ｃ）］α３＝犐１犳１犳２－１（）犺（２犺＋犎）３６＋犅犺３６＋犅犺（犺＋犎）２２［］，其中犐１＝犅犎３１２ 式中：犉———基体样品与镀涂层复合体样品的挠度增量比；犐１———基体样品的惯性矩，单位为四次方毫米（ｍｍ４）；犳１———基体样品的挠度增量，单位为毫米（ｍｍ）；犳２———镀涂层复合体样品的挠度增量，单位为毫米（ｍｍ）；犺———涂层的厚度，单位为毫米（ｍｍ）；犎———基体样品的厚度，单位为毫米（ｍｍ）；犅———基体样品的宽度，单位为毫米（ｍｍ）。８．２ 涂层断裂强度的计算涂层断裂强度σｃ按公式（３）计算。σｃ＝α犔犘ｃ４犐×狔ｃ…………………………（３） 式中：α———涂层和基体弹性模的比值，根据表１公式计算；犘ｃ———涂层断裂的临界载荷，单位为牛顿（Ｎ）；犔———三点弯曲的跨距，单位为毫米（ｍｍ）；狔ｃ———拉伸表面到中性轴的距离，单位为毫米（ｍｍ），见表２；犐———复合样品的惯性矩，单位为四次方毫米（ｍｍ４），见表２。表２ 三种不同涂层结构的样品拉伸表面到中性轴的距离及惯性矩计算公式编号不同涂层结构狔ｃ犐１单面涂层［图１ａ）］犎（犎＋２犺）＋α犺２２（犎＋α犺）犐１＝犅犎３１２＋α犅１犺３１２＋犅犎α犺（犎＋犺）２（α犺＋犎）［］２＋α犅犺犎２＋犎犺２（α犺＋犎）［］２２双面涂层［图１ｂ）］０．５犎＋犺犐２＝α犅犺３６＋α犅犺２（犺＋犎）２＋犅犎３１２３四面涂层［图１ｃ）］０．５犎＋犺犐３＝α犺（２犺＋犎）３６＋α犅犺３６＋α犅犺２（犺＋犎）２＋犅犎３１２ 注：涂层的残余应力所造成的影响不在这里考虑。５犌犅／犜３９６８６—２０２０８．３ 平均值和标准偏差平均值σ和标准偏差狊分别按公式（４）和公式（５）计算。σ＝∑狀犻＝１σ犻狀…………………………（４）狊＝∑狀犻＝１（σ犻－σ）２狀－１熿燀燄燅１／２…………………………（５） 式中：σ犻———第犻个样品的数值；狀———样品的数量。９ 试验报告试验报告应包含以下各项全部或部分信息：ａ） 试验机构的名称和地址；ｂ） 试验日期、每页都需标注的报告编号；ｃ） 本试验所依据的标准；ｄ） 样品的尺寸和厚度比；ｅ） 样品说明（基体和涂层的材质，规格型号，样品批号）；ｆ） 试验次数和有效结果数量；ｇ） 弹性模量和强度的有效结果、平均值、标准差；ｈ） 试验人员和其他。６犌犅／犜３９６８６—２０２０