Dionex应用注解阳离子和过渡金属离子AU126地表水,废水,洗涤液中二乙醇胺和三乙醇胺的测定简介醇胺在化学医药工业中是一种重要的化学品。醇胺的分析对于金属表面处理和废水排水道也非常重要。它们被用于油精炼工业的酸雾去除系统(清洗)。在油精炼厂,二氧化碳和硫化氢是酸雾的主要组成。当气体被水溶液溶解后离解成弱酸,弱碱的胺与弱酸中和成为盐,这就是气体酸雾去除的过程。当胺溶液全部成为了盐,可能清洗过程会发生可逆反应。因此,胺液的持续监控能进行及时地胺补充、提高最后产率、降低系统故障几率。图1:精炼厂里面及周围的土壤与水样品监控,能对洗涤液漏液及任何环境污染物的存在提供证明。图2:醇胺也能够用于表面处理,图3航空工业,控制铝及铝合金的腐蚀过程。可以采用许多种方法测定醇胺,如湿法化学、气相色谱及传统HPLC。然而,许多方法非常耗时,如样品前处理及分析时间就要超过2个小时。因为醇胺缺少发光基团,只能采用衍生进行测定。结果,数据采集也会遇到无数的基体干扰,还可能存在着色谱柱寿命减短。离子色谱能够很轻松的分离醇胺,但醇胺电导响应很低。Dionex中国有限公司应用研究中心Dionex应用注解阳离子和过渡金属离子仪器配置:Dionex4500i带脉冲安培检测器(PADII)或脉冲电化学检测器(PED)前处理及试剂、标准样品柱:OmniPacPAX-500分析及保护柱淋洗液:300mM氢氧化钠淋洗液2:10%v/v乙腈/水淋洗液比例:50%E1/50%E2流速:1ml/minDionex中国有限公司应用研究中心Dionex应用注解阳离子和过渡金属离子Dionex中国有限公司应用研究中心检测器:PED或PADII金电极淋洗液混合池Ag/AgCl参比电极Range30KnA电压时间E1=0.08VT1=540msE2=1.00VT2=420msE3=-0.08VT3=420ms样品定量管:50μl样品前处理:用150mM氢氧化钠稀释所有的标准溶液及样品均采用150mM氢氧化钠溶液配制。醇胺在低pH不稳定并容易快速降解,在纯水中降解速度将降低。结果与讨论此方法中的醇胺测定完全采用DionexOmniPac柱及脉冲安培检测器。混合淋洗液为150mM氢氧化钠加5%乙腈。高pH的氢氧化钠能保持醇胺的完全离解。在此条件下,醇胺被保留并分离,机理为反相机理。乙腈的存在能控制醇胺的保留,提高乙腈的浓度将缩短保留时间。标准样品配制成0.1,1.10,50,75,100ppm级别。50ul进样量,其线性范围0.1-100ppm,相关系数0.998,70ppm浓度下其RSD为3%。结论此方法淋洗液为氢氧化钠和乙腈。但在高浓度下,乙腈会分解成弱酸及其他物质。这些分解后的产物,将影响电化学检测器的响应。但乙腈分解反应并不快速,少量的分解物对分析也不会产生影响。为了避免分解反应的发生,推荐使用Dionex梯度泵进行在线低压混合。