河北省工业气体协会会议(LDETEK中国代表处)

Expertsingasanalysis主讲人：黎文宇加拿大LDETEK中国区中国区经理全国气体标准化技术委员会委员全国气体标准化技术委员会分析分会委员电话：13911632686010-87269199邮箱：[e-mail]地址：北京丰台区果园6号金泰商贸大厦1229-1230室加拿大LDETEK仪器公司北京代表处1.部分企业重视程度不足购买资金经常受到限制（主体设备上亿，而分析设备很少，资金受限时大部分考虑砍掉分析仪）对仪表及分析人员的重视和培训不够2.没有配置合适的分析仪器和设备仪器的精度不够，没有起到安全检测/质量监控的作用仪器的操作过于繁琐（陈旧/自动化程度不高/分析方法不先进），仪表及分析人员“很累”3.仪器仪表超过30%-40%非正常运行，维护能力不足4.导致安全监测和质量管理没有达到应有的水平。21.重视仪表及分析技术人员的培养，打造自身的过硬本领（分析仪器非常专业）2.购置性能优异的分析仪器，但要避免无效投资/重复投资3.给与分析仪器主管和工程师充分的“话语权”，不能导致“给什么用什么”的局面3安全和产品质量是生产企业的命脉，必须配套合理的分析设备。分析监测系统中仪器的选配和应用水平，能够充分展示和体现一个企业生产及管理的全面素质及水平，可以说分析数据是透视企业管理、工艺情况及产品质量的可靠窗口。安全和质量监控系统的健全是企业管理水平的重要标志41.一家专业从事气体分析行业领域的加拿大公司，专门从事等离子发射检测器及仪器的研发、生产。2.公司成立于2008年，并于公司成立之初就进入了中国市场,LDetek由原加拿大控制分析仪器公司（CA公司成立于90年代，在微量分析方面有近约20年经验）主要技术和管理人员组成。是最早将PED成功应用到色谱仪的专业厂家，目前也是专利技术最多的厂家。3.公司主要研究人员在气体分析领域拥有超过数15年的技术经验。4.LDetek公司的所有员工都经历过气体分析仪的设计和制造，北京代表处的工程师受过专职的培训。并且具有多种分析仪器的应用经验。56PED等离子发射原理原理：载气和样品气在一定的气压下经过微型、直线型石英电离池，被池内高频高强度的电池磁场一起电离，发射出多种光谱谱线，再经过分光处理（有选择性）、光电转化（光电二极管）和放大形成被测样品的量化的电信号。检测器特点：1.直线型结构，无死体积、吹扫快速。2.具有“选择性结构”，最大程度避免主组分干扰。3.He,N2,Ar均可作为载气（根据不同的要求）7PlasmaDetekPED应用技术的关键之一PED等离子发射的“选择性”无选择性具有“选择性”无选择性具有“选择性”优点：最大程度的避免主组分的干扰，提高灵敏度1ppmN2inpureO21ppmN2inpureO25ppmN2inpureH25ppmN2inpureH2AirLiquideAirProductsAirWater,JapanArgonneNationalLaboratory,USABodyCote(UKandUSA)CERNCryogasINDURALindeFermiNationalLaboratoryFPC(Taiwan)GasAnalysisIrelandINFRAS.ADEC.V.,MexicoINOX/AirProductsIndiaJazzSemiConductorSamsungSemiConductorPraxairSICOspaSKCAirGasKoreaCKGGasKoreaDragonSteelERDEMIRIronandSteelFermiLABMathesonMesserGermanyUniversitédeSherbrookeSystechChinaTaiyooNissanChinaSteelCorporation,Taiwan盈德气体YingdegasGroup中国计量院ChinaMetrology广东省计量院GuangdongprovinceMetrology中国测试分析技术研究院ChinaNationalInstituteofmeasurementandTestingTechnologyChemicalResearchInstitute中国工程物理研究院绵阳九院ChinaAcademyofEngineeringPhysics中国原子能科学研究院ChinaAtomicenergyScienceresearchinstitute西南化工研究院SouthandWestofChemicalresearchinstitute邯郸钢铁集团HandansteelGroup济宁协力特种气体公司JiningXielispecialgascompany柳州钢铁集团LiuzhousteelGroup宝钢集团BaogangGroup大连大特气体有限公司公司DalianDTgascompany全球用户Customerslist“安全”是任何一个企业的生命线，架构合理的安全分析系统仍然是每个企业的重要任务。事故：1996年3月2日3时44分江西某钢铁公司1997年5月16日9时5分，抚顺乙烯化工厂1997年12月25日夜，位于马来西亚沙捞月省发生如上所述重大灾难性事故的一个共同的直接原因都是液氧中的碳氢化合物特别是乙炔（C2H2）和氮氧化合物中的氧化亚氮即笑气（N2O）含量超标。所以加强拥有大中型空分装置生产安全的技术管理，是避免发生如上所述重大灾难性事故主要措施之一。91.空分安全监控指标主冷塔/液空/空气中CnHm,THC,N2O(10ppb),C2H2((10ppb)其中乙炔为必检成分，其含量正常值为10ppb、报警值为100ppb和停车值为1000ppb即1ppm（这样检测仪器的灵敏度必须小于10ppb）2.有毒有害气体检测（可燃气体，有毒气体等）3.气体中微量油分析（压缩机带入）1011项目IRG.STCDG.C国产FIDG.C进口FIDG.C进口DIDG.CPlasmaDetek-PED灵敏度＜100ppm＜50ppm＞100ppm20~30ppb＜10ppb＜100ppm应用在线连续分析取样分析取样分析取样分析及在线自动分析取样分析自动或手动取样分析检测杂质种类可同时检测CnHm、N2O等不能检测微量CnHm只能直接检测CnHm只能直接检测CnHm可同时检测指定的所有杂质可同时检测CnHm、N2O等使用情况不能满足空分防爆检测要求不能满足空分防爆检测要求不能满足空分防爆检测要求部分满足空分防爆检测要求满足空分防爆检测要求，成本高。结构简单，实用，完全满足空分防爆检测要求N2O/CnHm各种分析方法比较[5]备注：1.IRG.S：红外气体分析2.TCDG.C：带热导检测器的气相色谱仪；3.气体M.S：气体质谱仪；4.DIDG.C：带放电检测器的气相色谱仪；5.PlasmaDetek-PED：带PlasmaDetek检测器色谱仪1.70%以上还是使用FID法来检测C2H2等碳氢化合物，存在一定的检测风险。而且还有部分企业使用浓缩法（偏差很大）。2.5%-10%使用氦离子法检测C2H2，维护量大，维护成本高。3.15%左右为红外法检测N2O，不能满足要求。检出限只有2-3ppm4.50%左右没有检测气体中的微量油（根据压缩机原理定）1213控制值：0.1ppm报警（C2H2)目前手段：DID或者FID不足：FID灵敏度不够，安全性不够DID（氦离子化）成本太高优点：1.安全（不需使用高纯H2）2.灵敏度高：对C2H2检测线可达7ppb对N2O检测线可达5ppb3.运行成本低（不需要氦气，不需要H2及零点空气。4.1台仪器解决了传统2-3台仪器的功能。传统方法：FID+转化炉+IR14FID氢火焰氦离子PlamaDetek等离子使用的气源H2，N2，Air(燃烧，明火）HeN2检测线C2H2一般0.1ppm-1ppm不能检测N2O0.02ppm-0.05ppmC2H2&N2O0.005ppm-N2O0.007ppm-C2H2气源成本3000元/月4000-5000元/月300元/月对大中型空分的安全检测指标部分满足能满足很容易满足管理及维护量设计的外围部件多，维护量较大仪器维护麻烦仪器维护简单初步结论：PlamaDetek等离子发射色谱仪具有最好的性价比，给生产和管理人员最有力的保障。每年运行成本36000元约60000元约3600元151.50-60年代是国内空分行业专用气体分析方法和仪器研制及试用阶段化工部委托两个研究单位上海化工研究院和中国科学院大连化学物理研究所负责稀有气体分析方法的研究工作和分析仪器的试制工作仪器规格应用氧纯度分析仪化学吸收法，90～100%O2，非标玻璃仪器取样检测氧纯度及常量氧含量微量氧分析仪化学比色法，（0.5～1000）×10-6，非标玻璃仪器取样检测气体中微量氧含量目视露点仪目视露点法，0～-80℃（dp），非标设备取样检测气体中微量水含量微量水分析仪卡尔菲休法，（0.1～1000）×10-6检测气体中微量水含量乙炔分析仪化学吸收比色法，0.1-10mg/lC2H2，非标设备取样检测液氧中乙炔含量CO、CO2分析仪电导法，（1～1000）×10-6CO2，非标设备连续测定气体中CO、CO2含量油份分析仪比浊法取样测定气体中油份含量气相色谱仪（TCD）自制TCD热导池，光点检流计检测氩中氮及氢含量等气相色谱仪（FID）自制FID检测器，台式记录仪检测气体中各种烃类含量气相色谱仪（浓缩）TCD及FID配以浓缩系统检测微量气体成份16在70年代初期，我国开始大规模发展电子工业，与之配合的就是5N级高纯气体的研制。5N级高纯气体包括氮、氢、氩、氧、氦，合成空气等仪器检测方法检测范围应用便携式微量氧分析仪燃料池式0-1/10/100×10-6O2微量氧分析微量水分析仪或露点仪电解式，电容式及冷镜式+60～-110℃(dp)微量及痕量水分析氦离子化型气相色谱仪还原性气相色谱仪氦离子化检测器及还原检测器0.1～100×10-6多组份微量分析红外气体分析仪红外法非分散型0.1～1000×10-6多组份微量分析标准气精密稀释装置1)质量流量比混合法2)渗透法流动法配制标气红外光谱仪双长光路取样装置0.1×10-6～100%复合原子组成的分子定量分析、多组份定性分析气体质谱仪四级杆型，大气压进样10-6～10-9微量气体成份定性分析17高纯气分析仪检测5N以上高纯气中杂质含量，如高纯N2，O2，Ar，He等。液氧中的C2H2，N2O10ppb的分析氦离子/等离子气相色谱仪，灵敏度10-6～10-9，根据使用要求进行配套，有多种附属设备氦离子是非选择性、等离子发射是选择性，能更有效的避免主组分的干扰。微量碳氢化合物分析仪检测空气及液氧中各种烃类，CO，CO2等含量氩焰型气相色谱仪，灵敏度20×10-9C2H2，配套工作站可自动分析适合一般空分安全监测，属中档仪器产品微量氧分析仪及常量氧分析仪高纯氩及精氩中氧含量监测1)燃料池式2)库仑式3)氧化锆式4)磁式燃料池式仪器简单价廉，适于各种用途少维护库仑式结构较复杂，但测量精度高，适于精确分析，需维护，质检首选。氧化锆式不适合5×10-6氧分析，因还原气有干扰磁式只适合常量分析，且价高。18红外分析仪空气中N2O或CO2分析非分散红外法FTIR傅里叶红外法红外法一般0-5ppm/0-10ppm,经济但对N2O达不到空分要求。FTIR法可以达到0.5-1ppm左右，但价格较高，部分满足要求。微量水分析仪高纯气中微量水含量分析电容式，-20～-80℃(dp)或+20～-100℃(dp)电解式，0～10/100/1000×10-6电容式小型方便实用价廉电解式测量精度较高，实用，但样气中含有微量H2，O2时有干扰1，高纯Ar分析在80年代，国内一些单位曾引进AL800型氩分析仪。意大利卡罗·爱尔巴公司生产的2700型气相色谱仪是一种带有氦离子化检测器（即HID）的气相色谱仪。AGC100HFADD/Orthodye-Ar