实验八重铬酸钾法测定废水中的铁

实验八重铬酸钾法测定废水中的铁一、目的要求1、掌握酸式滴定管和碱式滴定管的清洗、使用方法。2、掌握移液管的使用方法。3、了解重铬酸钾的特性。4、掌握重铬酸钾标准溶液的配制及亚铁盐中铁的测定方法。二、原理1、滴定管的使用步骤当需要精确而方便地量取少量液体或做滴定实验时，常使用滴定管。酸式滴定管使用较多，不能用来盛放碱液。酸式滴定管有无色和棕色两种，见光易分解的试液如硝酸银溶液滴定时，应置于棕色酸式滴定管中。碱式滴定管下端套有一小段橡皮管，将滴头和管身相接，凡是能与橡皮管作用的物质，如高锰酸钾、碘、硝酸银等溶液，尤其是氧化性酸，不能使用碱式滴定管。（1）检漏使用滴定管前，先检查是否漏水。将盛水滴定管夹在滴定管架上，仔细观察有无水从活塞隙缝中渗出或尖嘴处滴下。如果发现酸式滴定管活塞有漏水现象，应把塞子拔出来，用滤纸将活塞及活塞槽内的水和凡士林擦干净，然后在活塞的周围重新涂上一薄层凡士林（不要太多堵住小孔），插入塞孔内，向同一方向旋动活塞至外部观察全部透明为止，然后用一根橡皮筋将活塞套在滴定管上。如果碱式滴定管漏水，应更换橡皮管或玻璃球。（2）洗涤、赶气泡用蒸馏水将滴定管洗净，再用滴定溶液润洗2~3次，润洗液要从下端放出。加入溶液后，先要把活塞或胶管处的气泡赶出，再调节液面至刻度“0”或“0”以下。排除停留在酸式滴定管内的气泡，可用右手拿住滴定管，左手迅速开足活塞，让急流冲走气泡。如冲不走，可斜拿滴定管，再开大活塞冲。赶走碱式滴定管尖端气泡时，要弯曲橡皮管，让尖嘴管斜向上方，并挤压橡皮管内的玻璃球使液体向上喷出。（3滴定操作使用酸式滴定管时，应该用左手拇、食、中三指旋转活塞，控制流量。右手拿住接受液体的容器并轻轻晃动。如图3。使用碱式滴定管时，用左手捏在玻璃球外胶管的上部，无名指和小指夹住尖嘴管，使它垂直向下，轻轻挤压胶管，让液体从胶管和玻璃球的隙缝间流出。如图4。2、移液管的使用步骤移液管又叫吸量管，用以精确移取一定体积的液体。（1）使用移液管时，用左手握洗耳球，右手拇、中二指握住管颈标线以上部位，慢慢放松球体，液体就被吸入管内。（2）待管中液面高于所需体积时，移开洗耳球，迅速用右手食指抵住移液管上口，并用拇、中二指转动移液管，配合食指轻轻松动，使液体流出，调节液面至所需刻度，立即紧按食指堵住上口。（3）放出液体时，应稍倾斜盛器，直立移液管，尖嘴靠在容器壁上，停留15秒钟待液体流尽，不要用嘴吹出管尖的残留液（因移液管上的读数已将残留液扣除）。滴定管使用示意图3、重铬酸钾标准溶液测定亚铁盐中铁（1）因为K2Cr2O7易获得99.99%以上的纯品，其溶液也非常稳定，故可用直接法配制重铬酸钾标准溶液。（2）重铬酸钾在酸性溶液中与Fe2+的反应如下：Cr2O72-+6Fe2++14H+==2Cr3++6Fe3++7H2O1/6mol1mol（3）因为滴定过程中有Fe3+生成，应加入H3PO4使之与Fe3+形成[Fe(HPO4)2]-配离子，降低溶液中Fe3+的浓度，从而降低Fe3+/Fe2+电对的电极电势，加大滴定突跃范围，使二苯胺黄酸钠的变色范围落入滴定突跃范围内，从而减小滴定的终点误差。三、药品仪器1、50ml酸式滴定管、250ml容量瓶、100ml三角瓶、150ml烧杯、10ml量筒、25ml移液管。2、药品：K2Cr2O7固体（A•R）（在100—110℃下烘干1小时）、0.2%二苯胺黄酸钠、85%H3PO4、3mol/LH2SO4、硫酸亚铁铵。四、实验步骤1、0.1mol•L-1（K2Cr2O7）标准溶液的配制:准确称取约1.25g左右的K2Cr2O7，放入150ml烧杯中，加入少量蒸馏水溶解后，定量地移入250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，计算其准确浓度C(1/6K2Cr2O7)，并将其标在容量瓶上，待用。2、亚铁盐中铁的测定：用25ml移液管吸取实验室统一准备的亚铁盐溶液25ml置于150ml三角瓶中，加入蒸馏水50ml、3mol•L-1H2SO410ml、85%H3PO45ml，再加入二苯胺黄酸钠6滴。立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色，摇动不褪色为止。记录滴定所消耗的K2Cr2O7标准溶液体积，重复3次，取平均值。五、数据处理1、根据滴定所消耗的K2Cr2O7标准溶液体积V试样（ml）计算亚铁盐中铁的摩尔浓度。（1）重铬酸钾标准溶液物质的量浓度计算式：m(K2Cr2O7)/c(1/6K2Cr2O7)=M(1/6K2Cr2O7)·0.2500式中：m(K2Cr2O7)—称取的重铬酸钾质量（g）M(1/6K2Cr2O7)—基本单元（1/6）K2Cr2O7的摩尔质量（g/mol）c(1/6K2Cr2O7)—(1/6)K2Cr2O7标准溶液的物质的量浓度（mol/L）（2）亚铁盐铁的含量计算式：c(1/6K2Cr2O7)•V(K2Cr2O7)=c（Fe2+）•V（试样）式中：c（Fe2+）—亚铁盐试样的摩尔浓度（mol/L）V（试样）—亚铁盐试样的体积（ml）V(K2Cr2O7)—消耗K2Cr2O7的体积（ml）