环保化验岗位工作标准

1环保化验工岗位工艺技术操作标准1废水水质检测每天根据化验计划进行采集水样,采样时统一使用500ml的采样瓶。1.1氰化物的测定—硝酸银滴定法标准1.1.1采样每天根据化验计划进行采集水样，采样后必须立即进行化验分析。1.1.2化验步骤1.1.2.1氰化氢释放和吸收量取250ml水样样品，(含量高时,取100ml稀释至上250ml)移入500ml蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。往接收瓶中加入40ml氢氧化钠作为吸收液。馏出液导管上端接冷凝器的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密。将10ml10%硫酸铜溶液加入蒸馏瓶内，迅速加入40ml（m/v）洒石酸溶液并盖好瓶塞（瓶内溶液呈绿色），打开冷凝水，馏出液以2－4ml/min速度进行加热蒸馏。接收瓶内溶液接近2/3时停止蒸馏，用少量水洗涤馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，此碱性馏出液“C”待测定氰化物用。1.1.2.2空白试验按上述步骤操作，用实验用水替代样品，进行空白试验，得到空白试验馏出液“D”待测定氰化物用。1.1.2.3滴定取50ml馏出液“C”，于具柄瓷皿中或锥形瓶中。加入0.2ml试银灵指示剂摇匀，用0.2mol/l硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止。记下读数Va。另取50ml空白液“D”于锥形瓶中，按上述步骤进行滴定，记下读数Vo。1.1.2.4结果的表示氰化物含量C2（Cmg/l,以氰离子CN-计）－，按下式计算：C2=C（Va-Vo）×52.04×V1/V2×1000/V2式中：C—硝酸银标准溶液浓度，mol/lVa—测定试样时硝酸银标准溶液用量，ml；Vo—空白试验时硝酸银标准溶液用量，ml；V—样品体积，ml；V2—试分（测定时，所取馏出液“C”）的体积，ml；52.04—相当于1升的1mol/l硝酸银标准溶液的氰离子（2CN）1.2悬浮物的测定一滤纸法1.2.1将中速定量滤纸叠后放入称量瓶中（每个称量瓶放一张滤纸），置于105-110℃干燥箱中，启盖干燥2小时，于干燥箱内冷却30分钟，盖好瓶盖，称量，直至恒重为止。1.2.2用量筒量取200ml（已除去漂浮物并经摇匀的式样），用上述滤纸过滤，并用蒸镏水冲洗量筒2—3次，冲洗液倒入漏斗中过滤，取20ml蒸镏水分几次冲洗漏斗。待漏斗不再滴水时，将滤纸取出放在原称量瓶中，再按前法干燥、恒重、称量、直至恒重为止。1.2.3结果表示悬浮物以mg/l表示，按下式计算：悬浮物（mg/l）=(A-B)×1000×1000V式中：A—过滤后滤纸加称量瓶的质量，g;B—过滤前滤纸加称量瓶的质量,g;V—废水（过滤试样）体积,ml1.3污泥体积、污泥浓度、污泥指数的测定操作步骤1.3.1取混匀试样（水）100ml于100ml量筒中，静置30分钟，读记沉降的活性污泥毫升数，此即为污泥体积，用SV表示。31.3.2于布氏漏斗中放入事先用水浸泡并恒重的滤纸，将上述试样抽滤，用滤液冲洗量筒，使全部试样转移至漏斗中，沉淀物连同滤纸一起放入称量瓶中，下105-110℃干燥箱中干燥1.5小时，取出放在干燥器内冷却30分钟后称量，为干污泥重量，mg。1.3.3污泥浓度、污泥指数分别由下式计算得出。（1）污泥浓度表示为（g/l）=干污泥重量×10（2）污泥指数（mg/l）=SV×10/污泥浓度1.4废水中油类的测定1.4.1分析仪器：红外分光测油仪,型号：OIL420型1.4.2操作步骤：取废水样200ml于500ml分液漏斗中，25mlCCl4依次洗涤量筒和采样瓶后，移入分液漏斗中，充分振荡3min（注意放气）静置分层，放置20min以上。取20mlCCl4于4cm比色皿中放入油分仪中，点击F3“样品测试”等2-3min；点击“空白调零”、“开始”；调零后，取出比色皿，从分液漏斗底部放出20ml水样于4cm比色皿中，重新放回油分仪中等2-3min；点击“样品测定”重复3次，点击“开始”；结果读数取“水中浓度”。1.5硫化物的测定是—碘量法1.5.1操作步骤吸取50ml水样于250ml烧杯中（取样量为使水中含5－20mg硫化物为宜），加过量醋酸锌溶液（5－10ml），静置过滤沉淀物，并用蒸馏水洗涤烧杯3－4次。将带有沉淀的滤纸放于碘量瓶中，用玻璃棒捣碎滤纸，加入蒸馏水50ml,用0.1N(含量高时用0.1N；含量低时用0.01N)碘标准溶液和1:9盐酸溶液5ml静置5分钟，加入1ml淀粉指示剂，用0.1N的硫代硫酸钠溶液滴定至兰色刚好消失，记录用量，同时作空白滴定。1.5.2结果表示4总硫化物（S2-）mg/l表示，按下列计算S-2（mg/l）=（V1-V2）×160.3/V式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量，ml；V2—水样消耗硫代硫酸钠标准溶液量，ml；V—水样体积，ml。1.6总无机磷酸盐的测定—钼蓝比色法1.6.1操作步骤取10ml水样于50ml比色管中。向管中加入钼酸钠4ml，放在沸水浴上煮10分钟；取下后用流水冷却，然后加入1ml硫酸肼，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，于沸水浴中煮10分钟取下，在流水冷却后用1cm比色皿于660纳米波长测吸光度。1.6.2结果表示总无机磷盐以mg/l表示，按下式计算总无机磷酸盐（mg/l）=相当于标准溶液的微克数/取样体积1.7化学需氧量（COD）的测定1.7.1操作步骤取20ml混合均匀的水样（当COD高时取20ml水样并用水稀释至100ml再移取20ml）置于500ml磨口锥形瓶中，加入10ml0.25N重铬酸钾、少许硫酸汞、30ml硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液法纪匀，加热回流2小时。待水样冷却后，加入90ml蒸馏水，加入5－6滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁胺标准溶液滴定到溶液由黄色经蓝绿色直至变为红褐为终点。读记消耗的硫酸亚铁胺标准溶液的体积（ml）数，同时以140ml水作空白试验，记录消耗的硫酸亚铁胺标准溶液的ml数1.7.2化学需要量（mg/l）=（V0-V1）×N×8×1000/V式中：N—硫酸亚铁胺标准溶液的浓度，molV0—滴定空白消耗的硫酸亚铁胺标准溶液的ml数5V1—滴定水样消耗的硫酸亚铁胺标准溶液的ml数V—水样的毫升数1.8PH值测定—试纸法1.8.1操作步骤量取约50ml的试样（水）置入100ml烧杯中。取广范纸一条，用清洁玻璃棒取试样水涂于试纸条上，将已被试样水湿透并已显色的试纸与标准比色板比色，标准比色板中与试纸显示色度最接近板块即为试样水的PH值，读记比色块的PH值。1.9挥发氨的测定1.9.1操作步骤于250ml锥形瓶中，加入50ml蒸馏水，用移液管吸取10ml水样注入锥形瓶中，加2－3滴甲基橙指示剂，以0.1mol/l(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至终点，记录硫酸标准溶液的消耗量((ml)1.9.2计算挥发氨（mg/l）=CV1×17×1000/V式中：C—硫酸标准溶液的浓度，mol/l；V1—消耗的硫酸标准溶液的体积数，ml；V—所取水样的体积，ml；17—与1.00ml硫酸标准溶液「C(1/2H2SO4)=1.00mol/l」相当的，以g表示氨的质量。公式简化为：挥发氨（mg/l）=170×V11.10铵氮的测定1.10.1适用范围本方法适用于饮用水及废水中铵的测定。采用10ml试份，可测定试份中铵氮含量高达10mg，相当于样品浓度高达1000mg／L。1.10.2最低检出浓度6使用20-50ml试份，实际测定的（自由度为4）最低检出浓度为含氮0.2mg／L。1.10.3原理调节试份的pH在6.0～7.4的范围内，加入氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。1.10.4试剂水剂：无酚蒸馏水。盐酸（HCl）：ρ＝1.18g／ml。轻质氧化镁：白色粉状硼酸一指示剂溶液。将0.5g水溶性甲基红（methylred）溶于约800ml水中，稀释至1000ml。将1.5g亚甲蓝（methyleneblue）溶于约800ml水中，稀释至1000ml。将20g硼酸（H3BO3）溶于温水，冷至室温，加入10ml甲基红指示剂溶液（3.8.1）和2ml亚甲蓝指示剂溶液（3.8.2），稀释至1000ml。溴百里酚蓝（bromthymolblue）指示液。将0.5g溴百里酚蓝溶于水，稀释至1000ml。1.10.5蒸馏法取水样20－50ml（含量高时取20ml,含量低时取50ml）稀释至100ml放置500ml的蒸馏瓶中，加少许氧化镁和1－2滴溴百里酚蓝指示液，用盛有20ml硼酸指示液的接收瓶接收，加热蒸馏器，收集馏出液约100ml时停止蒸馏。将全部馏出液倒入250ml的锥形瓶中，用0.1mol/l盐酸标准液滴定至紫色。1.10.6仪器常用实验室仪器、蒸馏器、一个500ml的全套蒸馏烧瓶。1.10.7采样和样品实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，否则应在2～5℃下存放，或用硫酸（ρ＝1.84g／ml）将样品酸化，使其pH＜2。应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染。1.10.8步骤7试份体积的选择如果已知样品中大约的铵含量，可按表1选择试份体积。表1铵浓度CNmg／L试份体积ml＜1010～2020～5050～1002501005025注：滴定使用的试份体积是盐酸标准滴定液（3.3）。测定取20ml硼酸-指示剂溶液（3.8），放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。量取选定体积的试份（6.1），放入蒸馏烧瓶内。注：如果试份中存在余氧，应加入几粒结晶硫代硫酸钠（Na2S2O3或Na2S203·5H2O）除去它。加几滴溴百里酚蓝指示液（3.9），必要时，用氢氧化钠溶液（3.6）或盐酸溶液（3.5）调整pH在6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，然后加水，使蒸馏烧瓶中液体的总体积约为350ml。向蒸馏烧瓶中加入0.25g轻质氧化镁（3.7）及少许防爆沸颗粒（3.10）〔对一些工业废水样品，必要时加入防沫剂（3.11）〕，立即将蒸馏烧瓶与冷凝管接好。加热蒸馏器，使馏出液的收集速度约为10ml／min，收集到约100ml时停止蒸馏。用盐酸标准滴定液（3.4）滴定馏出液到紫色终点，记录下用量。注：滴定由含铵量高的样品所得到的馏出液时，直接用盐酸标准滴定液（3.3）。空白试验按以上的步骤进行空白试验，但用蒸馏水代替试份。1.10.9结果的表示计算方法铵氮含量cN（mg／L）用下式计算：8100001.14021CVVVCN式中：V0--试份（6.1）的体积，ml；V1--试份滴定所消耗的盐酸标准滴定液体积，ml；V2--空白试验（6.3）滴定所消耗的盐酸标准滴定液体积，ml；c--滴定用的盐酸精确浓度，mol／L；14.01--氮的原子量，g／mol。结果可以表示为氮的质量浓度cN、氨的质量浓度CNH3+或铵离子的质量浓度cNH4+，单位以mg／L表示，或表示为铵离子的摩尔浓度c（NH4+），单位以μmol／L表示。相应的换算系数可查表2。表2cNmg／LcNH3mg／LcNH4+mg／Lc（NH4+）μmol／LcN＝1mg／L11.2161.28871.4cNH3＝1mg／L0.82311.05958.7cNH4+＝1mg／L0.7770.944155.4c(NH4+)＝1μmol／L0.0140.0170.0181例如：铵离子浓度c（NH4+）为1mg／L，相当于氮浓度cN为0.777mg／L。再现性测定的再现性标准偏差如表3所示。表3*样品铵含量cNmg／L试份体积ml标准偏差mg／L自由度标准溶液标准溶液澄清的污水污水厂出水4.040351.8250250100250.230.560.700.161011161191.11挥发酚的测定1.11.1预蒸馏取100ml试样水稀释至250ml移入蒸馏瓶中（加数粒玻璃珠），加数滴甲基橙指示剂，再加10ml磷酸溶液。在容量瓶中加入10ml蒸馏水作接收液，并使馏出管插入水中。连接冷凝器，加热蒸馏至蒸出2/3时停止加热，取出馏出液冷却待用。蒸馏后溴化容量溴化滴定1.11.2溴化滴