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ICP-AES法测定钛合金中Cu、Al、Mo、Zr的含量本文研究了用ICP-AES法测定钛合金中Cu、Al、Zr、Mo的方法。本文从酸度、内标元素及用量的选择、基体及共存元素的影响等几个方面进行了试验。精密度和准确度结果表明，本方法快速、准确、稳定，可以满足钛合金的测定要求。RSD2%，回收率97%-102%.关键词铜、铝、锆、鉬的测定ICP-AES对钛合金的分析，在现行的分析方法中，10%以上Cu的测定主要采用化学分析方法，Al、Zr、Mo除航标以外，有ICP-AES法。应材料生产方要求我们对这四个元素均采用ICP-AES法。一实验部分1.1仪器及主要试剂1.1.1仪器及参考条件TJAICAP-61型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。高频频率：27.12MHz；正向功率：1.1kW；反射功率：10W；氩气流量：冷却气15L/min，辅助气：0.2L/min，载气：0.6L/min；观测高度：16mm；溶液提升量：1.5ml/min；预燃时间：40s；积分时间：10s；分析线：Cu322.7nm、Al396.1nm、Zr349.6nm、Mo201.2nm。内标元素：Nd；内标线：430.3nm。1.2试剂1.2.1硫酸：ρ1.84g/ml。1.2.2硫酸：1+1。1.2.3硝酸：ρ1.42g/ml。1.2.4硝酸：1+1。1.2.5盐酸：ρ1.19g/ml。1.2.6盐酸：1+1。1.2.7Cu标准溶液：1.00mg/mL。称取1.0000g高纯铜（≥99.99%）置于400ml烧杯中，加入40ml硝酸（1.2.4），低温加热至完全溶解，冷却后，移入1000ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。1.2.8Al标准溶液：1.00mg/mL。称取0.5000g纯铝（≥99.99%）置于400ml烧杯中，加入40ml盐酸（1.2.5），低温加热至完全溶解，冷却后，移入500ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。摘要1.2.9Mo标准溶液：1.00mg/mL。称取0.5000g纯钼（≥99.99%）置于400ml烧杯中，加入20ml盐酸（1.2.5），5ml硝酸（1.2.4），低温加热至完全溶解，冷却后，移入500ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。1.2.10Zr标准溶液：约1.00mg/mL。称取3.606g氯化锆酰（ZrOCl2·H2O），置于400ml烧杯中，加入200ml盐酸（1.2.6），低温加热至完全溶解，冷却后，移入1000ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。1.2.11Nd内标溶液：0.2mg/mL。称取0.2832g氧化钕（光谱纯，预先在800℃灼烧至恒重），置于250ml烧杯中，加入50ml盐酸（1.2.6），低温加热溶解，冷却后，移入1000ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。1.2.12钛粉（99.8%）。1.3实验方法1.3.1试验溶液的制备称取0.1000g试样置于150ml烧杯中，加入10ml硫酸（1+1），低温加热至试样完全溶解，滴加硝酸（1+1）氧化，稍冷，加入适量水，微热，冷却后，移入200ml容量瓶中，加入2.00ml钕内标溶液，以水稀释至刻度，摇匀。1.3.2高、低标溶液的制备低标溶液的制备：称取0.0750g钛粉，加入10ml硫酸（1.2.2），以下按步骤（1.3.1）进行，作为低标溶液（或与试样同时处理，制备试剂空白溶液，作为低标溶液）。高标溶液的制备：称取0.075g钛粉，置于150ml烧杯中，分别加入16.00mlCu标准溶液（1.2.7）、5.00mlAl标准溶液（1.2.8）、2.50mlMo标准溶液（1.2.9）、2.00mlZr标准溶液（1.2.10），加入10ml硫酸（1+1），以下按步骤（1.3.1）进行，作为高标溶液。1.3.3将1.3.1、1.3.2所得溶液，于电感耦合等离子体原子发射仪上，在选定的条件下，采用低标、高标溶液进行标准化，依次测定试液中待测元素的浓度，计算出样品中待测元素的含量。二.结果与讨论2.1硫酸用量的影响称取0.075g钛粉5份，每份中均加入7.50mlCu标准溶液（1.2.7）、5.00mlAl标准溶液（1.2.8）、2.00mlMo标准溶液（1.2.9）、1.50mlZr标准溶液（1.2.10），分别加入10、12、14、16和20ml硫酸（1+1），以下按步骤（1.3.1）进行。按步骤（1.3.2）制备的高、低标进行测量，测量结果如图2所示。同时制备不含Nd内标（0.8mg)的试液，试验结果如图1所示。由试验结果看出，有内标元素存在的条件下，硫酸的用量对测量结果没有影响；无内标元素的情况下，随着硫酸用量的增加，测量结果降低，故在试验过程中应加入内标元素。2.2内标元素的选择2.2.1内标元素的选择按步骤（2.1）同时制备含内标元素Y、Nd、V和不含内标元素的试液四份，测量各元素的强度结果见表1。表1元素内标元素内标元素强度Cu，%Al，%Mo，%Zr，%加入量，%13.003.002.001.50Y648212.892.901.941.64Nd1031812.952.981.981.49V429913.163.012.031.52首先，加入同等量的内标元素，以产生内标强度高者为宜；第二，由试验结果看出，Y的加入对Zr产生了影响，故选择Nd作为内标元素进行试验。2.1.2内标用量的选择按步骤（2.1）制备分别含0.4，0.6，0.8和1.0mgNd内标的试液，每份试液测量十次，选择RSD值小的作为内标元素的加入量。测量结果如表2所示。表2%加入量,ml元素CuAlMoZr图1H2SO4用量，ml图2H2SO4用量，mlmlmlmlml1012141618200.80.91.01.11.2CuAlMoZr强度比1012141618200.900.920.940.960.981.00CuAlMoZr强度比2.00平均测得值，%12.990.8750.6161.563RSD(n=10)3.190.570.800.503.00平均测得值，%12.510.7230.5041.285RSD(n=10)2.690.640.970.392.00平均测得值，%10.410.610.431.068RSD(n=10)2.480.000.000.373.00平均测得值，%9.080.530.370.94RSD(n=10)1.250.000.000.00由表2可以看出，内标元素的加入量在2.00、3.00ml时，测量过程均比较稳定，因此选择较少的加入量2.00ml。2.3干扰试验2.3.1基体钛的影响分别制备含基体Ti和不含基体Ti的待测元素溶液，以含75mg钛的待测元素溶液为高标，以含75mg钛的空白试液为低标，进行试验，测量结果见表3。表3%试液组成，mgCuAlMoZr13.00Cu13.930.000.000.0075Ti+13.00Cu13.030.000.010..003.00Al0.003.110.010.0075Ti+3.00Al0.002.890.010.002.00Mo0.000.042.130.0075Ti+2.00Mo0.000.042.000.001.50Zr0.000.010.001.5775Ti+1.50Zr0.000.010.001.5113.00Cu+3.00Al+2.00Mo+1.50Zr13.623.142.131.6475Ti+13.00Cu+3.00Al+2.00Mo+1.50Zr13.083.012.011.51表3数据表明：钛的存在对各元素的测量均产生影响，故在试验过程中，应在高标溶液中加入与试样相当的钛量。钛与待测元素合成溶液为高标，低标溶液分别为试剂空白溶液和含75mg钛的空白溶液，测量结果列于表4中。表4低标选择试验%元素CuAlMoZr加入量13.003.002.501.50测得值—112.982.981.991.48测得值—212.952.991.981.49其中：测得值—1是以75mg钛打底的空白溶液作为低标的测得值；测得值—2是以试剂空白为低标的测得值。试验结果表明：试剂空白和钛打底低标空白测得结果一致，故低标可选择试剂空白和钛打底空白。2.3.2共存元素的干扰试验按试验方法制备试验溶液，具体配制试验溶液的方案见表5。表5共存元素干扰试验%试液组成，mgCuAlMoZr75Ti+13.00Cu+3.00Al13.132.920.000.0075Ti+13.00Cu+2.00Mo13.090.042.040.0075Ti+13.00Cu+1.50Zr13.160.000.001.5175Ti+13.00Cu+3.00Al+2.00Mo13.042.922.010.0075Ti+13.00Cu+3.00Al+1.50Zr13.222.940.001.5275Ti+13.00Cu+2.00Mo+1.50Zr13.000.052.001.5175Ti+3.00Al+2.00Mo0.002.932.000.0075Ti+3.00Al+1.50Zr0.002.950.001.5375Ti+3.00Al+2.00Mo+1.50Zr0.002.982.011.5075Ti+2.00Mo+1.50Zr0.000.061.981.50综上所述，Mo、Zr对Al有干扰；其它元素间干扰不大。因此，在进行试验时应根据试样中待测元素的含量进行大致匹配，以消除干扰。三样品分析3.1分析方法按实验方法制备分析用试液及高、低标溶液。于电感耦合等离子体原子发射仪上，在选定的条件下，采用低标、高标溶液进行标准化，依次测定试液中待测元素的浓度。3.2样品分析称取钛合金标样，或以钛合金标样按试样大致成分合成试样，按分析方法测定各元素的含量，结果见表。6-13。表6C4测量结果%元素CuAlMoZr含量13.006.422.531.776测得值12.9112.9413.0212.8112.8712.9213.0813.206.546.516.566.456.516.486.526.462.432.452.412.502.492.492.502.511.791.771.791.781.781.811.801.80平均值12.976.512.471.79平均回收率99.8101.497.6100.8RSD0.650.511.410.68本样品为标准样品合成，Al、Mo为原标样含量，Cu、Zr为加入量。表7C5的测量结果%元素CuAlMoZr含量13.002.822.001.50测得值13.0813.0412.9112.9012.9112.8712.8612.922.842.842.872.732.712.762.762.841.981.961.982.022.002.002.041.981.501.471.471.501.521.531.531.49平均值12.942.792.001.50平均回收率99.699.599.8100.1RSD0.501.181.201.51本样品为标准样品合成，Al为原标样含量，Cu、Mo、Zr为加入量。表8C6的测量结果%元素CuAlMoZr含量13.003.932.001.50测得值13.0212.9813.0513.1512.8812.9413.0712.886.023.863.903.893.923.913.993.901.991.981.992.012.011.981.981.951.521.501.501.491.481.521.491.49平均值13.003.921.991.50平均回收率100.099.899.5100.0RSD0.590.560.900.91本样品为标准样品合成，Al为原标样含量，Cu、Mo、Zr为加入量。表9C7的测量结果%元素CuAlMoZr含量13.006.432.621.50测得值13.1913.0113.0313.0112.9913.0913.0113.246.436.466.466.456.416.446.466.412.502.522.542.532.622.622.612.6