玉溪师范学院化学与环境科学系

Experiment9咖啡因、可可豆碱、茶碱的提取（萃取、升华、定性检验-6hour）化学与环境科学系1、ExperimentIntention：a、通过从茶叶中提取咖啡因、可可豆碱、茶碱掌握天然产物的提取方法。b、学习用升华法提取有机物的操作技能。柴跃东2007.03玉溪师范学院化学与环境科学系柴跃东22、ExperimentTruth咖啡因是一种生物碱，以丹宁酸盐的形式存在于茶叶中，该盐可溶于乙醇等溶剂。故先用乙醇连续提取，再以生石灰中和丹宁酸使咖啡因游离出来，最后用升华法纯化以制取纯品。一茶叶的成分：1生物碱：咖啡碱（1-5%）溶于80℃热水、乙醇、乙醚、氯仿可可豆碱（0.05%）难溶于冷水和乙醇。茶碱（极少）微溶于冷水，易溶于氯仿。2鞣酸：酸性，用生石灰除去。3色素：不升华4纤维素：不溶于乙醇。5蛋白质：加热变性。茶叶中含有多种生物碱，其主要成分为咖啡碱（又名咖啡因），约占1%~5%。咖啡因为绢丝光泽的无色针状结晶，熔点：235℃，难溶于石油醚。2007.03玉溪师范学院化学与环境科学系柴跃东3100℃时，120℃升华显著：咖啡碱·H2O失去结晶水，并开始升华咖啡碱；178℃时升华很快：咖啡碱继续升华针状晶体（粗咖啡因中还有其它生物碱等杂质，可升华提纯）2、ExperimentTruth氯仿和热苯溶解度较大，但毒性大，故不采用，水和乙醇溶解度相等，但水沸点高，后处理麻烦，故采用乙醇萃取，然后中和升华。此外也可以用碱液萃取（直接萃取出咖啡因），再用氯仿从水溶液中萃取，最后蒸去溶剂以获取咖啡因。含结晶水的咖啡因乃无色针状晶体。Coffeine，学名1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林APC等药物的组分之一。结构式如图NNNNOOCH3CH33726CH31咖啡因易溶于氯仿（12.5%），苯（5％），水（2%），乙醇（2%）等。2007.03玉溪师范学院化学与环境科学系柴跃东4（1）可可豆碱（3,7-二甲基-2,6-二氧嘌呤）茶叶中含0.05%，无色针状结晶，熔点：342~343℃，290℃升华，溶于热水、难溶于冷水、乙醇、不溶于乙醚。（2）茶碱（1,3-二甲基-2,6-二氧嘌呤）茶叶中含微量，白色微小粉末结晶熔点：373℃，易溶于沸水、微溶于冷水、乙醇。2、ExperimentTruth2007.03玉溪师范学院化学与环境科学系柴跃东53、ExperimentReagentandApparatusApparatus：250mL烧瓶、锥形瓶、温度计、冷凝管、蒸馏头、布氏漏斗、抽滤瓶、150mlSoxhlet提取器、滤纸、三角漏斗。Reagent：茶叶、乙醇、生石灰、95%乙醇、浓盐酸、氯仿、I2-KI、KClO3(s)、2007.03玉溪师范学院化学与环境科学系柴跃东64、ExperimentProcess1、Processone：extraction2、Processtwo：qualitativeanalysis3、Processthree：extractionofCoffeineor：qualitativeanalysisofCoffeine算产率称咖啡因再加火升华完全冷却后取咖啡因慢升华至棕色雾酒精灯小心加热漏斗多孔滤纸酒精灯小火炒干蒸气浴粉状蒸干蒸发皿中搅成糊状生石灰粉粗品4g2007.03玉溪师范学院化学与环境科学系柴跃东7【Note:】1.Soxhlet脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。3、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。4、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。5、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。6、升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄（分解）。7、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。2007.03玉溪师范学院化学与环境科学系柴跃东8【Note:】焙炒时，水份要除尽,但又不能炒焦。滤纸刺孔，孔径大，排列紧密、均匀。用时，孔刺朝上。升华装置：蒸发皿要贴近锅底，防漏气，不能揭开漏斗观看结晶；。升华时，从室温开始，维持在~210℃至少30分钟。升华时，温度计位置要准确。蒸馏时，烧瓶内不能装得太满，以防爆溢。schoolwork：1、升华前加入生石灰起什么作用？2、为什么在升华操作中，加热温度一定要控制在被升华物熔点以下？