环境化学实验讲义

环境化学实验讲义实验一：废水中悬浮固体和浊度的测定悬浮固体的测定实验原理悬浮固体系指残留在滤纸或滤膜上并于103-105℃烘至恒重的固体。其实验测定方法是将水样通过过滤，烘干固体残留物及滤纸或滤膜，将所称重量减去滤纸或滤膜重量，即为悬浮固体(总不可滤残渣)。仪器1烘箱2分析天平3干燥器4孔径为0.45m的滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸5玻璃漏斗6内径为30-50mm的称量瓶测定步骤1将滤膜或滤纸放在称量瓶中，打开瓶盖，在103-105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重(两次称量相差不超过0.0005g)。2去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg)，通过上面称至恒重的滤膜或滤纸过滤；用蒸馏水洗残渣3-5次。如样品中含油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。3小心取下滤膜或滤纸，放入原称量瓶内，在103-105℃烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。计算悬浮固体(mg/L)=(A-B)*1000*1000/V式中：A—悬浮固体+滤膜或滤纸及称量瓶重(g)B—滤膜或滤纸及称量瓶重(g)V—水样体积(ml)注意事项1树枝、水草、鱼等杂质应从水样中去除2废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，振荡摇匀，待沉淀物下降后在过滤。二浊度的测定浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的，可使光散射或吸收。天然水经过混凝、沉淀和过滤等处理，使水变得清澈。测定水样浊度可用分光光度法、浊度仪法和目视比浊法。样品收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测定。如需保存，可在4℃冷暗处保存24h，测试前要激烈振摇水样并恢复到室温；分光光度法：原理与方法：在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物。此作参比浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。本法适用于测定天然水，饮用水的浊度，最低检测浊度为3度。实验仪器：150ml比色管2分光光度计实验试剂：1无浊度水将蒸馏水通过0.2m滤膜过滤，收集于用滤过水淋洗两次的烧瓶中。2浊度贮备液硫酸肼溶液：称取1.000g硫酸肼，溶于水中，定容于100ml。六次甲基四胺溶液：称取10.00g六次甲基四胺，溶于水中，定容至100ml。福尔马肼聚合物标准液：吸取5.00ml硫酸肼溶液与5.00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中，混匀。于253℃下反应24h，用水稀释至标线，混匀。此贮备液的浊度为400度。可保存一个月。实验步骤：1标准曲线的绘制吸取浊度为0，0.50，1.25，2.50，5.00，10.00和12.50ml，置于50ml比色管中，加水至标线。摇匀后即得浊度为0、4、10、20、40、80、100的标准系列。于680nm波长，用3cm比色皿，测定吸光度，绘制校准曲线。2水样的测定吸取50.0ml摇匀水样(如浊度超过100度，可酌情少取，用水稀释到50.0ml)，于50ml比色管内，按校准曲线步骤测定吸光度。由校准线上查得水样浊度。计算：浊度(度)=A*50/C式中：A—稀释过水样的浊度；C—原水样体积(ml)干扰及消除水样应无碎屑及易沉的颗粒，器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。如在680nm波长下测定，天然水中存在淡黄色、淡绿色无干扰。浊度仪法：原理与方法：光电浊度仪运用了光散射的理论。当光束碰在水中微粒表面时，由于光的反射与衍射效应，在微粒的任何一方都产生了一定的光强，这种光称为散射光。散射光也包括沿光束直线方向前进散射和后向散射。每个颗粒的散射光之间也是相互影响的。散射光的强度受到颗粒物的数量、形状、大小、表面构造以及颜色和水的折射指数等的影响。光电浊度仪原理，光源入射强度P0的光束通过水样槽中的水样后，在水中颗粒浓度为C的微粒作用下，沿光束方向上的强度减弱为Pt，并在垂直光束方向产生强度为Ps的散射光。它们之间存在如下关系：lg(P0/Pt)=KbC(透射式浊度仪原理)Ps/P0=kbC(散射式浊度仪原理)式中b—光程K、k—常数依据上述原理可设计成两种浊度仪，其中散射式浊度仪更适用于低浊度的测量。仪器测量步骤：1浊度仪的校正：同分光光度计法步骤1可采用福尔马肼聚合物标准溶液进行标定与校正。另外，采用标准浊度玻璃去校正浊度仪，将标准玻璃放入浊度仪光程中，调节浊度仪读数至标准玻璃上所示值。2浊度的测定：将呈有待测浊度水样的皿放入浊度仪光程中，记录浊度仪所示值，即为水样的浊度(NTU或FTU)。注意若水样浊度超出测量量程，则要变换量程，重复步骤1、2即可。实验二：电导率的测定概述：电导率是表示溶液传递电流的能力，常用于间接推测水中离子成分的总浓度。水溶液的电导率取决于离子的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。实验目的：熟悉电导率的含义及其测定原理与方法。实验原理：电导是电阻的倒数，因此，当两个电极(通常为铂电极或铂黑电极)插入溶液中，可以测出两极间的电阻R。根据欧姆定律，当温度一定时，下列公式成立：R=L/A式中：L/A(cm/cm2)为电导池常数，以Q(cm-1)表示，此值一般是固定不变的。比例常数为电阻率，其1/称为电导率，以K表示，其标准单位是S/m(西门子/米)，此单位与(-1.m-1)(欧姆/米)相当。一般实际使用的单位为mS/m和S/cm，各单位之间的换算关系为：1mS/m=0.01mS/cm=10-1.cm-1=10S/cm所以，溶液的电导度S=1/R=1/Q，反映了溶液导电能力的强弱。当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。实验仪器与试剂：仪器：电导率仪：误差不超过1%。温度计：能读至0.1C。恒温水浴锅：250.2C。试剂：纯水，将蒸馏水通过离子交换柱，电导率小于0.1mS/m。0.0100mol/L标准氯化钾溶液，称取0.7456g于105C干燥2h并冷却后的氯化钾溶解于纯水中，于25C下定溶于1000ml。此溶液在25C时电导率为141.3mS/m。必要时，可将标准溶液用纯水加以稀释，各种浓度的氯化钾溶液的电导率(25C)，见下表：不同浓度氯化钾的电导率浓度(mol/L)电导率(mS/m)0.00011.4940.00057.390.00114.70.00571.78实验步骤：1电导池常数的测定(1)用0.0100mol/L标准氯化钾溶液冲洗电导池三次。(2)将此电导池注满标准溶液，放入恒温水浴中约15min。(3)测定溶液电导度，更换标准溶液后再进行测定，重复数次，使电导度稳定在2%范围内，求其平均值。(4)用公式S=1/R=K/Q计算，则Q=K/S。对于0.0100mol/L标准氯化钾溶液，在25C时K=141.3mS/m，则Q=141.3/S。2样品的测定用纯水冲洗数次电导池，再用水样冲洗后，装满水样，同1(3)步测定水样电导度S。又已知的电导池常数Q，得出水样电导率K。同时记录测定温度。实验计算：电导率K(mS/m)=QS=141.3S样品/S标式中：S标、S样品分别为标准氯化钾溶液和水样的电导度。当测定时水样温度不是25C时，则换算成25C时的电导率为：K25=Kt/1+a(t-25)式中：K25、Kt分别在25C和测定温度下t的电导率(mS/m)；a为各离子电导率平均温度系数，取为0.022；t为测定时温度(C)。注意事项：最好使用和水样电导率相近的标准氯化钾溶液测定电导池常数。如使用已知电导池常数的电导池，不需要测定电导池常数，可调节好仪器直接测定，但要经常使用标准氯化钾溶液校准仪器。样品采集后应尽快分析，如不能则在24小时之内进行分析，样品应贮存于聚乙烯瓶中，并满瓶封存，于4C冷暗处保存，测定前应预热至25C。不得加保存剂。样品中含有粗大悬浮物质、油和脂干扰测定。可先测水样，再测校准溶液，以了解干扰情况。若有干扰，应过滤或萃取去之。新蒸馏水电导率为0.05-0.2mS/m，存放一定时间后，由于空气中二氧化碳或氨的溶入，电导率可上升至0.2-0.4mS/m；饮用水电导率在5-150mS/m；海水电导率大约为3000mS/m；清洁河水电导率约为10mS/m；电导率随着温度变化而变化，温度每升高1C，电导率增加约为2%，通常规定25C为测定电导率的标准温度。实验三絮凝法处理水中胶体颗粒的研究一实验目的1了解絮凝现象、过程和净水作用以及影响混凝的主要因素。确定絮凝剂的最佳投加量及其相应的pH值。二实验原理水体中难以沉降的细小悬浮颗粒物带有同性电荷(一般带负电)，因此很难通过自然沉降法将其除去。而加入絮凝剂后，絮凝剂中的有效离子或分子及其水解成分一般带有较高的正电荷，从而根据絮凝作用的机理使得颗粒物表面的电荷发生变化，从而使其脱稳并发生絮凝过程，形成大的颗粒而沉淀下去。在该过程中会发生水解、吸附、表面沉积等物理化学作用，不同类型的絮凝剂作用机制是各异的。絮凝法可以去除水中的固体悬浮颗粒物、可溶性的重金属盐类、有机物、油类及色度物质。该过程受水体的絮凝剂种类和投加量pH值、碱度、污染物的数量、粒子的大小、温度、水力条件等因素的影响。三实验仪器与试剂1仪器六联搅拌器、温度计、pH计、浊度仪、玻璃仪器2试剂无机(低分子或高分子)或有机高分子絮凝剂、高岭土、10%H2SO4、10%NaOH四实验步骤1熟悉六联搅拌器的操作，选择适当的混合搅拌转速(120-150rpm)，混合时间(15-120s)，絮凝反应搅拌转速(20-40rpm)，反应时间(5-30min)。2选取适当的水样，测定水样的水温及水质(pH、浊度或悬浮固体)。3在六联搅拌仪的各烧杯中分别量入混合均匀的水样200ml，将搅拌机放入烧杯，并按照设定的混合速度进行搅拌。4根据计算的酸(碱)投加量，往水中加入酸碱后，混合均匀，然后测定水体的pH值。5根据所计算的絮凝剂投药量，快速将其加入水体中，开始计时，然后按照1中的过程进行搅拌操作。实验过程中，观察烧杯中絮体(矾花)的产生过程、絮体形状、大小、密实程度并进行记录。6反应搅拌完毕后，立即停止搅拌，将体系中的絮体沉降20-60min，观察絮体的沉降过程。沉降后吸取上清夜进行指标测定(pH、浊度等)。7上述过程根据不同的絮凝剂或酸(碱)投加量重复进行实验，从而确定最佳投药量和相应的pH值。五实验计算和作图浊度去除率=(原始浊度-上清夜浊度)*100%/原始浊度并作出浊度去除率(余浊)与投药量、浊度去除率(余浊)与pH值的关系曲线。六实验结果与讨论确定最佳投药量和相应的最佳pH值，并讨论絮凝过程中的影响因素。注意事项：1投加量要准确、投加过程要迅速。2吸取上清夜时要小心，不能扰动沉淀的絮体。3每次操作的搅拌条件要统一。实验四水溶液中染料浓度的测定一实验目的：熟悉染料浓度的测定原理、方法和分光光度计的使用。二实验原理：各种染料均有一定的吸光波长，而且在一定浓度范围内吸光值与浓度之间成线性关系，根据这一原理作出标准曲线，测定未知溶液的染料浓度。三实验仪器与试剂仪器722S分光光度计、恒温振荡器、离心机试剂刚果红，亚甲基蓝，C.P.级。四实验步骤标准曲线的绘制分别称取2.500g上述染料于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，配成2500g/ml的上述染料标准溶液。准确吸取该溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml分别于50ml比色管中，用水稀释至刻度，在494nm(刚果红)、572nm(亚甲基蓝)处测定吸光度。未知溶液的浓度测定吸取一定量的未知溶液或其稀释液，在相应的波长下测定其吸光度。五实验计算1标准曲线中的吸光度对浓度作图并回归成线性方程，计算方差。2对照标准曲线或线性方程确定未知样浓度。六实验结果与讨论讨论浓度测定的过程及其注意事项；注意标准曲线回归方程的方差。实验五活性炭吸附法处理色度废水一实验目的测定活性炭的吸附等温线二实验原理吸附法是处理废水常用的方法，吸附剂的吸附能力常用吸附量G表示，在一定温度下它与溶液中吸附溶质的平衡浓度有关。G(mg/g)=x/m，x为吸附溶质的质量(g)，m为吸附剂的质量(g)。关于吸附等温线有H、Freundlich、Langmiur等类型：H型：G=k