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1编制和使用说明使用本规程前须了解本规程编制和使用说明，有助于正确使用本规程。1规程编制背景由于分析方法的更新，1993年版的《工卫、环保、动火分析规程》虽经多次更改，仍有许多地方不能适用形势的需要，给我们的分析工作带来许多不便。因此，我们组织人员编制了本规程。2编制目的、适用范围和职责2.1编制的目的、适用范围2.1.1为了使综合分析规范化，特编制本规程，并作为综合分析的技术法规；2.1.2本规程适用于水和废水监测、大气和废气监测，以及动火分析。2.2职责2.2.1负责综合分析的技术负责人负责编制、修改本规程，经校核、审核和批准后，组织充足的人员培训，考核合格，并配备必要的设备仪器、环境条件等资源，以便在综合分析活动中执行本规程；2.2.2本规程的审核、批准、实施、监督等管理过程均执行《质检管理细则》；2.2.3本规程由生产部归口管理。注：当上述职责与公司质量体系文件不一致时，应执行公司质量体系文件。3编制的主要依据aGB1.5-88《标准化工作导则化学分析方法编写规定》；bGB8170-87《数值修约规则》；cQW/XW4.10-04《质检管理细则》；dGB601-88《化学试剂滴定分析(容量分析)用标准滴定溶液的制备》；eGB603-88《试验方法中所用制剂及制品的制备》；f1993版《工卫、环保、动火分析规程》；gC版《综合分析室仪器设备操作规程》；h2000版ISO9000标准关于持续改进的思想。4使用要求分析人员在执行本规程前必须掌握必须的分析检验的基本理论和技能，并熟悉本规程的原理和操作步骤，以便得到正确的分析检验结果。我们希望通过此次三层次文件的编写，可以为生产提供更准确、完整的质量信息，为完成综合分析的目标起到保证作用。2一般规定1样品采集和保存为真实反映水体的质量，要特别注意水样的采集和保存，采集的水样要有代表性。采样后易发生变化的成份，需要在现场测定，带回实验室的样品，在测试前要妥善保存，确保样品在存放期不发生明显变化。1.1水样的采集和保存1.1.1采样部位的布设1.1.1.1河流采样断面:在选择河流采样断面时,首先应注意其代表性.此外,通常要考虑以下情况:1.1.1.1.1污染源对水体水质影响较大的河段,一般设置三种断面:a)对照断面：反映进入本地区河流水质的初始情况。它布设在进入城市、工业排污区的上游，不受该污染区域影响的地点。b)控制断面：布设在排放区的下游，能反映本污染区污染状况的地点。根据河段被污染的具体情况，可布设一个或数个控制断面。c)消减断面：布设在控制断面的下游，污染物达到充分稀释的地方。1.1.1.1.2在大支流或特殊水质的支流汇合之前，靠近汇合点的主流与支流上以及汇合点的下游，在认为充分混合的地点布设断面。1.1.1.1.3在流程途中遇有湖泊、水库时，尽可能靠近流入口和流出口设置断面。1.1.1.1.4一些特殊地点或地区，如饮用水水源、水资源丰富地区等应视其需要布设断面。1.1.1.1.5水质变化小或污染源对水质影响不大的河流,布设一个断面即可。此外，布设采样断面时，还要考虑到采样点的地理位置、地形、地貌和水文地质情况；以及交通是否便利、有无桥梁、采样难易等情况。潮汐河流采样断面的布设，原则上与河流相同。对照断面一般应设在潮区界以上，其消减断面布设在近入海口处。湖泊、水库采样断面设置在湖水的主要入口、中心区、沿湖泊(水库)水流方向、滞流区及湖边城市水源区。1.1.2断面垂线的布设河流断面垂线的布设,通常遵照下述情况:a)在河流上游，河床较窄、流速很快时，应选择能充分混合、易于采样的地点。b)河宽小于50m的河流，应在河流中心部位采集。在实际上很难找出河流中部位时，应采集流速最快的那部分的水。c)当河流的宽度大于100m时，水流不能充分混合，除在河中心部位布设垂线外，应在河流的左右部位增设垂线。湖泊、水库断面垂线的布设：湖、库区的不同水域，如进水域、出水域、深水区、浅水区、湖心区、岸边区，按水体功能布设监测垂线。湖、库区若无明显功能区分，可用网格法均匀布设断面3垂线。1.1.3采样点的布设河流断面垂线上采样点的布设，表层水一般要求采集距水面10-15cm以下的水样。采集不同深度的河流水的部位，可参考下表1：表1不同水深河流采样的要求水深采样点数说明≤5m5-10m10m1点(距水面0.5m)2点(距水面0.5m，河底以上0.5m)3点(水面下0.5m，1/2水深，河底以上0.5m)1、水深不足1m时，在1/2水深处。2、河流封冻时，在冰下0.5m处。3、若有充分数据证明垂线上水质均匀，可酌情减少采样点数。湖泊、水库断面垂线采样点的布设和河流的情况基本相同，但是，因湖库有分层现象，水质可能出现明显的不均匀性。为了调查成份的垂直分布，往往要在不同深度进行采样。通过现场条件下水温、PH值、氧化还原电位、溶解氧等易于测定的项目，达到对分层状况的了解，并按调查结果确定采样点的深度。1.1.4采样方法:采集水样前，应先用水样洗涤采样瓶及塞子2-3次(特殊说明的除外)，采自来水或抽水设备中的水时，应先放水数分钟(通常3-5min)，使积留在水管中的杂质及陈旧水排出，然后再采样。1.1.5水样采集类型:采样时应根据需要和要求选择水样采集类型。水样采集类型可分为瞬时采样、平均水样、平均比例混合水样、综合水样及单独水样。1.1.6水样的过滤和离心分离水样浑浊也会影响分析结果。用适当孔径的滤器可以有效地除去藻类和细菌，滤后的水样稳定性更好。一般地说，可用澄清、离心、过滤等措施来分离悬浮物。国内外已采用以水样是否能够通过孔径为0.45μm滤膜作为区分过滤态与不可过滤悬浮态的条件,能够通过0.45μm微孔滤膜的部分称为“可过滤态”部分，通不过的称为“不可过滤态”部分。采用澄清后取上层清液及用中速定量滤纸、砂心漏斗、离心等方式处理样品，相互间可比性不大，它们阻留悬浮物颗粒的能力大体为滤膜离心滤纸砂心漏斗。要测定可过滤部分，就应在采样后立即用0.45μm的微孔滤膜过滤。在暂时没有0.45μm微孔滤膜的情况下，泥沙水样可用离心等方法；含有机物多的水样可用滤纸(或砂心漏斗)；采用自然沉降取上层清液测定可过滤态则是不适当的。如果要测定组分的全量，采样后立即加入保护剂，分析测定时应该充分摇匀后取样。1.1.7水样量：采集水样量应满足分析和复测的要求。1.1.8水样的保存水质保存的技术条件如表2。表2水样的保存技术4分析项目容器材质保存方法最长保存时间备注TSP（总悬浮物）P,G2-5℃冷藏尽快测定浊度P,G最好现场测定PHP,G2-5℃冷藏6小时最好现场测定电导率P,G2-5℃冷藏24小时最好现场测定铁、锰P,G加硝酸酸化至PH26个月硬度P,G2-5℃冷藏7天酸碱度P,G2-5℃冷藏24小时最好现场测定CO2P,G现场测定溶解氧G加MnSO4、碱性KI试剂4-8小时氟化物、氯化物P2-5℃冷藏28天余氯P,G6小时最好现场测定SO42-P,G2-5℃冷藏28天S2-P,G用NaOH调至中性,每升水样加1mol/L乙酸锌2mL和1mol/LNaOH1mL7天CODP，G加H2SO4酸化至PH22-5℃冷藏7天24小时最好尽早测定BOD5P，G2-5℃冷冻，PH21个月4天细菌学测定P，G冷藏6小时注：P——塑料；G——硅硼玻璃1.2气体样品的采集和保存1.2.1采样方法：气体采样方法常有用专用采样器采样，如用大气采样器采样、用粉尘采样器采样、用球胆采样和针筒采样。用球胆采样及针筒采样时应先用样气将球胆及针筒置换2-3次，(特殊说明的除外)，如样气经过较长的气路时，应注意将气路中空气置换干净。1.2.2气体样品的保存：动火分析应用球胆取样备查，保存时间应超过动火证的有效期。2结果报告2.1分析结果的表示方法52.1.1水样分析结果常用mg/L表示,当浓度小于0.1mg/L时,则用μg/L表示；当浓度大于10000mg/L时，用质量百分数表示，此时如果水样密度为1.00g/L时，10000mg/L等于1%；如果水样密度较大，用质量百分数表示时，应做如下修正：A质量百分比(%)=————1000×ρ式中：A——以mg/L表示的水样某组分的分析结果；ρ——水样密度，g/L。2.1.2大气中污染物浓度表示方法有两种，即mg/m3和ppm，ppm常用来表示空气中有害气体或蒸气的浓度。ppm和mg/m3可用下式进行换算：22.4X(ppm)=————×BM式中:X——以ppm表示的气体浓度；B——以mg/m3表示的气体浓度；M——物质的摩尔质量，g/mol。动火分析中常以爆炸下限的百分比表示结果(即LEL%)，与体积百分比可用下式进行换算：Y(%)=(LEL%)×C式中：Y——以体积百分比表示的气体浓度，%；C——被测组分的爆炸下限，%。注：气体采样体积应换算成标准状况的体积，具体换算方法如下：273BV0=Vt×————×————273+t101325式中：V0——标准状况(0℃，101325Pa)下的采样体积，mL、L或m3；Vt——在温度为t℃，大气压力为B(Pa)下的采样体积，mL，L，m3；t——采样时的温度，℃；B——采样时的大气压力，Pa。如果采样系统阻力较大，且在流量计前装有负压表，测得负压P(Pa)，则换算公式中的B应用(B－P)Pa代替。273B为了方便，我们把————×————用一个常数K表示，并把K看成是t与B的函273+t101325273B数，把t和B值代入K=————×————中，计算出每个K值。273+t1013256第一章水和废水部分PH值1方法来源参照GB6920-86《水质PH值的测定玻璃电极法》和GB5750-85《生活饮用水标准检验法》。2适用范围本方法适用于饮用水、地面水及工业废水PH值的测定，测定范围为PH1～13。3原理3.1原理概述PH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25℃，溶液中每变一个PH单位，电位差改变为59.16mV，据此在仪器上直接以PH的读数表示。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之内。3.2干扰消除水和颜色、浊度、胶体物质、氧化物、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在PH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在PH值大于10的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特别的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的PH值相接近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。当PH值大于13h，可改测总碱度。4仪器4.1酸度计或离子浓度计：常规检验使用的仪器，至少应当精确到0.1PH单位，PH范围从0至14。如有更高的要求，应使用精密度更高的仪器。4.2玻璃电极与甘汞电极。5试剂5.1配制溶液的水应符合下例要求：煮沸冷却电导率小于2×10-5S/m，PH值在6.3至7.3为宜。5.2PH缓冲溶液甲(PH=4.008,25℃);5.3PH缓冲溶液乙(PH=6.865,25℃);5.4PH缓冲溶液丙(PH=9.180,25℃)。以上为常备的三种缓冲溶液，当被测样品PH值过高或过低，应另备与样品PH值相近的标准7缓冲溶液。标准缓冲溶液的PH随温度变化而稍有差异，如表5。表5PH标准缓冲溶液在不同温度时的标准值温度，(℃)PH值标准缓冲溶液甲乙丙04.004.004.004.004.004.014.024.024.046.986.956.926.906.886.866.856.846.849.469.409.339.289.229.189.149.109.075101520253035406样品保存最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在0℃～4℃，并在采样后6h之内进行测定。7操作步骤7．1仪器校准：操作程序按《综合分析室仪器设备操作规程》进行。先将水样与标准滴定溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温度补偿旋扭调至该温度上。用标准滴定溶液校正仪器，该标