环境监测实验与实习指导书

环境监测实验指导书2实验一天平的称量操作一、实验目的1、了解分析天平的结构和原理2、掌握差减法称量方法二、实验说明（一）天平原理杠杆原理。（二）天平精度用分度值/最大载荷量表示。（三）天平灵敏性灵敏度=指针偏移格数/毫克，单位：格/mg。分度值=1/灵敏度，单位：mg/格。分度值为0.1mg/格的天平也称万分之一的天平。（四）天平的稳定性天平梁在平衡状态受到扰动后，能自动回到初始平衡状态（位置）的能力。（五）称量方法1、直接称量法：如称出空烧杯的质量，称出称量瓶的质量等。2、减量法（差减法）：将装有固体试剂的称量瓶，放入天平盘称出其质量，然后倒出一定质量的试剂于烧杯中，再称出称量瓶的质量，称量瓶两次质量的差值，即为称出药品的质量。一次倒出不成功的话，可多次倒出，直到符合规定质量范围的药品为止。3、固定质量称量法：将干净的烧杯或称量纸放到天平盘上称出其原始质量，然后向烧杯或称量纸上倒入规定质量（或质量范围）的药品，多倒的可以用角匙挑出，直到符合规定为止。此称量方法适合于那些不易吸湿、潮解的药品的称量。（六）注意：固体试剂在用天平称量之前，通常要在规定的温度下烘干规定的时间，一般是105℃～110℃，烘2～4个小时，冷却后再用于分析天平的称量。对于有效数字不要求很多的溶液配制，试剂3的称量可不用万分之一的天平，而用普通台秤就可以满足要求了。三、仪器与试剂仪器：万分之一的分析天平，称量瓶，锥形瓶，烧杯等。试剂：固体硼砂（Na2B4O7•10H2O）。四、操作步骤1、取300mL锥形瓶2只，洗净，带往天平室。2、取下天平罩，叠放好，检查零点，打扫天平盘。3、将装硼砂的称量瓶放入天平盘上，称质量m1，倒出0.3～0.4g的硼砂，再称量质量m2，（倒出m1-m2），如此重复，称两份。4、称取固体硼砂试剂0.3525g两份（在称量纸上操作）。5、天平整理，签名。作业：书写实验报告。4实验二溶液的配制与滴定操作一、实验目的1、掌握溶液的配制方法；2、掌握容量仪器的规范化操作；3、熟练掌握滴定分析操作。二、实验说明1、溶液浓度的表示：常见的浓度有：质量分数（%）、物质的量的浓度（mol/L）、体积比浓度（如a+b，a表示溶质的体积，b表示溶剂的体积）、质量体积比浓度（mg/L，μg/mL）等。2、计算与称量：溶液配制之前需要计算和换算。计算必须根据容量瓶的容积进行，如配制250mL浓度为100.0mg/L的Hg2+溶液，需要称取HgCl2固体多少克？计算：Hg2+的质量为：0.250×100.0=25.0mg，即0.025g换算：HgCl2固体的质量为：MHgCl20.0250.025MHg271.5200.59××=0.0338g当配制的溶液浓度过小，以至于计算、换算后不能满足天平的称量精度时，应先配成浓溶液，再进行稀释得到所需浓度的溶液。3、仪器的选取与洗涤：玻璃仪器一般选择硬质玻璃，测定有机物时尽可能不选择塑料容器，以防止产生吸附。溶液储存时一般放在大的试剂瓶里，放置时间短的，可用容量瓶存放。玻璃仪器的洗涤一般程序是：首先是自来水，再次是洗涤剂（中性洗衣粉溶液），再次考虑是否用硫酸-铬酸洗液、盐酸（3mol/L）、有机溶剂等，洗液洗完后都要用自来水冲洗，蒸馏水荡洗。洗净的仪器应内壁不挂水珠。4、移液管规格与选用：移液管有不同规格，常见的有1mL、2mL、55mL、10mL、15mL、20mL、25mL、50mL、100mL等。在名称上有胖肚移液管和刻度移液管之分，为了量取的体积准确，优先选择胖肚移液管，它属于完全流出式。对于刻度移液管，又要优先选择与量取体积接近的移液管。5、移液管的使用（1）刻度移液管也称分度吸管，常为直形，它有完全流出式、不完全流出式和吹出式3种。分度表的刻法也不尽相同，其中不完全流出式的分刻表与滴定管相似，而吹出式的管上标有“吹”字，只有吹出式移液管在溶液放尽后，才须将尖嘴部分残留液吹入容器内（自然放液过程中不吹）。（2）刻度移液管使用时，要吸满刻度再放液，放下的体积是我们所需要的体积。（3）使用前需用移取液润洗2～3次。（4）移取液体时，管尖应插入液面下，并始终保持在约1～2cm左右。用嘴或洗耳球抽吸液体至刻度线以上～2cm处时，迅速用食指按住上口，辅以母指和中指配合，保持移液管垂直，并左或右旋动同时稍松食指，使液面下降至所需刻度（弯月面底部与标线相切）。若管尖挂有液滴，可使其与容器壁接触，做一个拖的动作让其落下。（5）放出液体时，保持移液管垂直，其下端伸入倾斜的容器内磨口下方，管尖与容器内壁接触（但不要和内部溶液接触），放开食指，使液体自然流出，放完也要继续抵住内壁（完全放出溶液时保持15秒，不完全放出溶液时保持3秒，标有“快”字的移液管也是保留3秒），做一个拖的动作，使残存的溶液能够顺利流到容器中。除“吹”出式移液管外，残留在管尖的液滴均不能用外力使之滴入容器内。（6）移液管用后，若短期内不再使用它吸取同一溶液，应及时用水洗净，并上下各加一纸套后存放在架上。6、滴定管使用滴定管是容量分析中用于滴定操作的较精密的玻璃仪器，它属量出式。滴定管的种类较多。有的无色透明，有的滴定管在背面涂有一条白底蓝线，对于有色溶液便于观察和读数。6酸碱中和滴定时常使用无阀滴定管和有阀滴定管2种。无阀滴定管也称碱式滴定管，其下部用一小段乳胶管将管身与管尖连接，在乳胶管内放入一个外径大于乳胶管内径的玻璃珠，起封闭液体的作用。有阀滴定管的下部带有磨砂活动玻璃阀（活塞），因宜用于盛装酸性溶液，所以又称它为酸式滴定管。所有滴定管的分度表数值都是由上而下均匀地递增排列在表的右侧，零刻度在上方，最大容积值在下方，每10条分度线有一个数字。常用25mL和50mL两种规格。滴定管使用时要注意如下事项：（1）酸式滴定管不能装碱性溶液，也不能装对玻璃有腐蚀作用的液体，但可以用来盛装氧化性、还原性的溶液；而碱式滴定管只盛碱液，不装酸性溶液。（2）酸式滴定管在使用之前应检查玻璃活塞是否转动良好，碱式滴定管玻璃珠挤压是否灵活，有无漏液、阻塞现象。滴定管检漏的方法是：将滴定管装满水，直立5分钟（时间长短视滴定分析所用时间长短而定，在整个滴定全程中，不应该有一滴溶液产生滴落），没有溶液滴落的，为符合要求的滴定管。碱式滴定管若漏液，必须更换碱式滴定管玻璃珠，酸式滴定管若漏液可将活塞上涂抹凡士林（有机物质的测定除外）。酸式滴定管涂抹凡士林的方法是：将滴定管平放在桌面上，取出活塞，将活塞及塞套分别用吸水纸擦干，用手指占少量凡士林，在活塞的两头（塞孔两侧）周围涂上一层薄薄的凡士林，在滴定管平放的情况下，将涂好凡士林的活塞小心插入塞套，然后向同一方向转动活塞。涂好后，用橡皮将活塞固定好，以防脱落打碎，涂抹不合格须重新涂抹。合格标准为：活塞与塞套之间不留有气泡，均匀透明，活塞转动灵活，经检漏后在规定条件下无漏水现象。（3）滴定管在注入溶液前，应用所盛的溶液润洗2～3次，以保证其浓度不被稀释。注入溶液后，管内不能留有气泡。若有气泡，必须排除。其方法是：对于酸式滴定管，打开滴定管活塞，让溶液急速下流冲出气泡；对于碱式滴定管，将橡胶管向上弯曲，同时挤压玻璃7珠，使溶液从滴头喷出而排出气泡。（4）滴定时，要将滴定管调整到适当高度，以使锥形瓶能够在其下方来去自如。滴液过程中，要将锥形瓶套上滴定管下尖嘴上方，以防溶液滴落外面。初滴定时速度可以快一些，近终点则要缓慢，要一滴、半滴、小半滴的滴落。要学会任意控制滴定体积，这是控制滴定终点的关键。（5）每次滴定时，起始读数都要回零或零刻度附近，以消除滴定管的上下刻度误差。滴定结束后，将剩余溶液倒掉，并用水洗净，然后用蒸馏水充满滴定管，垂直夹在滴定管夹子上，下方放一烧杯，上方用一小烧杯倒扣上管口。长时间不使用的滴定管，应在活塞上包上一层纸，以防活塞和塞套粘结。三、仪器与试剂仪器：托盘天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、移液管、酸式滴定管、碱式滴定管。试剂：浓盐酸、氢氧化钠固体颗粒。四、操作步骤1、仪器选用与洗涤2、0.1mol/L氢氧化钠的配制：计算，称量，溶解，定量转移，初混，定容，试剂瓶润洗，装瓶，贴标签。3、0.1mol/L盐酸溶液的配制：计算，量取，溶解，定量转移，初混，定容，试剂瓶润洗，装瓶，贴标签。4、将实验一称得的硼砂试剂中加入约25mL的水，再以配制的未知盐酸溶液滴定该硼砂溶液，计算消耗的盐酸体积。平行滴定两分，由此求得盐酸的浓度大小。5、吸取氢氧化钠溶液25.00mL于锥形瓶中，加入甲基橙（红）指示剂两滴，然后以盐酸溶液滴定氢氧化钠溶液，记录消耗的体积，平行滴定两分，由此求得氢氧化钠的浓度大小。8五、数据处理（一）盐酸溶液的标定滴定管初读数滴定管终读数消耗体积（mL）硼砂质量（g）盐酸浓度（mol/L）盐酸平均浓度（mol/L）（二）氢氧化钠溶液的标定滴定管初读数滴定管终读数消耗体积（mL）盐酸平均浓度（mol/L）氢氧化钠浓度（mol/L）氢氧化钠平均浓度（mol/L）作业：1、如何选取移液管？使用中应注意哪些问题？2、分析滴定分析中的误差来源和减免方法。3、书写实验报告。9实验三酸度的测定与调节一、实验目的1、掌握pH测定的原理与方法；2、了解溶液pH的调节和控制方法。二、实验说明1、酸度的测定方法：酸度的测定可用酸度计，对于高浓度的酸或碱的溶液，也可以采用滴定的方法测定。2、分析中pH值控制的重要性：一般监测分析常在水溶液中进行，而溶液的pH会影响水解、络合及可逆反应的进行程度等，因而常要对溶液的pH进行调节。溶液酸度的调节经常采用滴定管滴加盐酸、氢氧化钠等溶液的方法进行。3、常用来调节pH的溶液：NaOH、HCl（H2SO4）、NH3•H2O、HAc等。4、pH测定原理：将pH玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，浸入待测溶液中，其电动势大小在一定条件下与溶液的pH值成直线关系，符合公式E=K+S×pH。采用标准pH缓冲溶液进行定位，就可以测出溶液pH的大小了。用于定位的标准pH缓冲溶液，其标准pH要尽可能地接近于待测溶液的pH，否则测定结果误差大。5、pH玻璃复合电极在使用之前应先在蒸馏水中浸泡24hr以上，以使电极膜表面能够形成溶胀的硅酸层，在测定时能够很快形成稳定的膜电位，使测定顺利进行。pH玻璃复合电极在使用时要特别注意保护好玻璃膜，不要用硬物碰撞和摩擦，用滤纸吸干水分时也要注意动作要轻。玻璃电极法测定溶液pH基本不受溶液的颜色、浊度、胶体物质、10氧化剂和还原剂以及高含盐量的干扰。但是在pH大于9时，会产生碱误差，使用中要加以注意。6、pH标准缓冲溶液的配制（1）pH标准溶液甲(pH=4.00825)称取先在110～130干燥2～3h的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.12g溶于水并在容量瓶中稀释至1L。（2）pH标准溶液乙(pH=6.86525)分别称取先在110～130干燥2～3h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.388g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.533g溶于水并在容量瓶中稀释至1L。磷酸氢二钠应该用pH基准级的，是无水的。（3）pH标准溶液丙(pH=9.18025)为了使晶体具有一定的组成应称取与饱和溴化纳(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na2B4O7•10H2O)3.80g溶于水并在容量瓶中稀释至lL。现在有现成的pH基准级混合磷酸盐卖，根据自己的需要可选择购买。无水磷酸氢二钠，别名磷酸二钠，简称二钠，白色固体粉末，易吸潮，100℃时溶解度为51.004%，不溶于醇。注意：缓冲溶液的pH必须要和测定溶液的pH相近，这样测定比较（定位），结果才比较可靠。三、仪器与试剂（一）仪器：25型酸度计、pH玻璃复合电极、pH试纸、酸式滴定管、碱式滴定管（二）试剂：0.1mol/LNaOH、0.1mol/LHCl、标准pH缓冲液。四、操作步骤1、连接pH玻璃复合电极和25型酸度计，接通电源，预热仪器。预热完毕后，采用标准pH缓冲液定位；112、用pH试纸初步测量溶液pH范围；3、用滴定管滴加NaOH和HCl溶液，初步调节溶液pH至5.6（6.5、9.0、