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任务8.1水中铬的测定1．实训课时：32．实训内容及目的：（1）掌握测定水中铬的方法。（2）了解水样预处理的方法。3.原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。4．仪器与试剂仪器（1）分光光度计，比色皿(1cm、3cm)。（2）50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等。试剂（1）丙酮。（2）(1+1)硫酸。（3）(1+1)磷酸。（4）0.2％(m／V)氢氧化钠溶液。（5）氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌(ZnSO4·7H20)8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。（6）4％(阴／y)高锰酸钾溶液。（7）铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100pg六价铬。（8）铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1．00bg六价铬。使用当天配制。（9）20％(m／y)尿素溶液。（10）2％(刚／y)亚硝酸钠溶液。（11）二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼(简称DPC，C13H，：N：O)0．2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。5．测定步骤（1）水样预处理①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。②如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。③对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。④水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。⑤水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。（2）标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次力D入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4．00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5—10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。（3）水样的测定：取适量(含Cr6+少于50μg)无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。6．计算Cr6+(mg／L)=m/V式中：m——从标准曲线上查得的Cr6+量(Pg)；V——水样的体积(mL)。7．注意事项(1)用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。（2）Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05—0.3mol/L(1／2H2SO4)范围，以0.2mol／L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时，5—15min颜色即可稳定。(3)如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解0.2g二苯碳酰肼于100mL95％的乙醇中，边搅拌边加入1+9硫酸400mL。该溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必再加酸。但加入显色剂后，要立即摇匀，以免Cr6+可能被乙酸还原。8．考核要求（1）标准溶液的配置。。（2）分光光度计的使用。（3）样品的预处理。9．考核时间：2h10．评分标准序号考核内容分数评分标准考核记录扣分得分1标准溶液的配置20比色管未清洗扣10分移液管使用错误扣10分2分光光度计的使用30光度计的调零错误扣10分样品的预处理错误扣10分3药品的配置10药品配置错误扣10分4数据的处理20数据结果错误扣10分5报告的填写10填写错误扣10分6分数总计100任务8.2废水悬浮固体的测定1．实训课时：42．主要内容和目的（1）掌握水中悬浮物的测定的方法。（2）掌握烘箱、滤膜、分析天平的使用。3．原理悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体(总不可滤残渣)。4．仪器（1）烘箱。（2）分析天平。（3）干燥器。（4）孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。（5）玻璃漏斗。（6）内径为30—50mm称量瓶。5．测定步骤（1）将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103-105℃烘干2小时,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(两次取不差0.0005克)（2）去处飘浮物后振荡水样,量取均匀水样(使悬浮物大于2.5mg),通过上面称至恒重的滤膜过滤;用蒸馏水洗去残渣3—5次。如样品中含油脂，用l0mL石油醚分两次淋洗残渣。（3）小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103—105℃烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。6．计算悬浮固体(mg/L)=(A-B)×1000×1000/V式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g)；B——滤膜及称量瓶重(g)；V——水样体积(mL)。7．注意事项：（1）树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。（2）废水粘度高时。可加2——4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。（3）也可采用石棉坩埚进行过滤。8．考核要求（1）操作的过程。（2）数据的处理。10．考核时间：4h11．配分与评分的标准序号考核内容分数评分标准考核记录扣分得分1水样过滤20取水样错误扣10分过滤操作错误扣10分2烘箱的正确使用10出现错误扣10分样品的预处理错误扣10分3分析天平的使用40使用过程每出现一步错误扣5分，直至扣完为止4数据的处理20数据结果错误扣10分5报告的填写10填写错误扣10分6分数总计100任务8.3五日生化需氧量的测定1．实训课时：42．实训内容和目的（1）熟练掌握氧化还原滴定过程中滴定管的使用。（2）掌握溶解氧固定过程中药品的添加、移液管的使用。（3）掌握对于各种不同水质下稀释水的配置。3．原理生化需氧量是指在有溶解的条件下，好氧微生物分解水中有机物的生物化学氧化过程中消耗溶解氧的量。分别测定水样培养前的溶解氧含量和在20土l℃培养五天后的溶解氧含量，二者之差即为五日生化过程所消耗的氧量(BOD5)。对于某些地面水及大多数工业废水、生活污水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度，保证降解过程在有足够溶解氧的条件下进行。其具体水样稀释倍数可借助于高锰酸钾指数或化学需氧量(CODcr)推算。对于不含或少含微生物的工业废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应接种经过驯化的微生物。4．仪器（1）恒温培养箱。（2）5—20L细口玻璃瓶。（3）1000—2000mL量筒。（4）玻璃搅棒：棒长应比所用量筒高度长20cm。在棒的底端固定一个直径比量简直径略小，并带有几个小孔的硬橡胶板。（5）溶解氧瓶：200—300mL，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。（6）虹吸管：供分取水样和添加稀释水用。5．试剂(1)磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4)，21.75g磷酸氢二钾(K2HP04)，33.4g磷酸氢二钠(Na2HP04•7H2O)和1.7g氯化铵(NH4C1)溶于水中，稀释至1000mL。此溶液的pH应为7.2。(2)硫酸镁溶液：将22.5g硫酸镁(MgSO4·7H20)溶于水中，稀释至1000mL。(3)氯化钙溶液：将27.5g无水氯化钙溶于水，稀释至1000mL。(4)氯化铁溶液：将0.25g氯化铁(FeCl3·6H20)溶于水，稀释至1000mL。(5)盐酸溶液(0.5mol/L)：将40mL(ρ＝1.18g／mL)盐酸溶于水，稀释至100mL。(6)氢氧化钠溶液(0．5mol／L)：将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000mL。(7)亚硫酸钠溶液(1／2Na2SO4=0．025mol/L)：将1．575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL。此溶液不稳定，需每天配制。(8)葡萄糖—谷氨酸标准溶液：将葡萄糖(C6H12O6)和谷氨酸(HOOC—CH2一CH2一CHNH2一COOH)在103℃干燥1h后，各称取150mg溶于水中，移入1000mL容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。(9)稀释水：在5—20L玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在20℃左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将此水曝气2—8h，使水中的溶解氧接近于饱和，也可以鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于20℃培养箱中放置数小时；使水中溶解氧含量达8mg/L左右。临用前于每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各lmL，并混合均匀。稀释水的pH值应为7.2，其BOD5应小于0.2mg/L。(10)接种液：可选用以下任一方法，以获得适用的接种液。①城市污水，一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上层清液供用。②表层土壤浸出液，取100g花园土壤或植物生长土壤，加入1L水，混合并静置10min，取上清液供用。③用含城市污水的河水或湖水。④污水处理厂的出水。当分析含有难于降解物质的废水时，在排污口下游3—8km处取水样做为废水的驯化接种液。如无此种水源，可取中和或经适当稀释后的废水进行连续暴气、每天加入少量该种废水，同时加入适量表层土壤或生活污水，使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物，或检查其化学需氧量的降低值出现突变时，表明适用的微生物已进行繁殖，可用做接种液。一般驯化过程需要3—8d。（11）接种稀释水：取适量接种液，加于稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量生活污水为1—10mL；表层土壤浸出液为20—30mL；河水、湖水为10—100mL。接种稀释水的pH值应为7．2，BOD5值以在0.3一1.0mg儿之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。6．测定步骤（1）水样的预处理①水样的pH值若超出6.5—7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节至近于7，但用量不要超过水样体积的0.5％。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸液进行中和。②水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或增大稀释倍数，以减小毒物的浓度。③含有少量游离氯的水样，一般放置1—2h，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液，以除去之。其加入量的计算方法是：取中和好的水样100mL，加入1+1乙酸lOmL，10％(m／y)碘化钾溶液lmL，混匀。以淀粉溶液为指示剂，用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘。根据亚硫酸钠标准溶液消耗的体积及其浓度，计算水样中所需加亚硫酸钠溶液的量。④从水温较低的水域中采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧，此时应将水样迅速升温至20℃左右，充分振摇，以赶出过饱和的溶解氧。从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至20~C左右，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。（2）水样的测定①不经稀释水样的测定：溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法将约20℃的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样，加塞水封。立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放入培养箱中，在20±1℃培养5d后。测其溶解氧。②需经稀释水样的测定稀释倍数的确定：地面水可由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求出稀释倍数(见下表)。高锰酸钾指数（mg/L）系数＜55-100.20.310-200.40.6＞200.50.71.0工业废水可由重铬酸钾法测得