EDTA络合滴定法测定钢渣中游离氧化钙

冶金分析文章编号!#络合滴定法测定钢渣中游离氧化钙龙跃雷云波张玉柱#王少宁韩志杰师学锋东北大学材料与冶金学院辽宁沈阳河北理工大学冶金与能源学院河北唐山唐山钢铁股份有限公司河北唐山摘要!在测定钢渣中游离氧化钙含量的实验中选择乙二醇溶液浸取钢渣中游离氧化钙用络合滴定法测定其含量实验中分别考察了乙二醇萃取液用量萃取温度和恒温振荡时间等对测定结果的影响并选择已知含量的分析纯氧化钙来修正钢渣中游离氧化钙含量进而消除溶液稀释及钢渣试样中含有的等二价金属氧化物相相对测定结果产生的影响测定了不同渣系中含量普通钢渣含量约为气淬渣不同粒径时游离氧化钙含量差异较大粒径）的含量为粒径为～的含量为粒径为～和～的含量分别为与热焖渣与水淬渣中含量低其值分别为与测定结果的相对标准偏差均＜符合测定标准关键词!钢渣游离氧化钙络合滴定法乙二醇中图分类号!文献标识码!收稿日期!基金项目!专项资助项目国家科技支撑计划资助项目作者简介!龙跃男博士生主要研究方向为冶金节能与资源综合利用＠通讯联系人!张玉柱男博士教授＠目前我国钢渣的利用率比较低堆放钢渣不仅占用土地资源而且污染环境钢渣中含量是衡量钢渣后期综合高效利用的标准之一遇水产生体积膨胀妨碍钢渣大宗利用从一定意义上说钢渣中游离氧化钙的含量可以衡量转炉炼钢过程中钢渣是否化好化透对钢渣中游离氧化钙的测定是衡量炼钢脱硫脱磷的重要依据也是作为钢渣综合利用的一个重要指标为了综合高效利用钢渣以提高附加值必须测定及控制钢渣中含量以使钢渣更好的应用于水泥生产及道路建设等不同钢渣中含量差别很大目前国内外尚无统一的测定标准测定游离氧化钙含量大多采用化学分析方法主要有乙二醇乙醇法电导法值法而浸取游离氧化钙的萃取剂主要有甘油乙醇溶液乙二醇乙醇溶液乙烯乙酸乙酯本实验选用乙二醇为萃取剂以络合滴定法测定钢渣中同时采用分析纯氧化钙对钢渣做对比实验消除了钢渣中等对的影响通过对唐钢转炉钢渣做气淬工艺处理制得气淬渣粒不同渣粒粒径的含量区别较大粒径越小含量越低在实验中重点比较了未经打水的普通转炉渣气淬转炉渣热焖渣及水淬渣中与未经打水的普通转炉钢渣相比热焖渣及水淬渣中含量较低气淬渣随着粒径减小含量降低明显实验部分原理萃取剂乙二醇溶液在温度～之间萃取钢渣样品中的该萃取反应为固液反应扩散环节为该反应的限制性环节因此需要有适当的温度与振荡频率将钢渣试样放入带盖锥形瓶中加入乙二醇溶液于温度为～的恒温水浴锅内恒温～然后在振荡器上振荡～反复次最后过滤于锥形瓶中加少许钙指示剂用标准溶液滴定待测液中的乙二醇钙根据滴定时消耗的标准溶液的体积计算待测液中的含量与乙二醇的反应式如下主要仪器与试剂球磨机南京大学仪器厂电子天平上海精密科学仪器有限公司调速多用振荡器江苏金坛市中大仪器厂电热恒温水浴锅北京科伟永兴仪器有限公司乙二醇溶液量取乙二醇于烧杯中加入水溶解后转移至棕色瓶中标准溶液称取溶于水中加热溶解后移入小口瓶中加入水存放备用钙指示剂钙指示剂与干燥的氯化钠混合并在研钵中研匀干燥保存氯化镁溶液三乙醇胺溶液氢氧化钠溶液氧化钙标准溶液钢渣试样将取自唐钢二钢轧厂的钢渣试样在钢板上用铁锤砸成细小的颗粒状再用球磨机粉磨取出后用目的筛子过滤钢渣粉末使其达到的要求其它试剂均为分析纯水为煮沸去离子蒸馏水实验方法准确称取钢渣试样将其放入干燥带盖的锥形瓶中加入乙二醇溶液后盖紧瓶盖先在温度为～的恒温水浴锅内恒温～然后于频率为～的振荡器上振荡～反复次用定量滤纸过滤于容量瓶中并用水洗涤锥形瓶～次一起过滤于容量瓶中再加水稀释至刻度线摇匀分取过滤好的试液于烧杯中加入～滴氯化镁溶液三乙醇胺溶液氢氧化钠溶液少许钙指示剂摇匀立即用标准滴定溶液反复滴定至溶液由酒红色至纯蓝色为终点计算公式为按式计算单位体积标准滴定溶液相当于氧化钙的质量式中单位体积标准滴定溶液相当于氧化钙的质量氧化钙标准溶液的浓度移取氧化钙标准溶液的体积滴定消耗标准滴定溶液的体积按式计算游离氧化钙的含量式中游离氧化钙的质量分数单位体积标准滴定溶液相当于氧化钙的质量滴定空白溶液消耗标准滴定溶液的体积滴定试液消耗标准滴定溶液的体积试样的质量结果与讨论单位体积标准溶液相当于氧化钙的质量分取份配置好的氧化钙标准溶液于烧杯中分别加入氢氧化钠溶液加入少许钙指示剂用标准溶液反复滴定使溶液由酒红色变纯蓝色为终点每份氧化钙标准溶液消耗的标准溶液的体积分别为对以上份溶液消耗的标准溶液的体积取平均值由公式计算得乙二醇溶液用量乙二醇与钢渣样品中的发生反应生成可溶性的乙二醇钙实验表明乙二醇溶液的用量对钢渣试样中的溶解具有较大的影响乙二醇溶液用量过低不能使钢渣试样中充分溶解从而导致测量结果与实际结果偏差太大通过测定不同用量的乙二醇溶液对钢渣试样的浸取得出在本实验中乙二醇溶液的最佳用量为反应温度温度对乙二醇与氧化钙反应速度的影响很大温度能加速反应温度越高反应速度越快相关文献表明温度每升高反应速度大约增加～倍本实验在不同温度下对龙跃雷云波张玉柱等络合滴定法测定钢渣中游离氧化钙冶金分析钢渣试样浸取得出在～时钢渣中的含量相对稳定实验选择在时浸取钢渣中的恒温反应时间钢渣中与乙二醇的反应为固液反应扩散环节为反应的限制性环节实验表明反应时间对乙二醇溶液浸取钢渣试样中有影响时间太短则乙二醇与反应不充分反应后的产物来不及扩散从而影响乙二醇与的进一步反应为了改善这种状况在实验中采用振荡器来加速反应产物的扩散振荡器的频率在～时效果明显且温度为振荡时间在时乙二醇与能反应完全本实验选择乙二醇浸取钢渣中的恒温振荡时间为钢渣中的修正实验利用分析纯氧化钙作对比实验对测定钢渣中的含量具有实际意义实验中由于乙二醇是水溶液因此把钢渣萃取液过滤后加水稀释至容量瓶刻度线必然导致萃取液中乙二醇钙浓度极大降低影响测定结果此外钢渣试样中含有等二价金属氧化物相相也对测定结果产生影响分析纯氧化钙中几乎不含等二价金属氧化物相从而消除了这些离子对的影响作用这增加了分析纯氧化钙修正该实验的可行性鉴于此在实验中选择用已知含量的分析纯氧化钙来修正钢渣中的游离氧化钙含量在实验中先把分析纯氧化钙含量）在干燥然后再与钢渣做对比实验先用氧化钙做对比发现结果偏小并且在振荡过程中溶液为乳白色悬浊液过滤后滤纸上有明显的颗粒物这可能是氧化钙过量乙二醇溶液不能完全浸取所致然后分别用氧化钙做对比实验由公式计算其测定值如表所示由表知氧化钙质量为时测定值呈现增长趋势这是由于氧化钙为时过量引起氧化钙质量为时测定值变化并不明显并且在时测定值达到最大值所以该实验取氧化钙做对比分析实验分析纯氧化钙含有少量杂质微量的＜硝酸盐＜硫酸盐＜镁及碱金属＜等结合过滤后滤纸上有细微颗粒物认为实验用分析纯氧化钙纯度小于与测定值的比值为即为修正系数表乙二醇溶液浸取不同分析纯氧化钙量的测定值氧化钙质量测定值平均值相对标准偏差不同钢渣中含量的测定结果分析本实验主要对唐钢转炉钢的不同渣系钢渣进行了测定分析分别为未经打水的普通转炉渣＃经过热焖工艺处理后的钢渣＃水淬钢渣＃不同粒级的气淬渣）＃～＃～＃～＃通过测定比较分析该种钢渣中含量差别较大与普通转炉渣相比热焖渣与水淬渣中含量明显低热焖工艺与水淬工艺都能极大限度的消除钢渣中含量这是由于钢渣中遇水后反应生成而在乙二醇溶液中的溶解速度极慢气淬渣在不同粒径上其含量差别明显由于气淬工艺是用高速气流将液态高温炉渣打散成颗粒状后落入粒化室短时间内温度急剧降低渣中硅酸三钙来不及大量分解致使小渣粒降低渣粒越小冷却越快表是对该种钢渣中的测定结果表不同渣系钢渣中游离氧化钙含量的测定结果试样编号测定值平均值相对标准偏差＃＃＃＃＃＃＃参考文献!文永才攀钢转炉溅渣护炉渣系的研究钢铁钒钛于京华吴暇游离氧化钙氧化镁连续测定的电导法研究分析化学乐秀虎朱伟新张友生用值法测定钢渣中的游离氧化钙钢铁研究毕文彦管学茂邢锋等水泥矿物游离氧化钙含量测定方法的评价及探讨混凝土王海舟炉渣分析北京科学出版社余振宝姜桂兰分析化学实验北京化学工业出版社伍洪标无机非金属材料实验北京化学工业出版社禹尚仁雷家珩冯其苗水泥熟料中游离氧化钙测定方法的研究武汉理工大学学报崔瑞珍于京华快速测定水泥熟料中游离氧化钙的研究分析试验室#）EDTA络合滴定法测定钢渣中游离氧化钙作者：龙跃，雷云波，张玉柱，王少宁，韩志杰，师学锋，LONGYue，LEIYun-bo，ZHANGYu-zhu，WANGShao-ning，HANZhi-jie，SHIXue-feng作者单位：龙跃,张玉柱,LONGYue,ZHANGYu-zhu(东北大学材料与冶金学院,辽宁沈阳,110004;河北理工大学冶金与能源学院,河北唐山,063009)，雷云波,王少宁,师学锋,LEIYun-bo,WANGShao-ning,SHIXue-feng(河北理工大学冶金与能源学院,河北唐山,063009)，韩志杰,HANZhi-jie(唐山钢铁股份有限公司,河北唐山,063000)刊名：冶金分析英文刊名：METALLURGICALANALYSIS年，卷(期)：2010,30(7)参考文献(11条)1.J.Setién;D.Hernandez;J.J.GonzálezCharacteriationofladlefurnacebasicslagforuseasaconstructionmaterial2009(23)2.崔瑞珍;于京华快速测定水泥熟料中游离氧化钙的研究[期刊论文]-分析试验室1992(03)3.禹尚仁;雷家珩;冯其苗水泥熟料中游离氧化钙测定方法的研究[期刊论文]-武汉理工大学学报1984(03)4.伍洪标无机非金属材料实验20025.余振宝;姜桂兰分析化学实验20066.王海舟炉渣分析20067.毕文彦;管学茂;邢锋水泥矿物游离氧化钙含量测定方法的评价及探讨[期刊论文]-混凝土2008(12)8.乐秀虎;朱伟新;张友生用J值法测定钢渣中的游离氧化钙1989(02)9.于京华;吴暇游离氧化钙氧化镁连续测定的电导法研究1998(09)10.SHICai-jun;QIANJue-shiHighperformancecementingmaterialsfromindustrialslags2000(03)11.文永才攀钢转炉溅渣护炉渣系的研究[期刊论文]-钢铁钒钛2002(04)本文读者也读过(8条)1.王博钢渣中游离氧化钙、游离氧化镁的测定及其安定性研究[学位论文]20102.王博.刘家祥.罗珣.朱桂林.卢忠飞.杨景玲.WANGBo.LIUJiaXiang.LUOXun.ZHUGuiLin.LUZhongFei.YANGJingLing乙二醇-TG法测定钢渣中的游离氧化钙[期刊论文]-北京化工大学学报（自然科学版）2011,38(2)3.李坤.翟刚.LIKun.ZHAIGang游离氧化钙的测定误差分析[期刊论文]-水泥2007(11)4.张文君游离氧化钙含量测定的探讨[期刊论文]-中国科技博览2010(2)5.李刚.LiGang直接滴定法测定水泥中的游离氧化钙[期刊论文]-水泥工程2006(5)6.唐卫军.廖洪强.周宇.赵文娟.陈鸿汉.TANGWei-jun.LIAOHong-qiang.ZHOUYu.ZHAOWen-juan.CHENHong-han转炉渣中游离氧化钙的分布及稳定化研究[期刊论文]-炼钢2009,25(3)7.陈容.陈志源.CHENRong.CHENZhi-yuan高钙粉煤灰中游离氧化钙水化动力学研究[期刊论文]-建筑材料学报2000,3(2)8.毕文彦.管学茂.邢锋.刘小星.王欢.BIWen-yan.GUANXue-mao.XINGFeng.LIUXiao-xing.WANGHuan水泥矿物游离氧化钙含量测定方法的评价及探讨[期刊论文]-混凝土2008(12)本文链接：