粗轧道次对Nb(C,N)应变诱导析

粗轧道次对Nb(C,N)应变诱导析出动力学的影响E.ValdesandC.M.Sellars(英国谢菲尔德大学)摘要：本文针对几种含铌高强度低合金钢（HSLA）研究了再加热温度、粗轧变形道次的应变和温度对精轧变形道次后应变诱导析出动力学的影响。通过对轧制实验或平面压缩试验进行的第二次精轧变形产生的强化效果曾证实了应变诱导析出。利用薄膜电子显微（镜）技术也曾观察到析出。发现降低再加热温度/粗轧温度和增大粗轧变形均明显地加速析出，这种加速析出归功于固溶铌的聚集。InfluenceofroughingrollingpassesonkineticsofstraininducedprecipitationofNb(C,N)E.ValdesandC.M.SellarsAbstractTheeffectsofreheatingtemperatureandofthestrainandtemperatureofroughingdeformationpassesonthekineticsofstraininducedprecipitationafterafinishingdeformationpasshavebeeninvestigatedforseveralniobiumhighlowalloy(HSLA)steels.Straininducedprecipitationwasdetectedviaitsstrengtheningeffectonasecondfinishingdeformationcarriedouteitherbyeperimentalrollingorbyplanestraincompressiontests.Precipitateswerealsoobservedusingthinfoilelectronmicroscopy.Decreasingreheatingroughingtemperatureandincreasingroughingstrainwerefoundtosignificantlyaccleerateprecipitation-thisaccelerationisattributedtoclusteringofniobiuminsolution.前言众所周知，含铌高强度低合金钢（HSLA）的应变诱导析出的存在对阻止钢板在精轧道次控制轧制中奥氏体再结晶起决定作用，因此，研究其析出动力学具有重要的实用价值。在最近一篇关于Nb(C,N)应变诱导析出动力学的分析中(1)，利用大量的实验研究数据得出结论：即使考虑不同实验观测技术所产生的波动，测量的析出时间仍存在显著地差别，这种差别主要是由随后保温时产生诱导析出的精轧变形前热力学历史引起的。特别是，与从再加热温度直接冷却后进行类似的精轧变形过程相比较，粗轧变形道次使加速了精轧变形后的这种析出加速了五倍左右。页码，1/10粗轧道次对Nb(C,N)应变诱导析出动力学的影响2007-5-31file://C:\DocumentsandSettings\yhl\桌面\新建文件夹\粗轧道次对Nb(C...本研究目的是建立精轧前热力学历史是否对析出有显著影响和确定过程变量的影响。试验过程本研究钢种的化学成分见表1所示，X70钢是来自Dutta和Sellars以前一篇研究报道中(2)厚28mm的商品钢板。为制备实验研究用钢，在具有放热型保护气氛的加热炉中将这种板坯的小坯加热到1200℃并均热30分钟，然后将其在1道次内轧制成23.5mm或2道次内轧制成14.3mm，并空冷至室温。利用Dutta和Sellars(2)描述的方法，研究粗轧对Nb(C,N)应变诱导析出动力学的影响。1）将厚14.3mm板坯再加热到1200℃并均热30分钟，空冷至950℃，按15%的压缩比进行轧制，在炉中900℃处保温不同时间，然后空冷至800℃，随后按15%的压缩比进行轧制，并淬火至室温。在800℃处终轧的流变应力随在900℃处保温时间的变化表明应变诱导析出的存在。2）将厚23.5mm板坯按类似的方式进行再加热，在1130℃或1080℃处按40%的压缩比进行粗轧变形（轧制至14.3mm厚），然后按原始板厚为14.3mm板坯进行上述处理。为了记录和控制轧制温度，所有板坯的中心线处插入一个φ1.5mm的高韧性、耐高温的铬铝热电偶。一个典型的记录如图1.a所示，变形热的峰值温度出现在3个轧制道次时。表1中的其它钢种由BritishSteel公司Swinden实验室提供的实验铸坯。先将铸坯加热至1200℃，轧制成30mm厚钢板并进行空冷。然后为研究化学成分对以轧制温度为函数的流变应力的影响，将厚30mm钢板再加热至1200℃，并轧制成厚10mm钢板。因此，其热力学历史与实验轧制X70钢的情形类似。按材料尺寸通过铣制和表面磨平成8.50~9.85mm×50mm×60mm的平面变形压缩试验试样。为插入一个热电偶，在板宽方向中心处钻一个直径1.6mm的孔。在平面压缩试验设备中为防止再加热期间试样的氧化，对试样施加5μm厚的工业镀铬层。利用水基玻璃润滑剂（DAG2626，AchesonColloids公司）涂敷变形区域，以达到变形区域的润滑，试验前至少干燥24小时。为防止镀层和润滑膜的磨损，平面变形压缩试验的再加热限定为在1185℃保温20分钟。在一台以前描述过的由计算机控制的液压伺服试验机(3，4)上，按5s-1的恒应变速率进行页码，2/10粗轧道次对Nb(C,N)应变诱导析出动力学的影响2007-5-31file://C:\DocumentsandSettings\yhl\桌面\新建文件夹\粗轧道次对Nb(C...试验。利用诸如轧制相同的原理，确定应变诱导析出的动力学。但是，测量对流变应力影响的最终变形是在880℃进行的。设定环绕设备的试验炉的炉温为880℃，试样在加热炉中加热到设定温度，然后迅速转移到试验炉中进行冷却，随后进行粗轧变形。除一个不进行粗轧变形的试样和另一个进行2道次变形的试样外，其余试样均在1080~1180℃温度范围内进行15~40%的单道次压缩变形。然后所有试样在955℃处进行15%的压缩变形，将试样转移到第三个加热炉并在900℃处保温不同时间，最后送回试验炉在880℃处进行15%的最终压缩变形，随后水淬至室温。典型的温度—时间记录如图1.b所示，在这个图中，在加热炉间转移期间的快速空冷周期十分明显。将淬过火的试样沿纵向切成片，并通过机械抛光和在含有润湿剂（Teepol—提波尔表面活性剂）的饱和苦味酸溶液中侵蚀，制备进行奥氏体组织光学金相研究的试样。为去除酸侵留下的残渣进行定期擦洗，在60~80℃酸侵5~7分钟。利用线截距方法测量奥氏体晶粒尺寸，在纵向计算400个或更多的晶粒，而厚度方向给定±6.5%的相对置信界限。为了进行电子显微观察，用电火花加工将淬过火的试样切割成φ3mm的圆棒，用机械磨床制备薄圆片。随后在一台StruersTenupol设备上，在12V电压和约20mA电流时用冰醋酸加10%高氯酸的电解液进行喷射抛光。用Philips301型透射电镜（TEM）于100kV电压下对这些薄膜进行检验。结果◇奥氏体显微组织在最初研究轧制过程中X70钢的奥氏体晶粒结构时，在各种阶段将板坯进行淬火，其结果见图2和表2所示。在粗轧并冷却至950℃之前和其之后，再加热的奥氏体晶粒均被等轴化。但是，在粗轧处理后的奥氏体晶粒变小，表明已经发生了完全静态再结晶。先在950℃进行15%的轧制变形，随后在900℃保温240秒，最后进行淬火，根本没有明显的再结晶，并且伸长的晶粒的长宽比（表2）与进行15%的平面变形时的期望值1.38完全吻合。在800℃继续轧制变形后，其伸长的晶粒的长宽比进一步增大，如图2.b所示。轧制后的延迟淬火导致奥氏体晶界由铁素体缀饰。进行平面变形压缩变形试验时，检验在900℃处保温最长时间并且在最终变形后淬火的试样，从试样的未变形区可获得再加热的组织数据，从相同试样的变形区可获得最终的组织数据。图3为其中的一个例子，检验结果见表3。在全部试样中，再加热试样的晶粒均被等轴化。但是，各钢种间的平均晶粒尺寸差别很大。最终的组织表明：在精轧变形期间没有发生再结晶，纵向与厚向的晶粒尺寸比值（dL/dT）与粗轧后等轴晶粒经过2道15%的精轧变形后页码，3/10粗轧道次对Nb(C,N)应变诱导析出动力学的影响2007-5-31file://C:\DocumentsandSettings\yhl\桌面\新建文件夹\粗轧道次对Nb(C...伸长的晶粒尺寸比值是一致的。◇流变应力对于X70钢的轧制实验，在最终道次板坯长度的中心处测量轧制负荷，然后按以前描述的Sims方程(2)换算出平均流变应力。板坯间最终道次的温度变化为±5K，所有的流变应力均按附录1中描述的方法准确地修正到800℃。其流变应力是900℃等温保持时间的函数，如图4所示。按附录2的描述，等温时间是根据实际保温时间和从950℃空冷至800℃的空冷（图1）时间计算的。为便于比较，图4中包括这种X70钢以前研究工作的结果。所有曲线均显示流变应力在增大粗轧压下量或降低粗轧温度的较短时间内存在一个峰值。由于可用的每种试验钢数量有限，其它钢种仅在平面变形压缩试验条件下进行研究。对于不同钢种，检验不同的粗轧变量的组合。在955℃和880℃处分别进行15%的单道次粗轧变形和精轧变形的应力—应变曲线的典型形式见图5所示。为了直接与轧制的结果比较，按附录1的描述导出并修正到800℃时的最终变形的平均应力。对于正在880℃处的最终变形，这种修正简单地加24MNm-2，因此没有观察到这种修正对流变应力峰值的时间的影响。图6.a显示X70钢的结果，这里也包括早期工作2的结果。图6.a的形式与图4相同，流变应力具有类似的值，但是峰值有变窄的趋势。对于可比较的粗轧变形条件（40%/1080℃和30%/1130℃），流变应力峰值比实际轧制条件下在稍短时间内发生。最短的时间是因含有2道粗轧变形的工艺制度。图6.b、图6.c、图6.d、图6.e表明在其它钢种中具有类似的行为，最终道次流变应力的峰值发生在增大粗轧压下量或降低粗轧温度的较短时间处。比较图6a~6e表明，对于大多数钢种和粗轧变形条件，在峰值处应力增加值Δσ的范围是50~70MNm-2，随发生峰值处的保温时间没有明显的系统变化。对于在1080℃处进行40%粗轧变形，由图6a~d可以进行时间和峰值应力间的直接比较。这里给出X70钢为46秒、3039A钢为55秒、3036钢为66秒和3038钢为28秒。根据图6d和6e，对于在1080℃处进行30%粗轧变形，3038钢和3039钢的时间分别为46秒和33秒。因此，对于给定的粗轧变形条件，达到峰值流变应力的等效、等温保温时间按3039A钢、3038钢、X70钢、3039A钢和3036钢的顺序而增加。图6在平面变形压缩试验时对于各种钢种和各种粗轧（压缩）变形条件的最终变形道次平均流变应力随900℃处等效等温保温时间的变化◇析出相对于不同的钢种和粗轧变形处理，取在产生峰值流变应力时或其附近经不同保温时间的试样进行薄膜电子显微分析，分析一般显示类似的组织，如图7所示。虽然马氏体基体组织导致难于大面积获得令人满意的图象，但是对于大多数观察到的面积大体上峰值处的平均颗粒页码，4/10粗轧道次对Nb(C,N)应变诱导析出动力学的影响2007-5-31file://C:\DocumentsandSettings\yhl\桌面\新建文件夹\粗轧道次对Nb(C...尺寸为2~3nm，颗粒的平均密度估计为~3.5×1021m-3，偶尔发现不寻常的高密度，如图8所示。随着产生峰值后的时间增加，颗粒尺寸迅速增加，而颗粒的密度同时降低，如图9所示。在图9c中，几乎没有加工硬化的增量，平均颗粒尺寸已增加到10~15nm。讨论当不发生再结晶时，精轧变形或平面压缩变形后的奥氏体晶粒组织观察均表明为预期的伸长晶粒。由表2可知，在一道次精轧变形后观测的奥氏体晶粒组织平均长宽比为1.37；而等轴