旋转真空干燥机内封头失效分析

旋转真空干燥机内封头失效分析摘要：对某投入使用6a的旋转真空干燥机出现裂纹的原因进行了裂纹宏观分析、材料化学分析、金相组织分析及扫描电镜能谱分析。结果表明，破裂属于沿晶应力腐蚀，引起应力腐蚀的介质是夹套内锅炉给水中的Cl-，而应力来自环向工作应力、冷加工残余应力和焊接产生的残余应力。关键词：干燥机；真空；封头；晶间腐蚀；失效分析某化工厂在用的旋转真空干燥机最早一批投入使用的时间为1994年，共计13台，2000年投用的有9台。第1批运行状况良好未发现裂纹，第2批在使用后均产生裂纹，所有干燥机的使用工况基本一致，工作介质为连二亚硫酸钠、甲醇和氮气混合气，工作压力小于0.1MPa，工作温度小于80℃，材质为1Cr18Ni9Ti。夹套内的工作介质为锅炉给水，工作压力小于0.3MPa，工作温度小于100℃，材质为1Cr18Ni9Ti。旋转真空干燥机主体由内外2个壳体组成。壳体上封头部分为圆锥体，中间部分为圆柱形筒体，下封头部分为椭圆体，设备结构简图见图1。图1真空干燥机壳体示意图1检测与分析已发现的裂纹全部集中在内筒椭圆形封头的焊缝热影响区，即内封头的直边部位，裂纹有20多条，长度不均匀，为0.6～8.0mm。从裂纹区域取1块长约330mm的样板，用肉眼明显发现其断面的切口上共有8条裂纹，该8条裂纹中的7条是从外向内开裂，即由外壁向内层开裂。所截取的样板取自封头与筒体接触的直边部位。样板断面经热切割呈现凹凸不平，金属光泽，并有黑色沉积。样板外面成暗灰色，有大量划痕，内表面成暗色。1.1化学成分分析在该块样板上取小样做化学成分分析，具体结果见表1。从表1可知，材料中C元素质量分数远离1Cr18Ni9Ti材料的标准值，且样品中的Cr质量分数为16.91%，比较接近304奥氏体不锈钢材料的指标。查阅设备的有关出厂技术资料，发现在制作时设备制造厂家已将多台旋转真空干燥机的主体材质改为0Cr18Ni9。1.2金相分析根据在封头与筒体连接的焊接部位下方所取送检样板的裂纹及焊缝的分布情况，从样板上截取包含裂纹的小试样若干块，经过砂轮、砂纸及机械抛光，并用硝酸酒精轻微腐蚀其组织，在光学显微镜下观察进行了金相分析，其结果为，金相组织为奥氏体，焊缝组织为粗针状马氏体和残余奥氏体，热影响区可看到晶粒长大的现象(图2)。样品组织有明显的变形造成的滑移线(图3)。金相试样上可观察到略带分枝的主裂纹，在主裂纹附近存在微裂纹。主裂纹有细小分枝，沿晶形式扩展(图4)。微小裂纹具有明显的沿晶腐蚀开裂特征(图5)。图2焊缝组织及热影响区(500×)图3组织表面滑移线(500×)图4沿晶裂纹(100×)图5沿晶裂纹(500×)1.3能谱分析结果对试样的裂缝、裂缝周围及夹杂物进行扫描电镜能谱分析，分析结果见表2。结果表明，原始裂缝中有Cl-的腐蚀产物存在(图6)，表面杂质中有Cr的析出(图7)，裂纹附近有S存在(图8)。图6裂纹中心区(300×)图7基体夹杂物(5000×)图8样品表面裂纹及附近(19×)图9负载条件下干燥机筒体环向应力分布2有限元应力分析材料弹性模量为1.96×105MPa，泊松比0.3。对旋转真空干燥机进行有限元建模，结果见图9。筒体具有轴对称性，将上封头与筒体简化为壁厚为120mm的平面。结果表明，旋转真空干燥机转筒的应力分布情况如下，内壁承受拉应力为0.6MPa，外壁承受拉应力为0.3MPa，上封头与筒壁的结构过渡处为应力集中部分，最大拉伸应力为30MPa，结构比较合理。但由于腐蚀使结构承受应力的能力大为降低。3分析与讨论样品的金相分析显示304奥氏体不锈钢的裂纹呈现沿晶扩展形式。根据能谱分析的结果，封头材质周围介质中存在腐蚀元素Cl-，故造成的沿晶脆性断裂可能性被排除。由于晶间腐蚀与晶间应力腐蚀都是以沿晶扩展为其特征[1]，为确定裂纹的实际腐蚀类型，分别从环境、材料和应力三方面对真空干燥机封头试样的裂纹进行分析。(1)环境因素从封头直边焊缝处截取若干试样进行的能谱分析结果为，腐蚀产物中存在容易使304奥氏体不锈钢腐蚀开裂的S2-、Cl-等。由于旋转真空干燥机内筒的连二亚硫酸钠含S元素，夹套内工作介质为锅炉给水，又因厂家地属沿海。可推断S2-来自连二亚硫酸钠，Cl-来自锅炉给水。(2)材料因素化学成分分析结果表明，该封头的材质实际上为304奥氏体不锈钢。304奥氏体不锈钢本身有足够的耐腐蚀能力。但通过扫描电镜能谱分析发现，封头样品材质局部的铬质量分数比较高(图7)，则造成材质晶界附近不锈钢的基体中形成了贫铬区，由于不锈钢材质中铬元素能够形成铬的氧化物，可以提高不锈钢材质耐蚀性，而贫铬区材质的晶界则由于含铬量很低，使得其耐腐蚀能力大为降低。在这种不利情况下，贫铬区封头材质又受到夹套内锅炉给水中Cl-的腐蚀，使产生裂纹的可能性增加。(3)应力因素旋转真空干燥机样品的裂纹全部集中在内筒椭圆形封头的焊缝热影响区，即内封头的直边部位。裂纹的产生可能来源于几个方面：①干燥机转筒内外气体、液体产生的工作压力，它们对转筒的环向应力较大。②转筒和封头在加工成型时会产生内部残余应力。因为构件是椭圆形封头，封头内部往往经过固溶处理、冷弯等加工，工艺过程结束后，封头金属内部将保留一部分残余应力。③封头与筒体连接处的焊缝热影响区的焊接残余应力[2]。上述3种类型的应力以环向应力为主，对晶间腐蚀起到加速的作用。综上所述，封头直边段出现的垂直于环焊缝的裂纹性质属氯离子应力腐蚀开裂，其原因之一是干燥机转筒内外的工作压力、封头成型后存在的残余应力、焊接工艺产生的残余应力以及抗腐蚀性能较弱贫铬区的存在，另一方面锅炉给水中的Cl-是应力腐蚀发生的诱发因素。4预防建议(1)封头与筒体对接时，应尽可能降低封头与筒体焊接热影响区局部敏化，选用抗腐蚀的焊接材料与工艺。(2)采取措施消除锅炉给水中的Cl-，并定期对旋转真空干燥机夹套内水质水源进行检测。(3)对封头表面进行表面处理，提高材料表面防垢和防腐能力[3]。避免因表面粗糙堆积水中的沉积物，造成腐蚀产物的浓缩。5结语根据以上提出的改进措施，用户改进了锅炉给水中Cl-控制流程，并采用了更合理的焊接和表面处理措施，满足了实际生产的需求。