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书书书犐犆犛７７．１００犎１１中华人民共和国国家标准犌犅／犜８７０４．１０—２０２０钒铁硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法犉犲狉狉狅狏犪狀犪犱犻狌犿—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀，犿犪狀犵犪狀犲狊犲，狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊，犪犾狌犿犻狀狌犿，犮狅狆狆犲狉，犮犺狉狅犿犻狌犿，狀犻犮犽犲犾犪狀犱狋犻狋犪狀犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋狊—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱２０２００６０２发布２０２００９０１实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布书书书前 言 ＧＢ／Ｔ８７０４钒铁分析方法共分为以下８个部分１）：１） ＧＢ／Ｔ８７０４．２—１９８８、ＧＢ／Ｔ８７０４．４—１９８８已经废止。———钒铁 碳含量的测定 红外线吸收法及气体容量法（ＧＢ／Ｔ８７０４．１）；———钒铁 硫含量的测定 红外线吸收法及燃烧中和滴定法（ＧＢ／Ｔ８７０４．３）；———钒铁 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法（ＧＢ／Ｔ８７０４．５）；———钒铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法（ＧＢ／Ｔ８７０４．６）；———钒铁 磷含量的测定 钼蓝分光光度法（ＧＢ／Ｔ８７０４．７）；———钒铁 铝含量的测定 铬天青Ｓ分光光度法和ＥＤＴＡ滴定法（ＧＢ／Ｔ８７０４．８）；———钒铁 锰含量的测定 高碘酸钾光度法和火焰原子吸收光谱法（ＧＢ／Ｔ８７０４．９）；———钒铁 硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＧＢ／Ｔ８７０４．１０）。本部分为ＧＢ／Ｔ８７０４的第１０部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ３１８）归口。本部分起草单位：攀钢集团有限公司、河钢承德钒钛新材料有限公司、安徽长江钢铁股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司、江苏省镔鑫钢铁集团有限公司、四川省攀枝花市出入境检验检疫局、国家钒钛制品质量监督检验中心、交城义望铁合金有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：冯宗平、杨新能、周开著、李兰杰、陈荣、沈敏、任小青、张克坦、李小青、罗平、成勇、黄芝敏、刘雅健、羊绍松、徐本平、王立霞、王浩宇、刘祖强、李秀峰、王娟、方霖、王勇、卢春生。Ⅰ犌犅／犜８７０４．１０—２０２０钒铁硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１ 范围ＧＢ／Ｔ８７０４的本部分规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛的含量。本部分适用于钒铁中硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛含量的测定，各元素测定范围见表１。表１ 各元素测定范围测定元素含量范围（质量分数）／％测定元素含量范围（质量分数）／％硅０．１０～５．００铜０．０１０～０．２０锰０．０１０～１．２０铬０．０１０～１．２０磷０．０１０～０．２０镍０．０１０～０．４０铝０．１０～５．００钛０．０１０～１．００２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ４０１０ 铁合金化学分析用试样的采取和制备ＧＢ／Ｔ６３７９．１ 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第１部分：总则与定义ＧＢ／Ｔ６３７９．２ 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ８１７０ 数值修约规则与极限数值的表示和判定ＧＢ／Ｔ１２８０６ 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶ＧＢ／Ｔ１２８０７ 实验室玻璃仪器 分度吸量管ＧＢ／Ｔ１２８０８ 实验室玻璃仪器 单标线吸量管３ 原理试料用硝酸盐酸低温溶解，残渣以碳酸钠硼酸混合熔剂熔融，盐酸浸取。试液经电感耦合等离子体发射光谱仪雾化进样系统将试液引入等离子体内，在高温作用下试样溶液中的待测元素被蒸发、解离、原子化并被激发发射出各自的特征光谱，经分光系统色散后，检测其特征谱线的信号强度，以对应校１犌犅／犜８７０４．１０—２０２０准曲线的回归方程式计算被测组分在试液中的浓度，再换算为试样中的组分含量。４ 试剂与材料分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级及二级以上蒸馏水或其纯度相当的水。４．１ 五氧化二钒，纯度不低于９９．９９％。４．２ 铁粉，纯度不低于９９．９９％。４．３ 混合熔剂，无水碳酸钠与硼酸质量比为２∶１，研细，混匀，置于干燥器中保存。４．４ 硝酸，１＋１。４．５ 盐酸，１＋１。４．６ 标准储备溶液：ａ） 硅标准储备溶液，１．０ｍｇ／ｍＬ。称取２．１３９２ｇ预先在１０００℃灼烧１ｈ并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（纯度不低于９９．９９％），置于预先盛有３ｇ无水碳酸钠的铂坩埚（５．３）中，搅匀并覆盖１ｇ～２ｇ无水碳酸钠，于高温炉内低温加热，再升温至９５０℃高温熔融至透明，继续加热熔融３ｍｉｎ～５ｍｉｎ，取出、冷却。移入盛有冷水的聚四氟乙烯烧杯中浸取，低温加热至熔块完全溶解。取出坩埚，用水洗净坩埚，冷却，移入１Ｌ容量瓶定容，贮存于聚四氟乙烯试剂瓶中，此溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ硅。ｂ） 磷标准储备溶液，１．０ｍｇ／ｍＬ。称取４．３９３６ｇ预先在１０５℃灼烧１ｈ并于干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾（纯度不低于９９．９９％），置于５００ｍＬ烧杯中，加入适量水加热煮沸溶解完全，冷却至室温后转移到１Ｌ容量瓶，定容，此溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ磷。ｃ） 铝标准储备溶液，１．０ｍｇ／ｍＬ。称取１．００００ｇ的金属铝（纯度不低于９９．９９％），置于５００ｍＬ烧杯中，加入１００ｍＬ盐酸（１＋１）加热溶解完全，冷却至室温后转移到１Ｌ容量瓶，定容，此溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ铝。ｄ） 锰标准储备溶液，１．０ｍｇ／ｍＬ。准确称取１．００００ｇ的金属锰（纯度不低于９９．９９％），置于５００ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ硝酸（１＋２）加热溶解完全，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温后转移到１Ｌ容量瓶，定容，此溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ锰。ｅ） 铜标准储备溶液，１．０ｍｇ／ｍＬ。称取１．００００ｇ的金属铜粉（纯度不低于９９．９９％），置于５００ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ硝酸（１＋１）加热溶解完全，冷却至室温后转移到１Ｌ容量瓶，定容，此溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ铜。ｆ） 铬标准储备溶液，１．０ｍｇ／ｍＬ。称取１．００００ｇ的金属铬粉（纯度不低于９９．９９％），置于５００ｍＬ烧杯中，加入１００ｍＬ盐酸（１＋１）加热溶解完全，冷却至室温后转移到１Ｌ容量瓶，定容，此溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ铬。ｇ） 镍标准储备溶液，１．０ｍｇ／ｍＬ。称取１．００００ｇ的金属镍粉（纯度不低于９９．９９％），置于５００ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ硝酸（１＋１）加热溶解完全，冷却至室温后转移到１Ｌ容量瓶，定容，此溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ镍。ｈ） 钛标准储备溶液，１．０ｍｇ／ｍＬ。称取１．００００ｇ的金属钛粉（纯度不低于９９．９９％），置于５００ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中，加入５ｍＬ氢氟酸，５ｍＬ硝酸，加热溶解完全，冷却后加入２０ｍＬ硫酸低温加热蒸发至冒硫酸烟，冷却至室温后用稀硫酸（５＋９５）转移到１Ｌ容量瓶，定容，此溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ钛。２犌犅／犜８７０４．１０—２０２０５ 仪器５．１ 电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以使用任何型号的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，根据制造商的建议和实验室定量分析操作来初始调节电感耦合等离子体原子发射光谱仪，并按７．４．３优化后，按附录Ａ进行性能试验，并且达到下列技术要求：ａ） 本部分不指定特殊的分析谱线，推荐使用的分析谱线参见附录Ｂ中的表Ｂ．１。在使用时，应根据仪器特点仔细检查谱线的背景校正位置以及光谱干扰情况。ｂ） 每条使用的分析谱线的带宽，带宽应小于０．０３ｎｍ。ｃ） 较短时间内连续测量待测元素的校准曲线的最高浓度的绝对强度或相对强度１１次，计算测量的绝对强度或相对强度的相对标准偏差不应超过０．５％。ｄ） 每隔２０ｍｉｎ测量待测元素的校准曲线的最高浓度的绝对强度或相对强度１１次，计算测量的绝对强度或相对强度的相对标准偏差不应超过１％。ｅ） 校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数要求应大于０．９９９。５．２ 容量瓶和吸量管分析中所用的容量瓶、吸量管应分别符合ＧＢ／Ｔ１２８０６、ＧＢ／Ｔ１２８０７和ＧＢ／Ｔ１２８０８的要求。５．３ 铂坩埚３０ｍＬ。６ 取制样按照ＧＢ／Ｔ４０１０的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过０．１８０ｍｍ筛孔。７ 分析步骤７．１ 测定次数对同一试样，至少独立测定２次。７．２ 试料称取试样０．５０ｇ，精确到０．０００１ｇ。７．３ 空白试验随同试料做空白试验测定，所用试剂应取自同一试剂瓶。７．４ 测定７．４．１ 试液的制备７．４．１．１ 试料溶解将试料（７．２）置于１５０ｍＬ锥形瓶中，以适量水冲洗瓶壁并润散，加入２０ｍＬ硝酸（４．４）低温加热溶３犌犅／犜８７０４．１０—２０２０解，溶解过程中用水冲洗锥形瓶，使溶液体积保持在２５ｍＬ左右，当液面冒大气泡后取下，加１０ｍＬ盐酸（４．５），低温加热２ｍｉｎ～３ｍｉｎ，取下稍冷，用少量水冲洗瓶壁后趁热用定量滤纸过滤，残渣以热水冲洗干净，滤液收集于２００ｍＬ容量瓶作为主液保存。７．４．１．２ 残渣处理将残渣连同滤纸转移至铂坩埚（５．３）内，置于６５０℃高温炉中灰化处理后，加入０．３ｇ混合熔剂（４．３），在９５０℃高温炉中熔融１５ｍｉｎ，取出，冷却。向铂坩埚（５．３）加入１０ｍＬ盐酸（４．５），低温加热浸取熔融物，完全溶解后洗净坩埚，转移至主液（７．４．１．１）合并，定容。７．４．２ 校准曲线溶液的制备７．４．２．１ 基体溶液的制备按表２称取６组五氧化二钒（４．１）和铁粉（４．２），分别置于６个１５０ｍＬ锥形瓶中，以约１０ｍＬ水冲洗瓶壁并润散，加入１０ｍＬ盐酸（４．５）低温加热溶解，分解过程中用水冲洗锥形瓶，使溶液体积保持在５０ｍＬ左右，待样品基本溶解，加２０ｍＬ硝酸（４．４），低温加热２ｍｉｎ～３ｍｉｎ，取下冷却。以下按７．４．１．１过滤并将滤液收集于２００ｍＬ容量瓶作为主液保存，按７．４．１．２处理残渣的溶液转移至主液合并，作为校准溶液的基体溶液。表２ 基体物质的量钒含量（质量分数）／％五氧化二钒／ｇ铁粉／ｇ３５．００～６５．０００．４４６３０．２５＞６５．０００．７１４１０．１０７．４．２．２ 校准曲线溶液的制备于６个盛有基体溶液（７．４．２．１）的２００ｍＬ容量瓶中，加入适量各元素的标准溶液配制成系列校准溶液，定容。推荐的校准曲线各元素溶液浓度见表３。表３ 推荐校准曲线系列溶液单位为微克每毫升序号元素ＳｉＭｎＰＡｌＣｕＣｒＮｉＴｉ１００００００００２１２５．００．２５０．２５２．５０．２５０．２５０．２５０．２５３７５．０２．５２．５１０．０２．５２．５２．５２．５４２５．０１０．０５．０２５．０５．０１０．０５．０７．５５１０．０１５．０７．５７５．０７．５１５．０７．５１２．５６２．５３０．０１０．０１２５．０１０．０３０．０１０．０２５．０７．４．３ 仪器的准备和确认按照仪器操作规程开启等离子体光谱仪及其附属设备，点燃等离子体，直至仪器稳定运行。４犌犅／犜８７０４．１０—２０２０测量浓度最高的校准溶液，根据仪器制造商所提供的操作程序和指南，为每个待测元素选择适宜分析谱线、背景校正位置，以及采集数据信号的积分位置、区域、时间等检测参数。然后调节设定等离子体原子发射光谱仪的功率、载气流速、雾化器压力、蠕动泵速度等仪器工作条件（参见表Ｂ．２）。检查５．１ａ）～５．１ｄ）中要求的各项仪器性能指标。７．４．４ 校准曲线的绘制仪器稳定后，在确定的仪