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书书书犐犆犛７７．０４０．９９犆犆犛犎２４中华人民共和国国家标准犌犅／犜４０２８１—２０２１钢中非金属夹杂物含量的测定极值分析法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅狀狋犲狀狋狅犳狀狅狀犿犲狋犪犾犾犻犮犻狀犮犾狌狊犻狅狀狊犻狀狊狋犲犲犾—犈狓狋狉犲犿狌犿犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾犿犲狋犺狅犱２０２１０８２０发布２０２２０３０１实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布目 次前言Ⅰ…………………………………………………………………………………………………………引言Ⅱ…………………………………………………………………………………………………………１ 范围１………………………………………………………………………………………………………２ 规范性引用文件１…………………………………………………………………………………………３ 术语和定义１………………………………………………………………………………………………４ 符号和缩略语５……………………………………………………………………………………………５ 原理与应用６………………………………………………………………………………………………６ 操作流程６…………………………………………………………………………………………………７ 试验报告１１…………………………………………………………………………………………………附录Ａ（资料性） 非金属夹杂物尺寸（长度、直径或面积）极值计算公式１３……………………………附录Ｂ（资料性） 钢材非金属夹杂物极值分析示例１５……………………………………………………附录Ｃ（资料性） 冶炼过程铸态非金属夹杂物极值分析示例２１…………………………………………犌犅／犜４０２８１—２０２１前 言 本文件按照ＧＢ／Ｔ１．１—２０２０《标准化工作导则 第１部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国钢标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１８３）归口。本文件主要起草单位：抚顺特殊钢股份有限公司、齐齐哈尔华工机床股份有限公司、江苏永钢集团有限公司、首钢集团有限公司、冶金工业信息标准研究院、钢铁研究总院、中国技术经济学会。本文件主要起草人：程丽杰、鞠新华、谷强、李继康、李涛、吴锦圆、颜丞铭、翟继龙、余超、孙继强。Ⅰ犌犅／犜４０２８１—２０２１引 言 钢中大型非金属氧化夹杂物的存在会导致金属力学性能的下降，造成性能不合格。非金属夹杂物的试验方法标准如ＧＢ／Ｔ１０５６１等采用比较法评定级别，级别与非金属夹杂物长度是呈指数递增，是非连续数据，很难与零件疲劳寿命相关联，而且检验到的非金属夹杂物偶然性大，数据离散。一些研究表明，极值分析法应用统计原理，对非金属夹杂物增加了检验次数，对数据进行统计学分析，可最大程度反映非金属夹杂物的分布状态，降低偶然性。极值分析法分析出的非金属夹杂物极值能更好体现钢材中存在的非金属夹杂物整体状态，数值连续可比，可建立与零件寿命的关联。极值分析法可供试验人员分析出钢中内生非金属夹杂物或第二相的最大值。一般情况下，可测量出钢试样中的最大氧化夹杂物。必要时，也可测定多种类型夹杂物的最大值，例如，同一组试样可分别测出其中的氧化物、硫化物、硅酸盐、点状非金属夹杂物，碳氮化钛等夹杂物的最大值。极值分析法也可用于测定其他显微组织的特征，比如球墨铸铁中的石墨球大小的极值，工具钢和轴承钢中的碳化物的最大颗粒度以及晶粒的最大直径。钢中外来夹杂物的分布特性不易预测，应采用其他无破坏性的检测方法，例如超声波探伤来确定。Ⅱ犌犅／犜４０２８１—２０２１钢中非金属夹杂物含量的测定极值分析法１ 范围本文件规定了钢中非金属夹杂物极值分析法的试样制备、夹杂物检验、极值计算、极值图绘制、数据有效性分析、差异性评估和试验报告等。本文件适用于钢材、钢锭和连铸坯中非金属夹杂物的极值分析。其他显微结构的特征值也可参照使用。本文件不适用于外来非金属夹杂物的极值分析。２ 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ１０５６１ 钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法ＧＢ／Ｔ１３２９８ 金属显微组织检验方法ＧＢ／Ｔ３００６７ 金相学术语３ 术语和定义ＧＢ／Ｔ３００６７界定的以及下列术语和定义适用于本文件。３．１极值分布 犲狓狋狉犲犿犲狏犪犾狌犲犱犻狊狋狉犻犫狌狋犻狅狀特定的面积或体积上所测量的最大夹杂物特征值狓的概率密度函数，符合式（１），则连续随机变数狓有一个二元参数（Ｇｕｍｂｅｌ）的最大值分布。犳（狓）＝１δｅｘｐ－狓－λδ（）［］×ｅｘｐ－ｅｘｐ－狓－λδ（）［］……………………（１）其中，式（１）的后半部分为累积分布函数，见式（２）。犉狓（）＝ｅｘｐ｛－ｅｘｐ［－（狓－λ）／δ］｝…………………………（２）在式（１）和式（２）中，狓代表最大费雷特（ｆｅｒｅｔ）直径，可为每个检验面积犃ｏ中的最大夹杂物的尺寸（长度、直径、或面积），假定狔＝狓－λδ…………………………（３）由式（３）则可推算出式（４）和式（５）。犉（狔）＝ｅｘｐ［－ｅｘｐ（－狔）］…………………………（４）和狓＝δ狔＋λ…………………………（５）式中：λ———极值分布函数的定位参数（相当于起步的夹杂物尺寸）；１犌犅／犜４０２８１—２０２１δ———极值分布函数的尺度参数（ｌ／δ相当于分布曲线的斜率，代表增值速度，δ越大，增值越快）。３．２约减变量 狉犲犱狌犮犲犱狏犪狉犻犪狋犲犚犲犱．犞犪狉狔从式（４）中可以看出，狔和概率密度函数有关系，即狔＝犉（犘），犘为概率，则从式（４）中可以推出式（６）：狔＝－ｌｎ｛－ｌｎ［犉（狔）］｝＝－ｌｎ（－ｌｎ犘）…………………………（６）３．３排序定位 狊狅狉狋犻狀犵狆狅狊犻狋犻狅狀所检测的犖个夹杂物尺寸数据点犡犻按升序进行的排列，其中，１≤犻≤犖，即：犡１≤犡２≤犡３≤犡４≤犡５……≤犡犻≤……≤犡犖则数列各个数据点犡犻的累计概率可用式（７）表示：犘犻＝犻犖＋１＝犉（狔犻）…………………………（７）分数式犻犖＋１表示累计概率，犉（狔犻）与各个数据点犡犻相互对应。３．４最大夹杂物尺寸（长度、直径或面积）的平均值 犪狏犲狉犪犵犲狅犳狋犺犲犫犻犵犵犲狊狋犻狀犮犾狌狊犻狅狀犱犻犿犲狀狊犻狅狀狊（犾犲狀犵狋犺狊，犱犻犪犿犲狋犲狉狊狅狉犪狉犲犪狊）珚犔所测的犖个最大夹杂物尺寸（长度犔、直径犇或面积犛）的算数平均值，计算公式见式（８）：珚犔＝１犖∑犖犻＝１犔犻…………………………（８）直径或面积以犇或犛代替犔，以下式（９）、式（１３）、式（１９）、式（２０）、式（２１）相同。３．５最大夹杂物尺寸（长度、直径或面积）的标准差 狊狋犪狀犱犪狉犱犱犲狏犻犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犫犻犵犵犲狊狋犻狀犮犾狌狊犻狅狀犱犻犿犲狀狊犻狅狀狊（犾犲狀犵狋犺狊，犱犻犪犿犲狋犲狉狊狅狉犪狉犲犪狊）犛犱犲狏所测的犖个最大夹杂物尺寸的标准差，计算公式见式（９）：犛犱犲狏＝｛∑犖犻＝１［（犔犻－珚犔）２］／（犖－１）｝０．５…………………………（９）３．６参考面积 狉犲犳犲狉犲狀犮犲犪狉犲犪犃狉犲犳为预测最大夹杂物犔ｍａｘ的概率而任意选取的面积。 注：在本文件中选择：犃ｏ＝１６０ｍｍ２时，犃ｒｅｆ＝１６００００ｍｍ２，另有规定者除外。３．７逆转周期 狉犲狋狌狉狀狆犲狉犻狅犱犜为了观测到长度等于或大于所规定的最大夹杂物长度的夹杂物，应对若干个试样抛光面进行观测。从统计上犜可按式（１０）定义：犜＝１１－犘…………………………（１０）在假定要测定的犃ｒｅｆ大于犃ｏ的情况下，预计能观测到的最大夹杂物尺寸的犜也可用式（１１）计算：２犌犅／犜４０２８１—２０２１犜＝犃ｒｅｆ犃ｏ…………………………（１１）示例：当犃ｏ＝１６０ｍｍ２，犃ｒｅｆ＝１６００００ｍｍ２时，犜＝１０００。通过式（１０）可推算出与之相对应的概率值为０．９９９（９９．９％）。３．８矩量法极值分布参数 犲狓狋狉犲犿犲狏犪犾狌犲犱犻狊狋狉犻犫狌狋犻狅狀狆犪狉犪犿犲狋犲狉犫狔犿狅犿犲狀狋犿犲狋犺狅犱δｍｏｍ，λｍｏｍ用式（１２）和式（１３）来表示：δｍｏｍ＝犛犱犲狏槡６π…………………………（１２）和λｍｏｍ＝珚犔－０．５７７２δｍｏｍ…………………………（１３）其中，下标ｍｏｍ表示依据矩形法评估的参数。３．９最大似然法极值分布参数 犲狓狋狉犲犿犲狏犪犾狌犲犱犻狊狋狉犻犫狌狋犻狅狀狆犪狉犪犿犲狋犲狉犫狔犿犪狓犻犿狌犿犾犻犽犲犾犻犺狅狅犱犿犲狋犺狅犱δＭＬ，λＭＬ基于参数δ和λ的最佳值，推测出获得夹杂物尺寸测量组概率的最大值。因为夹杂物极值分布根据双指数函数计算，则最大值求解最容易的方法是通过分布函数的对数函数，假定有特定的数组，则计算见式（１４）和式（１５）：犔犔＝∑犖犻＝１ｌｎ［犳（狓犻，λ，δ）］…………………………（１４）犔犔＝∑犖犻＝１犔犔犻＝∑狀犻＝１ｌｎ１δ（）－狓犻－λδ（）－ｅｘｐ（－狓犻－λδ）［］…………（１５）犔犔的最大值宜通过数值分析计算得出，通过电子数据表或适当的电脑分析程序都可计算得出。参数δ和λ的数值从式（１５）分析数据规划求和得出，分别被标为δＭＬ和λＭＬ。３．１０预测夹杂物尺寸 狆狉犲犱犻犮狋犲犱犻狀犮犾狌狊犻狅狀犱犻犿犲狀狊犻狅狀狊狓犻测定出δＭＬ和λＭＬ的最佳值后，可根据式（１６）预测不同概率下夹杂物长度的平均值：狓＝δＭＬ犚犲犱．犞犪狉（）＋λＭＬ…………………………（１６）３．１１夹杂物尺寸的标准差 狊狋犪狀犱犪狉犱犱犲狏犻犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犻狀犮犾狌狊犻狅狀犛犈（狓）对于通过最大似然法计算得出的任何一个长度为狓的夹杂物，其标准差的计算见式（１７）：犛犈（狓）＝δＭＬ（１．１０９＋０．５１４狔＋０．６０８狔２）／槡狀……………………（１７）３．１２夹杂物尺寸的９５％置信区间 ９５％犮狅狀犳犻犱犲狀犮犲犻狀狋犲狉狏犪犾狊狅犳狋犺犲犻狀犮犾狌狊犻狅狀９５％犆犔计算见式（１８）：９５％犆犔＝±２犛犈（狓）…………………………（１８）３．１３预测的最大夹杂物尺寸（长度、直径或面积） 狆狉犲犱犻犮狋犲犱犱犻犿犲狀狊犻狅狀狊（犾犲狀犵狋犺，犱犻犪犿犲狋犲狉狅狉犪狉犲犪）狅犳狋犺犲犫犻犵犵犲狊狋犐狀犮犾狌狊犻狅狀犔犿犪狓基于极值分布分析方法，预测到概率为犘的最大夹杂物尺寸的计算见式（１９）：３犌犅／犜４０２８１—２０２１犔ｍａｘ＝－δＭＬｌｎ－ｌｎ犘（）＋λＭＬ…………………………（１９）当犜≥１００时，式（１９）可简化为式（２０）：犔ｍａｘ＝δＭＬｌｎ（犜）＋λＭＬ…………………………（２０）注：在本文件中，如选定参考面积犃ｒｅｆ＝１６００００ｍｍ２面积，犃ｏ＝１６０ｍｍ２，则逆转周期犜＝１０００。相对应的概率犘＝０．９９９（９９．９％），预测到的最大夹杂物尺寸的计算见式（２１）：犔ｍａｘ＝６．９１δＭＬ＋λＭＬ…………………………（２１）３．１４最大夹杂物尺寸犔犿犪狓的９５％置信区间 ９５％犮狅狀犳犻犱犲狀犮犲犻狀狋犲狉狏犪犾狊狅犳狋犺犲犫犻犵犵犲狊狋犻狀犮犾狌狊犻狅狀９５％犆犔使用非常大的逆程周期来预测钢某一特定面积内所存在的最大夹杂物尺寸，给定或由式（１０）计算得出预测概率犘，约减函数的计算见式（２２），最大夹杂物尺寸的近似９５％的置信区间由式（１７）和式（１８）给出。狔＝－ｌｎ－ｌｎ犘（）…………………………（２２）犛犈狓（）＝δＭＬ（１．１０９＋０．５１４狔＋０．６０８狔２）／槡狀９５％犆犔＝±２犛犈（狓）注：在本文件中，选定参考面积犃ｒｅｆ＝１６００００ｍｍ２面积，犃ｏ＝１６０ｍｍ２，则逆转周期犜＝１０００。相对应的概率犘＝０．９９９（９９．９％），预测到的最大夹杂物尺寸的标准差和９５％的置信区间的计算分别见式（２３）和式（２４）：犛犈狓（）＝５．８０δＭＬ／槡狀…………………………（２３）９５％犆犔＝±２犛犈狓（）＝±１１．６１δＭＬ／槡狀………………