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中华人民共和国化工行业标准工业氯甲基甲醚发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准工业氯甲基甲醚主题内容与适用范围本标准规定了工业氯甲基甲醚的技术要求试验方法检验规则及标志包装运输和贮存本标准适用于在甲醇甲醛溶液中通入氯化氢气体制得的氯甲基甲醚该产品主要用于生产阴离子交换树脂分子式结构式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品密度相对密度测定通则化工产品采样总则液体化工产品采样通则工业用挥发性有机液体沸程的测定技术要求外观浅黄色液体具有甲醛和氯化氢刺激气味工业氯甲基甲醚应符合下表要求项目指标一等品合格品总氯量密度蒸馏试验馏出体积中华人民共和国化学工业部发布实施试验方法本标准所用的试剂和水在没有注明其他要求时均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水本标准所用标准溶液制剂及制品在没有注明特殊要求时均按和制备外观目测总氯量的测定方法提要样品中有机氯经氢氧化钠处理转化无机氯后加入已知过量的硝酸银标准滴定溶液以铁铵钒作指示剂用硫氰酸铵标准滴定溶液回滴过量的硝酸银标准滴定溶液到达终点时过量的硫氰酸铵标准滴定溶液与铁铵钒指示剂生成砖红色沉淀以示终点反应式如下白色剩余量白色砖红色试剂和材料硝基苯硝酸溶液氢氧化钠溶液硝酸银标准滴定溶液硫氰酸铵标准滴定溶液硫酸铁铵指示液仪器一般实验室仪器容量瓶棕色滴定管移液管分析步骤量取氢氧化钠溶液于容量瓶中称量精确至迅速加入试样加塞剧烈摇动直至瓶中发生的白烟消失为止约后称量精确至加水稀释至刻度此液为液在三角瓶中放入水然后吸取液于三角瓶中加硝酸溶液硝基苯滴加硝酸银标准滴定溶液加硫酸铁铵指示剂然后用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至刚出现砖红色为终点以质量百分数表示的总氯量按下式计算式中硝酸银标准滴定溶液的实际浓度硫氢酸铵标准滴定溶液的实际浓度硝酸银标准滴定溶液的体积消耗硫氢酸铵标准滴定溶液的体积试料的质量与硫氰酸铵标准滴定溶液相当的以克表示的氯的质量取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果之差不大于密度的测定按中第密度计法进行测定取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果之差不大于蒸馏试验记录间馏出体积控制冷却水出口温度其它操作条件按中第条进行取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果之差不大于检验规则工业氯甲基甲醚应由生产厂的质量监督检验部门进行检验生产厂保证出厂产品的各项技术指标符合本标准的要求并附有一定格式的质量证明书内容包括产品名称产品等级产品批号净重出厂日期和该标准编号使用单位有权按照本标准所规定的技术要求检验规则和试验方法进行验收每批产品的重量不超过用槽车包装时以一槽车为一批采样采样单元数按中的第和第章规定进行采样工业氯甲基甲醚用桶包装时按中的规定采样用槽车包装时按中规定采样将所取的样品混和均匀取分装于两个洁净干燥带磨口塞的瓶中瓶上贴标签标签内容包括产品名称批号等级取样日期取样人一份送检验室检验一份保留备查用户收到产品一周内无异议时可将留样销毁检验结果按修约值比较法判定检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中取样进行复检复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批产品为不合格产品使用单位在货到后应立即按本标准规定进行验收供需双方对产品质量发生异议时及时提出并应由双方协商解决或请仲裁单位进行仲裁分析标志包装运输和贮存出厂产品应有产品标志内容包括生产厂名称商标产品等级产品批号生产日期标准编号产品净重包装容器上应涂刷中规定的防腐标志以及中规定的向上标志工业氯甲基甲醚用聚氯乙烯桶或聚氯乙烯槽车包装用聚氯乙烯桶包装每桶净重不超过在运输过程中应轻搬轻放严禁猛烈冲击以防包装破裂如出现包装破裂或渗漏现象应用大量水冲洗在运输过程中要用苫布遮盖该产品应贮存在阴凉通风干燥的库房内隔离火源防止日晒和雨淋附录氯甲基甲醚总氯量的测定中和法参考件设置本方法的目的主要是为减少氯甲基甲醚硝基苯对环境的污染提供本方法给用户参考使用本方法适用于在甲醇甲醛溶液中通入氯化氢气体制得的氯甲基甲醚方法提要氯甲基甲醚在水中分解为甲醇甲醛和盐酸盐酸在水中电离成氢离子和氯离子用氢氧化钠标准滴定溶液滴定氢离子浓度由此计算出氯甲基甲醚中氯含量试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液酚酞指示液分析步骤取新煮沸冷却后的蒸馏水于容量瓶中称量精确至迅速加入试样加塞剧烈摇动直至瓶中所发生的白烟消失为止约后称量精确至加水稀释至刻度此液为溶液在三角烧瓶中加入水然后加入溶液加滴酚酞指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至刚出现粉红色并保持不褪色为终点分析结果的表述和计算以质量百分数表示的总氯量按下式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试料质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的氯质量取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果之差不大于附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化工部北京化工研究院技术归口本标准由沈阳化工四厂沈阳化肥总厂负责起草柳泉化工厂丹东东港有机化工厂参加起草本标准主要起草人赵丽艳赵彤