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书书书犐犆犛７１．０４０．４０犆犆犛犌０４中华人民共和国国家标准犌犅／犜４１０７６—２０２１微束分析 电子背散射衍射钢中奥氏体的定量分析犕犻犮狉狅犫犲犪犿犪狀犪犾狔狊犻狊—犈犾犲犮狋狉狅狀犫犪犮犽狊犮犪狋狋犲狉犱犻犳犳狉犪犮狋犻狅狀—犙狌犪狀狋犻狋犪狋犻狏犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狌狊狋犲狀犻狋犲犻狀狊狋犲犲犾２０２１１２３１发布２０２２０７０１实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布目 次前言Ⅰ…………………………………………………………………………………………………………１ 范围１………………………………………………………………………………………………………２ 规范性引用文件１…………………………………………………………………………………………３ 术语和定义１………………………………………………………………………………………………４ 方法概述２…………………………………………………………………………………………………５ 设备２………………………………………………………………………………………………………６ 取样和试样制备３…………………………………………………………………………………………７ 测量步骤３…………………………………………………………………………………………………８ 数据处理４…………………………………………………………………………………………………９ 检验报告６…………………………………………………………………………………………………附录Ａ（资料性） ＴＲＩＰ５９０钢中奥氏体的ＥＢＳＤ定量分析实例７………………………………………犌犅／犜４１０７６—２０２１前 言 本文件按照ＧＢ／Ｔ１．１—２０２０《标准化工作导则 第１部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国微束分析标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ３８）提出并归口。本文件起草单位：首钢集团有限公司、牛津仪器科技（上海）有限公司、钢铁研究总院。本文件主要起草人：孟杨、鞠新华、崔桂彬、杨小鹏、李继康、张玉成、陈鹰、尹立新、任群、严春莲、其其格、贾惠平。Ⅰ犌犅／犜４１０７６—２０２１微束分析 电子背散射衍射钢中奥氏体的定量分析１ 范围本文件规定了采用电子背散射衍射（ｅｌｅｃｔｒｏｎｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ，ＥＢＳＤ）法测量钢中奥氏体体积分数和形态的方法、设备、取样和试样制备、测量步骤、数据处理和检验报告。本文件适用于分析含有晶粒尺寸５０ｎｍ以上奥氏体的中、低碳钢及中、低碳合金钢。本文件不适用于分析晶粒尺寸小于５０ｎｍ的奥氏体，奥氏体晶粒尺寸小于５０ｎｍ会严重影响定量分析结果的准确性。注：晶粒尺寸下限是可观察到的最小奥氏体晶粒尺寸。晶粒尺寸下限取决于设备条件和操作参数。２ 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ１３２９８ 金属显微组织检验方法ＧＢ／Ｔ１９５０１ 微束分析 电子背散射衍射分析方法通则ＧＢ／Ｔ２３４１４ 微束分析 扫描电子显微术 术语ＧＢ／Ｔ３００６７ 金相学术语ＧＢ／Ｔ３０７０３ 微束分析 电子背散射衍射取向分析方法导则ＧＢ／Ｔ３４１７２ 微束分析 电子背散射衍射 金属及合金的相分析方法ＧＢ／Ｔ３８５３２ 微束分析 电子背散射衍射 平均晶粒尺寸的测定ＹＢ／Ｔ４３７７ 金属试样的电解抛光方法３ 术语和定义ＧＢ／Ｔ１９５０１、ＧＢ／Ｔ２３４１４、ＧＢ／Ｔ３００６７、ＧＢ／Ｔ３０７０３、ＧＢ／Ｔ３４１７２和ＧＢ／Ｔ３８５３２界定的以及下列术语和定义适用于本文件。３．１等效圆直径 犲狇狌犻狏犪犾犲狀狋犮犻狉犮犾犲犱犻犪犿犲狋犲狉；犈犆犇与晶粒截面积等值的圆的直径。３．２横纵比 犪狊狆犲犮狋狉犪狋犻狅狉晶粒截面拟合椭圆的短轴与长轴之比。注１：又称为晶粒的延伸度。注２：横纵比的取值范围为０～１。注３：晶粒截面椭圆拟合有多种方法，得到的横纵比略有差别。１犌犅／犜４１０７６—２０２１３．３花样质量 狆犪狋狋犲狉狀狇狌犪犾犻狋狔菊池带的明锐程度或者衍射花样的对比度。注：不同商用软件系统中花样质量有多种定义方式，例如带对比度、带锐度、图片质量等。３．４标定可靠性 犻狀犱犲狓犻狀犵狉犲犾犻犪犫犻犾犻狋狔表示标定软件自动分析结果置信度或可靠性的数值。注：该参数在不同ＥＢＳＤ制造商之间会有所不同，通常包括以下内容：———衍射晶面的试验测量夹角与对应的经ＥＢＳＤ软件数据库取向计算得到的夹角之间的平均差值，例如平均角度偏差（ＭｅａｎＡｎｇｅｌＤｉｆｆｅｒｅｎｃｅ，ＭＡＤ）；———ＥＢＳＤ花样中，与已选取向相匹配的菊池极（三条菊池带的交叉点）数量，和与次优解相匹配的菊池极数量的差值，除以总的菊池极数量所得的商，例如置信度值（ＣｏｎｆｉｄｅｎｔＩｎｄｅｘ，ＣＩ）。３．５零解 狀狅狀犻狀犱犲狓犻狀犵ＥＢＳＤ面扫描数据中未能标定的数据点。注：多种原因可能造成零解，例如试样表面粗糙、污染、晶界附近的花样重叠、应变造成的花样模糊以及未预设的物相等。３．６误标 犿犻狊犻狀犱犲狓犻狀犵ＥＢＳＤ面扫描数据中错误标定的数据点，包括取向错误、物相错误以及标定可靠性达不到预设值。注：多种原因可能造成误标，例如伪对称性、花样质量差以及对未预设物相的衍射花样标定等。３．７标定率 犺犻狋狉犪狋犲ＥＢＳＤ面扫描数据中达到标定可靠性预设值的数据点所占的百分比。注：零解和误标都属于不可靠的标定。３．８数据清理 犱犪狋犪犮犾犲犪狀犻狀犵按照一套给定的参数（包括一定量的相邻数据点的标定物相和取向等信息）对ＥＢＳＤ面扫描数据中的零解和误标的数据点进行修正的过程。注：在各商用软件中，各种数据清理方式有不同的名称，包括降噪、外推、膨胀和腐蚀等。４ 方法概述４．１ 利用ＥＢＳＤ对含有奥氏体的试样抛光面做逐点扫描，通过晶体学分析获得物相分布信息。４．２ 对ＥＢＳＤ扫描数据中奥氏体相的数据点进行计算，从而获得奥氏体的体积分数、晶粒尺寸、晶粒形状等定量信息。５ 设备５．１ 安装有ＥＢＳＤ系统的扫描电子显微镜（ｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，ＳＥＭ）。ＥＢＳＤ系统由硬件和软件组成。５．２ ＥＢＳＤ系统硬件包括探头部分和控制部分，探头部分由外表面的磷屏及屏后的电荷耦合器件（ｃｈａｒｇｅｃｏｕｐｌｅｄｄｅｖｉｃｅ，ＣＣＤ）相机或互补金属氧化物半导体（ｃｏｍｐｌｅｍｅｎｔａｒｙｍｅｔａｌｏｘｉｄｅｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ，ＣＭＯＳ）相机组成，探头将采集到的ＥＢＳＤ花样传送到计算机软件进行标定。控制部分控制电子束２犌犅／犜４１０７６—２０２１进行逐点扫描或控制样品台移动。５．３ ＥＢＳＤ系统软件是指计算机系统中的ＥＢＳＤ软件包，包括ＥＢＳＤ花样的采集标定软件和ＥＢＳＤ数据处理软件。５．４ 设备应经过校准和核查。６ 取样和试样制备６．１ 取样６．１．１ 取样部位与数量按产品标准或技术条件规定或科研需求执行。如果产品标准或技术条件未规定，推荐选取至少２个代表产品整体特征的截面试样进行分析。试样截取时应尽量避免截取方法对组织的影响（如变形、过热等）。如果截取操作对组织产生了影响，应在后续制样过程中去除截取造成的影响层。注：由于取向对ＥＢＳＤ物相定量结果没有影响，因此取横截面或者纵截面试样均可，但在检验报告中指出。６．１．２ 推荐试样尺寸：长１０ｍｍ～１５ｍｍ，宽１０ｍｍ～１５ｍｍ，厚度不大于５ｍｍ。６．２ 试样制备６．２．１ 试样先用耐水砂纸磨平，并机械抛光，试样的磨平和机械抛光按ＧＢ／Ｔ１３２９８执行。推荐使用电解抛光方法去除试样抛光面的应力，按ＹＢ／Ｔ４３７７执行，制样时应避免晶界过度腐蚀。６．２．２ 为了提高标定率，试样表面应平整、无明显氧化、无应力、无热影响区。注１：由于离子束轰击可能导致钢中奥氏体发生马氏体转变，因此避免使用离子轰击方法去除试样抛光面的应力。注２：可以用硅溶胶进行３００ｒ／ｍｉｎ以下的慢速手工抛光或者自动振动抛光。７ 测量步骤７．１ 试样安装将试样固定在试样台上，使抛光面倾斜７０°，保证试样稳定且导电良好。然后将试样台装入样品室内，抽真空至工作状态。７．２ 设置测量条件加速电压、电子束流、测量时间和电子背散射衍射花样（ｅｌｅｃｔｒｏｎｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒｐａｔｔｅｒｎ，ＥＢＳＰ）信号背景等的设置按照ＧＢ／Ｔ１９５０１、ＧＢ／Ｔ３０７０３和ＧＢ／Ｔ３４１７２执行。为了快速、准确地采集ＥＢＳＰ，宜采用合适的加速电压和电子束流，以获得清晰的菊池花样，同时不损失ＥＢＳＤ的空间分辨率。推荐加速电压不低于１０ｋＶ。注：ＥＢＳＤ空间分辨率主要由背散射电子的扩展范围决定，与加速电压密切相关。电子束流影响电子束的聚焦和束斑直径，通常远小于背散射电子扩展范围。因此，在保证花样质量的前提下，采用相对较低的加速电压和较高的束流。７．３ 预估奥氏体平均晶粒尺寸奥氏体的平均晶粒尺寸可采用金相法或ＳＥＭ法预估。金相法采用光学显微镜预估晶粒尺寸；ＳＥＭ法采用ＥＢＳＤ附件先扫描１个视场预估晶粒尺寸。７．４ 设置扫描步长扫描步长不超过预估奥氏体平均晶粒尺寸的１／５。３犌犅／犜４１０７６—２０２１７．５ 设置扫描面积７．５．１ 推荐在试样直径或者厚度１／４处扫描。如未在推荐位置扫描，应在检验报告中指出。７．５．２ 为了减少随机性误差，建议扫描多个视场来完成，所有视场扫描总面积应不低于０．０６５ｍｍ２。推荐在１０００倍下扫描６个以上视场，若使用更高的放大倍数，视场数应相应增加。注：如果计算结果的相对扩展不确定度犝９５ｒｅｌ超过３０％，则增加视场数来降低相对扩展不确定度犝９５ｒｅｌ。相对扩展不确定度犝９５ｒｅｌ的计算方法见８．５ｃ）。７．６ 采集数据选择钢中体心立方铁素体相和面心立方奥氏体相作为标定的备选相，记录标定数据。如需要，可保存扫描范围内所有数据点的背散射衍射花样。７．７ 误标点清除首先确定标定可靠性的阈值，以平均角度偏差（ＭＡＤ）值为标定可靠性的系统中，阈值推荐采用ＭＡＤ≤１°；以ＣＩ值为标定可靠性的系统中，阈值推荐采用置信度值（ＣＩ）＞０．１。然后根据标定可靠性的阈值找出误标点，并将误标点的标定数据清空。标定可靠性的阈值应在检验报告中指出。７．８ 标定率ＥＢＳＤ面扫描数据的标定率越高越好，可接受的标定率可根据测试目的确定。若无特殊要求，对含有马氏体的组织，其标定率应不低于８５％，对不含有马氏体的组织，其标定率应不低于９０％。８ 数据处理８．１ 重构晶粒。对所有相，设定最大相邻数据点的取向差为１５°重构晶粒。８．２ 去除小晶粒。首先确定临界值，对于矩形网格数据，推荐临界值为３～５；对于六边形网格数据，推荐临界值为３～４。然后将数据点数目低于临界值的晶粒内的标定数据清空，设置成零解。８．３ 数据清理。首先选择周围标定点，对于矩形网格数据，推荐使用５～６个最近邻标定点；对于六边形网格数据，推荐使用３～４个最近邻标定点。然后用所选择的周围标定数据点的平均值（物相和取向）重新给零解赋值。注：矩形网格数据中，如果一组零解包含５个数据点，使用５个最近邻标定点进行迭代的数据清理即可完全赋值；如果一组零解包含３个数据点，使用６个最近邻标定点。六边形网格数据中，如果一组零解包含４个数据点，使用３个最近邻标定点进行迭代的数据清理即可完全赋值；如果一组零解包含３个数据点，使用４个最近邻标定点。如果数据清理时使用更少的最近邻标定点，将会引入标定错误。８．４ 按照公式（１）计算奥氏体的体积分数。各视场中面心立方奥氏体相数据点所占百分数为犞Ａ犻（犻＝１～犖），其平均值即为试样中奥氏体的体积分数。犞Ａ＝１犖∑犖１犞Ａ犻…………………………（１） 式中：犞Ａ———奥氏体体积分数测量值的平均值，％；犞Ａ犻———第犻个视场中奥氏体体积分数的测量值，％；犖———测量的总视场数。８．５ 若扫描视场数大于３，则需要计算标准偏差、包含概率９５％的扩展