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书书书犐犆犛７７．１２０．９９犆犆犛犎１３中华人民共和国国家标准犌犅／犜５１２１．２８—２０２１代替犌犅／犜５１２１．２８—２０１０铜及铜合金化学分析方法第２８部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅和铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅狆狆犲狉犪狀犱犮狅狆狆犲狉犪犾犾狅狔狊—犘犪狉狋２８：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺狉狅犿犻狌犿，犻狉狅狀，犿犪狀犵犪狀犲狊犲，犮狅犫犪犾狋，狀犻犮犽犲犾，狕犻狀犮，犪狉狊犲狀犻犮，狊犲犾犲狀犻狌犿，狊犻犾狏犲狉，犮犪犱犿犻狌犿，狋犻狀，犪狀狋犻犿狅狀狔，狋犲犾犾狌狉犻狌犿，犾犲犪犱犪狀犱犫犻狊犿狌狋犺犮狅狀狋犲狀狋—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２０２１１２３１发布２０２２０７０１实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布书书书前 言 本文件按照ＧＢ／Ｔ１．１—２０２０《标准化工作导则 第１部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是ＧＢ／Ｔ５１２１《铜及铜合金化学分析方法》的第２８部分。ＧＢ／Ｔ５１２１已经发布了以下部分：———第１部分：铜含量的测定；———第２部分：磷含量的测定；———第３部分：铅含量的测定；———第４部分：碳、硫含量的测定；———第５部分：镍含量的测定；———第６部分：铋含量的测定；———第７部分；砷含量的测定；———第８部分：氧含量的测定；———第９部分：铁含量的测定；———第１０部分：锡含量的测定；———第１１部分：锌含量的测定；———第１２部分：锑含量的测定；———第１３部分：铝含量的测定；———第１４部分：锰含量的测定；———第１５部分：钴含量的测定；———第１６部分：铬含量的测定；———第１７部分：铍含量的测定；———第１８部分：镁含量的测定；———第１９部分：银含量的测定；———第２０部分：锆含量的测定；———第２１部分：钛含量的测定；———第２２部分：镉含量的测定；———第２３部分：硅含量的测定；———第２４部分：硒、碲含量的测定；———第２５部分：硼含量的测定；———第２６部分：汞含量的测定；———第２７部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法；———第２８部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅和铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法；———第２９部分：三氧化二铝含量的测定。本文件代替ＧＢ／Ｔ５１２１．２８—２０１０《铜及铜合金化学分析方法 第２８部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，与ＧＢ／Ｔ５１２１．２８—２０１０相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：ａ） 更改了样品的称样量，铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、银、镉、锡、锑、铅、铋的测定称样量由０．５０ｇ修Ⅰ犌犅／犜５１２１．２８—２０２１改为０．１０ｇ，硒和碲含量的测定称样量由１．００ｇ修改为０．１０ｇ（见８．１，２０１０年版的６．１）；ｂ） 更改了分析试液的制备方式，硝酸初始加入量由２ｍＬ调整为５ｍＬ，铟标准溶液的加入量由１ｍＬ调整为２ｍＬ（见８．４，２０１０年版的６．４）；ｃ） 增加了元素的测定模式说明（见表１）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ２４３）归口。本文件起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、北矿检测技术有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、铜陵有色金属集团控股有限公司、金川集团股份有限公司、昆明冶金研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、金堆城钼业股份有限公司、广东先导稀材股份有限公司、北方铜业股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、宁波兴敖达金属新材料有限公司、紫金铜业有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、聊城市产品质量监督检验所、郴州市产商品质量监督检验所、有研亿金新材料有限公司。本文件主要起草人：王长华、李继东、墨淑敏、刘凯、冯先进、杨雪茹、阮桂色、张琦、王津、熊晓燕、杨!金、胡芳菲、张璇、刘英波、吴勇、左鸿毅、谭秀丽、杨玲、丘文思、谢明明、柴玉青、王郭亮、李希凯、孙海荣、喻生洁、杨丁仙、董乃君、冯媛、施小英、冯斌、张毅、赖秋祥、廖彬玲、张厚强、邱盛香、王士东、唐伟、潘颖、姜亚光、谢磊、周姣连。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：———２０１０年首次发布为ＧＢ／Ｔ５１２１．２８—２０１０；———本次为第一次修订。Ⅱ犌犅／犜５１２１．２８—２０２１引 言 铜及铜合金以其优良的导电、导热和耐腐蚀性能，以及良好的力学性能和加工成型性，广泛应用于电力、电子、交通、舰船、机械、石油化工等领域。为了满足行业对铜及铜合金研发、生产和检测的需求，十分有必要制订一系列分析方法标准，以在行业内形成统一的测试评价方法，增加检测结果的可靠性和可比性。ＧＢ／Ｔ５１２１旨在通过实验研究建立一整套切实可行的铜及铜合金化学分析方法标准，由二十九部分组成。———第１部分：铜含量的测定；———第２部分：磷含量的测定；———第３部分：铅含量的测定；———第４部分：碳、硫含量的测定；———第５部分：镍含量的测定；———第６部分：铋含量的测定；———第７部分；砷含量的测定；———第８部分：氧含量的测定；———第９部分：铁含量的测定；———第１０部分：锡含量的测定；———第１１部分：锌含量的测定；———第１２部分：锑含量的测定；———第１３部分：铝含量的测定；———第１４部分：锰含量的测定；———第１５部分：钴含量的测定；———第１６部分：铬含量的测定；———第１７部分：铍含量的测定；———第１８部分：镁含量的测定；———第１９部分：银含量的测定；———第２０部分：锆含量的测定；———第２１部分：钛含量的测定；———第２２部分：镉含量的测定；———第２３部分：硅含量的测定；———第２４部分：硒、碲含量的测定；———第２５部分：硼含量的测定；———第２６部分：汞含量的测定；———第２７部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法；———第２８部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅和铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法；———第２９部分：三氧化二铝含量的测定。本文件充分考虑了目前铜及铜合金生产、研发、应用和检测的实际技术水平，对于规范铜及铜合金化学成分的分析测试方法，提高各机构检测数据之间的可靠性和可比性，助力我国铜及铜合金产业的发展，起到十分重要的作用。Ⅲ犌犅／犜５１２１．２８—２０２１铜及铜合金化学分析方法第２８部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅和铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法１ 范围本文件规定了铜及铜合金中铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅和铋含量的测定方法。本文件适用于铜及铜合金中铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅和铋含量的测定。测定范围：０．００００５％～０．００５０％。２ 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法３ 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。４ 方法原理试料经硝酸溶解，在选定的最佳操作条件下，以铟为内标元素，用电感耦合等离子体质谱仪，采用碰撞／反应池模式测定铁元素含量，采用标准模式测定铬、锰、钴、镍、锌、砷、银、镉、锡、锑、碲、铅和铋元素的含量，硒元素含量的测定可以采用碰撞／反应池模式，也可以采用标准模式。５ 试剂与材料除非另有说明，仅使用优级纯试剂。５．１ 水，ＧＢ／Ｔ６６８２，一级。５．２ 硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ）。５．３ 盐酸（ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ）。５．４ 硝酸（１＋９９）。５．５ 硝酸（１＋１）。５．６ 盐酸（１＋１）。５．７ 铬标准贮存溶液：称取３．７３４９ｇ铬酸钾（狑Ｋ２ＣｒＯ４≥９９．９９％）（预先在１０５℃烘烤１ｈ），置于１５０ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ水溶解，加入４ｍＬ过氧化氢还原铬，加热煮沸，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用１犌犅／犜５１２１．２８—２０２１水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ铬。５．８ 铁标准贮存溶液：称取１．００００ｇ金属铁（狑Ｆｅ≥９９．９９％），置于１５０ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ硝酸（５．５），加热溶解，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ铁。５．９ 锰标准贮存溶液：称取１．００００ｇ金属锰（狑Ｍｎ≥９９．９９％），置于１５０ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ硝酸（５．５），加热溶解，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ锰。５．１０ 钴标准贮存溶液：称取１．００００ｇ金属钴（狑Ｃｏ≥９９．９９％），置于１５０ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ硝酸（５．５），加热溶解，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ钴。５．１１ 镍标准贮存溶液：称取１．００００ｇ金属镍（狑Ｎｉ≥９９．９９％），置于１５０ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ硝酸（５．５），加热溶解，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ镍。５．１２ 锌标准贮存溶液：称取１．００００ｇ金属锌（狑Ｚｎ≥９９．９９％），置于１５０ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ硝酸（５．５），加热溶解，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ锌。５．１３ 砷标准贮存溶液：称取１．００００ｇ单质砷（狑Ａｓ≥９９．９９％），置于１５０ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ硝酸（５．５），低温加热溶解，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ砷。５．１４ 硒标准贮存溶液：称取１．００００ｇ纯硒（狑Ｓｅ≥９９．９９％），置于１５０ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ硝酸（５．５），低温加热溶解，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ硒。５．１５ 银标准贮存溶液：称取１．００００ｇ金属银（狑Ａｇ≥９９．９９％），置于１５０ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ硝酸（５．５），加热溶解，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ银。５．１６ 镉标准贮存溶液：称取１．００００ｇ金属镉（狑Ｃｄ≥９９．９９％），置于１５０ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ硝酸（５．５），加热溶解，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ镉。５．１７ 碲标准贮存溶液：称取１．００００ｇ纯碲（狑Ｔｅ≥９９．９９％），置于１５０ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ硝酸（５．５），加热溶解，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ碲。５．１８ 铅标准贮存溶液：称取１．００００ｇ金属铅（狑Ｐｂ≥９９．９９％），置于１５０ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ硝酸（５．５），加热溶解，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ铅。５．１９ 锡标准贮存溶液：称取１．００００ｇ金属锡（狑Ｓｎ≥９９．９９％），置于１５０ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ盐酸（５．３），加热溶解，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，补加盐酸（５．６）８０ｍＬ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ锡。５．２０ 锑标准贮存溶液：称取１．００００ｇ金属锑（狑Ｓｂ≥９９．９９％），置于１５０ｍＬ烧杯中，加入硝酸（５．５）和盐酸（５．６）各２０ｍＬ，加热溶解，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，补加盐酸（５．６）８０ｍＬ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ锑。５．２１ 铋标准贮存溶液：称取１．００００ｇ金属铋（狑Ｂｉ≥９９．９９％），置于１５０ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ硝酸（５．５），加热溶解