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Q/SH××××-××××中国石油化工集团公司发布2007-03-26发布2007-03-26实施采油用清防蜡剂技术要求中国石油化工集团公司企业标准Q/SHQ/SH0052—2007ISC75.020E14备案号Q/SH0052-2007前言本标准附录A、附录B、附录C为规范性附录。本标准由中国石油化工股份有限公司科技开发部提出并归口。本标准起草单位：中国石化采油助剂与机电产品质量监督检验中心（中国石化胜利油田分公司技术检测中心）本标准主要起草人：周海刚杜灿敏隋林张晶张志振张娜曹金林罗艳萍ΙQ/SH0052-20071采油用清防蜡剂技术要求1范围本标准规定了采油用清防蜡剂的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、质量检验单、使用说明书、运输、贮存以及安全环保要求。本标准适用于采油用清防蜡剂的准入、采购、质量监督检验、入库验收和性能评价。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的昀新版本。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本适用于本标准。GB/T261石油产品闪点测定法（闭口杯法）GB/T510石油产品凝点测定法GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则3要求采油用清防蜡剂按其在水中的溶解性分为水基和油基两类。采油用清防蜡剂的要求应符合表1的规定。表1技术要求质量指标项目水基油基外观均匀液体闭口闪点，℃≥15凝点，℃≤-15溶解性溶于水不溶于水pH值7.0～10.0—防蜡率≥15%≥20%溶蜡速率，g/min—≥0.025有机氯含量无无二硫化碳含量无无4仪器设备和材料仪器设备和材料包括：a)天平：感量0.01g，感量0.0001g；b)高速搅拌器：（0～6000）r/min；c)恒温干燥箱：能控制在（100±2）℃；Q/SH0052-20072d)酸度计：精度0.01；e)防蜡率测定装置:见附录A；f)恒温水浴：能控制在（45±1）℃；g)比色管：50mL；h)温度计：0℃～100℃，分度值为l℃；i)蜡球模具：直径为14mm半球形金属模具；j)氧燃烧瓶：结构及各部分尺寸见附录B；k)硫酸纸：纸旗规格见附录C；l)脱脂棉；m)氧气；n)铂丝；o)注射器：l.0mL；p)微量进样器：10µL、50µL；q)盐含量测定仪：WC－200型或同类仪器；r)酸式滴定管：25mL；s)碘量瓶：150mL；t)移液管：1mL，10mL；u)量筒：50mL。5试剂和溶液试剂和溶液包括：a)蒸馏水：符合GB/T6682中规定的三级水要求；b)柴油：O号；c)石蜡:（58-60）号医用切片石蜡；d)过氧化氢：质量分数为30%的分析纯；e)氢氧化钠：按GB/T601配制成0.1mol/L的水溶液；f)硝酸钡：分析纯，配成质量分数为0.2%的水溶液；g)冰醋酸电解液：优级纯冰醋酸的70%水溶液；h)95%乙醇溶液：分析纯；i)硝酸：分析纯，按GB601配制成0.1mol/L的水溶液；j)乙酸：分析纯；k)氢氧化钾：分析纯；l)碘：分析纯；m)碘化钾：分析纯；n)吸收液：称取25.00g氢氧化钠于烧杯中，加质量分数为95%的乙醇，搅拌至完全溶解，倒入250mL容量瓶中，再加质量分数为95%的乙醇至标线摇匀，临用前配制；o)0.1mol/L碘溶液：称取12.70g碘于烧杯中，加入40.00g碘化钾和25mL水，搅拌至完全溶解后，倒入1000mL棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀；p)0.1mol/L硫代硫酸钠：按GB/T601规定配置并标定；q)0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，再倒入100mL沸水，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。6试验方法6.1外观Q/SH0052-20073在非直射的自然光下目测。6.2闭口闪点按GB/T261规定测定试样原液。6.3凝点按GB/T510规定测定。6.4溶解性取10mL样品置于100mL比色管中，加入90mL蒸馏水，盖紧塞子，充分摇匀，静置至所有气泡消失，放置30min；另外取一支100mL的比色管加入100mL蒸馏水作空白。将样品与水混合液和空白对比，如果混合液澄清无混浊，则为水溶；如果混合液浑浊或分层，则不溶于水。6.5pH值用酸度计测试原液。6.6防蜡率6.6.1方法提要采用防蜡率测定装置，通过控制石蜡—柴油溶液与结蜡管的温差使石蜡沉积在结蜡管上。分别测定加与不加清防蜡剂的石蜡—柴油溶液在结蜡管上的蜡沉积量，计算清防蜡剂的防蜡率。6.6.2试验步骤6.6.2.1试液的制备6.6.2.1.1油基清防蜡剂防蜡率测定用试液的制备在两个1000mL的烧杯中各加入100g石蜡及300g柴油，加热至50℃，使石蜡完全溶解。分别倒入两个试液罐中。在其中一个试液罐中加入4.00g油基清防蜡剂，搅拌均匀即为加药试液。另一罐不加清防蜡剂，称为空白试液。6.6.2.1.2水基清防蜡剂防蜡率测定用试液的制备在两个1000mL的烧杯中各加入100g石蜡及300g柴油，加热至50℃。使石蜡完全溶解。再各加入100g乙醇及100g蒸馏水。用高速搅拌器搅拌10min,使其乳化后,分别倒入两个试液罐中。在其中一个试液罐中加入3.00g水基清防蜡剂，搅拌均匀即为加药试液。另一罐不加清防蜡剂，称为空白试液。6.6.2.2结蜡管的处理和安装将结蜡管先后用石油醚、蒸馏水、乙醇洗净，放入100℃烘箱中烘干，冷却至室温后称量，精确至0.0lg，然后将结蜡管安装在测定装置中。6.6.2.3结蜡试验调节高温室温度，将试液的温度控制在40℃±l℃。启动循环泵循环30min，调节低温室温度，将结蜡管温度控制在25℃±l℃。然后记时，运行30min后关闭循环泵。在运行过程中不断用搅拌器搅拌试液，使其均匀。循环泵关闭5min后，拆下结蜡管，冷却至室温后称量，精确至0.01g。6.6.3计算6.6.3.1蜡沉积量的计算蜡沉积量按公式(1)计算。atemmm=−…………………………………(1)式中：ma——蜡沉积量，g；mt——蜡沉积量与结蜡管的总质量，g；me——结蜡管的质量，g。6.6.3.2防蜡率的计算防蜡率按公式(2)计算。Q/SH0052-20074121100aaammfm−=×………………………………(2)式中：f——防蜡率，%；ma1——空白溶液的蜡沉积量，g；ma2——试样溶液的蜡沉积量，g。6.6.4报告每个样品做两个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于2%，测试结果的数值修约依据GB/T8170进行。6.7溶蜡速率6.7.1方法提要在方法规定的条件下，测定蜡球在清防蜡剂中溶解的时间，计算得到清防蜡剂的溶蜡速率，以g/min表示。6.7.2试验步骤6.7.2.1将石蜡溶化后倒入两个半球形金属模具中，冷却1min后，再将两个半球形金属模具合为一体压紧。装入小烧杯中，放入温度为（58～60）℃的恒温水浴中，10min后取出，待蜡完全冷却后，轻轻转动模具，取出蜡球称量，精确到0.01g。6.7.2.2将恒温水浴温度控制在45℃±l℃，在50mL比色管中加入15mL清防蜡剂，放入水浴中。待比色管中的清防蜡剂恒温后，将蜡球（6.7.2.1）放入比色管中，观察并记录蜡球溶完所用的时间t，精确到1min。6.7.3计算溶蜡速率按公式(3)计算。bmtγ=………………………………………(3)式中：γ——溶蜡速率，g／min；mb——蜡球质量，g；t——蜡球溶完所用的时间，min。6.7.4报告每个样品做三个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于0.005g／min，测试结果的数值修约依据GB/T8170进行。6.8有机氯含量6.8.1方法提要清防蜡剂样品经氧瓶燃烧分解后，有机氯转变为无机氯，通过NaOH溶液吸收后，用盐含量测定仪测出总氯的含量，再测试样品中的无机氯含量，总氯减去无机氯即为清防蜡剂中的有机氯含量。因在燃烧分解过程中使用硫酸纸包样品，燃烧后吸收液中引进了SO42-，SO42-和Ag+生成Ag2SO4沉淀，产生干扰，故用Ba(N03)2掩蔽。盐含量测定仪测试Cl-原理：将处理后的样品注入含Ag+的滴定池中，试样中的氯离子即与银离子发生反应：Cl-+Ag+→AgCl，反应消耗的银离子由发生电极电生补充，通过测量电生Ag+消耗的电量，根据法拉第定律即可求得氯离子含量。盐含量测定仪测试Cl-检出限：0.5µg/g～5000µg/g，高于上限的可将样品稀释后测试。6.8.2试验步骤6.8.2.1清防蜡剂中总氯含量的测定Q/SH0052-200756.8.2.1.1按图3要求剪两张硫酸纸，一张用于空白，一张用于样品。在一张用于样品的硫酸纸旗中央放置约0.05g的脱脂棉，在脱脂棉上用1mL注射器滴加（0.10～0.50）g样品，准确称量并记录其质量为m1，迅速包好，然后将其夹紧在氧燃烧瓶中支持杆的铂丝上，一张用于空白的硫酸纸旗，放置约0.05g的脱脂棉。6.8.2.1.2在lL的氧燃烧瓶中加入质量分数为30%的过氧化氢和0.1mol／L的氢氧化钠各2mL，以适当流速(液面呈微波纹状)向氧燃烧瓶内通入氧气2min，然后一手紧握氧燃烧瓶，另一手拿起瓶塞在酒精灯上点燃硫酸纸条，迅速将瓶塞小心插入瓶口，盖好瓶塞，用手顶住瓶塞将氧燃烧瓶底向上倾斜，使吸收液封住瓶口。燃烧完毕稍冷却后，轻摇氧燃烧瓶几次，使吸收液润湿瓶壁，然后放置30min至白烟消失。6.8.2.1.3在吸收液中加入质量分数为0.2%的硝酸钡溶液l.0mL，消除SO42-对Ag+的干扰。用蒸馏水分三次冲洗氧燃烧瓶壁和支持杆，然后移至l00mL容量瓶中，定容。6.8.2.1.4打开盐含量测定仪，调好偏压，待基线平稳后加Cl-标样测出平均转化率，之后用微量进样器向电解池中加入处理好的样品溶液测出总的氯离子浓度X1。6.8.2.1.5用以上同样的方法做空白试验，记录空白中氯离子的浓度X01。6.8.2.1.6清防蜡剂中的总氯含量按公式（4）计算。10161()10010010XXAm−×=××总……………………………(4)式中：A总——总氯含量，%；X1——烧后样品水溶液中总氯的浓度，mg/L；X01——空白中总氯的浓度，mg/L；m1——试样质量，g。6.8.2.2清防蜡剂中无机氯含量的测定6.8.2.2.1在100mL容量瓶中加入(0.50～1.00)g的清防蜡剂，称准至0.0001g，记录其质量为m2，加入蒸馏水（油溶性清防蜡剂加入95%乙醇），定容摇匀。6.8.2.2.2按6.8.2.1.4进行试验，记录清防蜡剂中无机氯的浓度X2。6.8.2.2.3用盐含量分析仪对蒸馏水（95%乙醇）进行空白试验，记录空白中氯离子的浓度X02。6.8.2.2.4清防蜡剂中无机氯含量按公式（5）计算。20262()10010010XXAm−×=××无………………………………(5)式中：A无——无机氯含量，%；X2——样品水溶液中无机氯的浓度，mg/L；X02——空白水溶液中无机氯的浓度，mg/L；m2——试样质量，g。6.8.2.3清防蜡剂中有机氯含量按公式（6）计算AAA=无总有－………………………………(6)式中：A有——有机氯的含量，%；A总——试样总氯含量，%；A无——试样无机氯含量，%。Q/SH0052-200766.8.3报告每个样品做三个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于0.01%，结果保留到小数点后第二位，测试结果的数值修约依据GB/T8170进行。当测试结果小于0.005%时，则判有机氯含量为无。6.9二硫化碳含量6.9.1方法提要清防蜡剂中的二硫化碳在乙醇—碱溶液中发生反应，生成黄原酸盐，加过量的碘溶液与黄原酸盐反应，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出二硫