QSH 0050-2007 压裂用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶技术要求

（送审稿）2007－××－××发布ICS75.020E14备案号Q/SH中国石油化工集团公司企业标准Q/SH0050—2007压裂用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶技术要求2007-03-26发布2007-03-26实施中国石油化工集团公司发布Q/SH0050-2007I前言本标准的起草参照了SY/T6074-94《植物胶及其改性产品性能测定方法》、SY/T5764-1995《压裂用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶》的有关内容。本标准与上述两个标准的主要差异为：a)适当提高了羟丙基瓜尔胶、瓜尔胶表观粘度技术要求（SY/T5764－1995版第3章；本标准3.1，3.2）；b)适当提高了羟丙基瓜尔胶水不溶物技术要求（SY/T5764－1995版第3章；本标准3.1）；c)将“细度”指标改为“筛余量”指标，规定羟丙基瓜尔胶、瓜尔胶Φ200×50－0.071/0.05筛余量的技术要求，一级品为C2≤10％，二级品为C2≤15％（SY/T5764－1995版第3章；本标准3.1，3.2）；d)将羟丙基瓜尔胶、瓜尔胶含水率的技术要求统一为W≤10.0％（SY/T5764－1995版第3章；本标准3.1，3.2）；e)增加了设备直接测定法测定含水率（本标准6.3.1）；f)表观粘度测定中溶液的配制除溶液浓度与原相关标准一致外，统一了配制方法（SY/T5764－1995版4.3.4，SY/T6074－94版6.4.1；本标准6.4）；g)将水不溶物测定中溶液浓度统一为0.4％（SY/T5764－1995版4.3.5，SY/T6074－94版6.6；本标准6.6）；h)增加了羟丙基瓜尔胶、瓜尔胶流动性的技术要求和测定方法（见3.1，3.2，6.8）；i)增加了羟丙基瓜尔胶羟丙基取代度的技术要求和测定方法（见3.1，6.9，附录A）；j)增加了安全环保要求（见9）。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国石油化工股份有限公司科技开发部提出并归口。本标准起草单位：中国石化采油助剂与机电产品质量监督检验中心（中国石化胜利油田分公司技术检测中心）本标准主要起草人：张晶隋林杜灿敏张瑞成周海刚张志振张娜曹金林Q/SH0050-20071压裂用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶技术要求1范围本标准规定了压裂用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、质量检验单、使用说明书、运输、贮存以及安全环保要求。本标准适用于压裂用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶的准入、采购、质量监督检验、入库验收和性能评价。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的昀新版本。凡是不注明日期的引用文件，其昀新版本适用于本标准。GB191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6003.1—1997金属丝编织网试验筛GB/T6679-2003固体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则QB/T2560实验室玻璃仪器过滤漏斗3要求3.1压裂用羟丙基瓜尔胶技术指标应符合表1要求。表1压裂用羟丙基瓜尔胶技术要求质量指标项目一级品二级品外观自由流动粉末0.125/0.09筛余量≤1%0.071/0.05筛余量≤10%≤15%含水率≤10.0%pH值（0.6%水溶液）6.5～7.5表观粘度μ（30℃，170s-1，0.6%），mPa·s≥110≥105水不溶物≤4.0%≤7.5%交联性能能用玻璃棒挑挂流动性好一般羟丙基取代度MS≥0.30≥0.15注：表中“%”均为质量分数。Q/SH0050-200723.2压裂用瓜尔胶技术指标应符合表2要求。表2压裂用瓜尔胶技术要求质量指标项目一级品二级品外观自由流动粉末0.125/0.09筛余量≤1%0.071/0.05筛余量≤10%≤15%含水率≤10.0%pH值（0.6%水溶液）6.5～7.0表观粘度μ（30℃，170s-1，0.6%），mPa·s≥110水不溶物≤16.0%≤20.0%交联性能能用玻璃棒挑挂流动性一般注：表中“%”均为质量分数。4仪器设备仪器设备包括：a)天平:感量0.01g；b)天平：感量0.0001g；c)快速水份测定仪:精度0.01%；d)电热恒温干燥箱：能控制在（105±2）℃；e)恒温水浴：能控制在（30±1）℃；f)电动振筛机；g)标准筛：Φ200×50－0.125/0.09，Φ200×50－0.071/0.05，Φ200×50－0.090/0.063(符合GB/T6003.1—1997)；h)粘度计：Fann-35型六速旋转粘度计或同类产品；i)离心机：转速0r/min～4000r/min；j)离心管：容量50mL；k)干燥器；l)吴茵混调器或同类产品；m)调压变压器：1kVA，250V；n)精密pH试纸；o)标准三角过滤漏斗：漏斗口径为120mm±4.0mm(符合QB/T2560)。5试剂硼砂(Na2B4O7·10H2O)：化学纯。Q/SH0050-200736试验方法6.1外观自然光下目测。6.2筛余量6.2.1测定步骤按产品技术要求，将标准筛安装在振筛机上。称取10.00g胶粉，倒入标准筛中，将标准筛盖盖上并压紧，振动10min。称量筛上胶粉的质量（精确至0.01g）。6.2.2计算筛余量按式（1）计算：10=100nmCm×··························(1)式中：Cn——筛余量（下标n为1、2或3），%；m1——未通过标准筛的胶粉质量，g；m0——称取的胶粉质量，g。6.2.3报告每个样品做两个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于0.5%，测试结果的数值修约依据GB/T8170进行。6.3含水率6.3.1方法一：将水份测定仪在105℃±2℃条件下预热预校,称取5.00g样品，平铺在称量盘内，105℃加热0.5h，开启仪器读数开关，观察投影屏，10min内读数变动幅度小于0.2%时，仪器的读数即为样品的含水率。6.3.2方法二：称取（0.5～1.0）g胶粉（精确至0.01g）平铺在已恒重的称量瓶中，置于105℃±2℃烘箱内烘2h，取出后放入干燥器中冷却20min，称量，然后再烘干1h，冷却，称量，直至恒重。含水率按式（2）计算：232=100mmWm−×·······················(2)式中：W——胶粉的含水率，%；m2——烘干前的胶粉质量，g；m3——烘干后的胶粉质量，g。6.3.3报告：每个样品做三个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于0.5%，测试结果的数值修约依据GB/T8170进行。6.4表观粘度6.4.10.6%羟丙基瓜尔胶溶液或0.6%瓜尔胶溶液的配制量取500mL蒸馏水倒入吴茵混调器中，低速启动，缓慢倒入（3.00/W）g(W为样品含水率)胶粉，调电压至50V～55V，搅拌5min，将溶液倒入烧杯中，加盖，置于30℃水浴中，恒温4h。6.4.2测定步骤Q/SH0050-20074用Fann-35型粘度计测定6.4.1配制溶液的表观粘度，读取转速为100r/min条件下的粘度计指针读数。6.4.3计算表观粘度按式(3)计算5.077=1.704aμ×··························(3)式中：μ——溶液的表观粘度，mPa·s；a——粘度计指针读数；5.077——当a为1时的剪切应力值，10-1Pa；1.704——当粘度计每分钟转数为1时的剪切速率值，s-1。6.4.4报告每个样品做三个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于10mPa·s，测试结果的数值修约依据GB/T8170进行。6.5pH值用精密pH试纸测定6.4.1配制溶液的pH值。6.6水不溶物6.6.10.4％胶粉溶液的配制按6.4.1方法配制，胶粉质量约为2.00g。6.6.2离心、洗涤、干燥在恒量（精确至0.1mg）的离心管中称取6.6.1配制的溶液50.20g，将离心管放入离心机中，在3000r/min的转速下离心30min，倾倒出上层清液；加蒸馏水至50mL，用玻璃棒搅拌洗涤；再离心20min，倾倒出上层溶液，如此洗涤三次，将离心管放入电热恒温干燥箱中，105℃±2℃烘干至恒量。6.6.3计算水不溶物按式（4）计算：546=100(1)mmmWη−××−····················(4)式中：η——胶粉的水不溶物，%；m4——离心管质量，g；m5——离心管和水不溶物总质量，g；m6——溶液中胶粉的质量，g；W——胶粉的含水率，%。6.6.4报告每个样品做两个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于0.5%，测试结果的数值修约依据GB/T8170进行。6.7交联性能6.7.1交联液配制在100mL蒸馏水中加入0.50g硼砂，用玻璃棒轻轻搅拌至全部溶解。该交联液应现用现配。Q/SH0050-200756.7.2测定步骤量取6.4.1配制的溶液100mL于烧杯中，边搅拌边加入6.7.1配制的交联液10mL，搅拌均匀，用玻璃棒挑挂，判断交联性能。6.8流动性用柱状物堵住标准三角过滤漏斗流出口，将待测试样品100g±5g（精确至0.01g），自然放入漏斗，瞬间去除端口封堵，观察样品的流动性。流动性分为三个等级，分别是“好”（不靠外力能自然流出）、“一般”（经敲打在3min内能自然流出）、“差”（经敲打不能流出或勉强流出但时间超过3min）。做三次平行测定，结果取流动性昀好的。6.9羟丙基取代度羟丙基取代度见附录A。7检验规则7.1抽样方法7.1.1压裂用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶按批检验，每供货一次的产品产品为一批。7.1.2按GB/T6679－2003中3.2.3.2确定采集的样品数，采样点按产品堆积的几何形状，在上、中、下各截面随机布点，抽取有代表性的样品。抽取试样总量不少于1kg。7.1.3将抽到的样品充分混合后，等量分装于两个清洁、干燥的塑料袋中，密封并贴上标签。标签上应注明样品名称、生产单位、样品型号、抽样日期、抽样地点和抽样人。一袋作质量检验，另一袋作为留样，留样期为六个月。7.2检验结果判定产品检测结果中若有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品进行复检。复检结果中仍有一项指标不符合本标准要求，则判该批产品质量不合格。7.3仲裁当供需双方对产品质量检测结果有争议时，由双方共同选定仲裁机构，可依本标准进行仲裁检测。8标志、包装、质量检验单、使用说明书、运输、贮存8.1标志外包装应有牢固清晰的标志，标明产品名称、规格型号、净含量、批号、生产日期、保质期、执行标准编号、生产企业名称和地址，并附有符合GB191《包装储运图示标志》规定的“怕雨”“怕晒”标志。8.2包装压裂用植物胶产品外包装内层用足够强度的聚乙烯塑料袋，外层用聚丙烯牛皮纸复合袋（或其它能满足运输和贮存要求的外层包装）,每袋净含量误差不大于1%。但在每批产品中任意抽检50袋，其净含量平均值不应少于其标示的净含量。8.3质量检验单交付的每批产品应附有产品质量检验单，其内容应符合表1或表2的要求。8.4使用说明书8.4.1每批产品均应附有使用说明书。8.4.2使用说明书应包括以下内容：Q/SH0050-20076——产品名称及生产企业名称；——产品所执行的标准编号和生产许可证号；——主要用途及适用范围；——使用环境条件；——涉及安全环保的有关注意事项、防护措施和紧急处理办法等内容；——贮存条件，贮存、运输及使用中注意事项；——产品有效期。8.5运输产品在运输过程中应避免受潮、破损。8.6贮存产品应储存在通风、干燥的仓库内，不得与酸、碱等化学物品接触。9安全环保要求操作时应使用防护用品，当压裂用植物胶产品落入到眼睛、皮肤时，用大量清水及时冲洗或医治。压裂用植物胶产品洒落到地下，应及时清理。Q/SH0050-20077附录A（规范性附录）羟丙基瓜尔胶羟丙基取代度测定法(分光光度法)A.1原理羟丙基瓜尔胶在