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日本工业标准JISG1258-5:2007铁和钢—ICP发射光谱分析方法—第5部：硼含量方法—硫酸磷酸分解法Ironandsteel—ICPatomicspectrometricmethod—Part5：Determinationofboroncontent—Dissolutioninphosphoricandsulfuricacids1、适用范围本标准根据ICP发射光谱分析法，规定了钢中硼含量方法中的硫酸、磷酸分解法。此方法适用于硼的含有率（质量比）在0.001%以上2.0%以下。2、引用标准以下为本标准引用的标准，这些标准构成了本标准的一部分。这些引用的标准均采用了其昀新版本（包括增补内容）。JISG1258-0铁及钢—ICP发射光谱分析方法—第0部：一般事项JISK0050化学分析方法通则JISZ8402-6测定方法及测定结果的精确度（可靠性和精度）第6部：精确度相关数值的实际使用方法。3、一般事项定量方法的共同一般事项依据JISG12580-0。4、要点用硫酸和磷酸分解试样，加入硫酸和磷酸加热后发出三氧化硫的白烟，加热到290℃30分钟后，放冷。依据定量发射强度法，将溶液喷在ICP发射光谱分析装置的氩等离子中，测定硼的发光强度。根据定量发射强度法，向溶液中添加内标准元素1）钇，喷在ICP发射光谱分析装置的氩等离子中，同时测出硼与钇的分析线发光强度，计算出硼与钇的发光强度比。注关于测定发光强度的分析线的规定，记载在JISG1258-05.1标准群的共同规定中。适合本标准硼的分析线有208.89nm，208.96nm，249.68nm，249.77nm钇的分析线371.03nm。注1）内标准元素及添加量在JISG1258-05.2标准群共同规定中记载。依据著作法，禁止无故复制，转载等。试剂试剂如下。注试剂中关于标准溶液在JISG1258-0的5.3项标准群的共通规定中记载。5.1盐酸5.2硝酸5.3硫酸5.4磷酸5.5铁高纯度铁，不含硼或硼的含量低，已知事项。5.6钇溶液（Y1mg/mL）量取1.270g三氧化二钇（质量比99.9％以上）移如烧杯（200mL）中，加入50mL盐酸（1+1）稳定加热分解。冷却到常温后，将溶液移入1000mL全量烧瓶中，用水将溶液稀释到标准线。5.7硼标准溶液A（B1mg/mL）量取1.430g硼酸移入烧杯（200mL）中，加入大约50mL的水溶解。用水将溶液移入250mL全量烧瓶中，用水稀释到标准线。5.8硼标准溶液B(B0.1mg/mL)用水正确将硼标准溶液A（5.7）稀释10倍。5.9硼标准溶液C(B10ug/mL)每次使用硼标准溶液A（5.7）时，用水正确稀释100倍。5.10硼标准溶液D(B1ug/mL)每次使用硼标准溶液B（5.8）时，用水正确稀释100倍。6ICP发射光谱分析装置6.1性能基准本标准中使用的ICP放射光谱分析装置，分析线必须全部满足6.2规定的短时间稳定性，以选择激发条件、测光条件。不满足性能基准的范围，无法定量。6.2短时稳定性6.2.10.001％～0.01％的硼定量装置的短时稳定性用表4的No.2和No.7检量线溶液，重复进行10次8.2b)的操作测出硼的发光强度，并根据定量强度比法，求出10个与钇的发射强度的比。[以下称为发光强度（比）。]利用根据11.1.1及11.2作成的检量线，得到10个硼的发光强度（比），将其换算硼的含量，并换算出硼的量在0.5g的试样中的含有率[质量比（％）]。作为稳定性来讲，各溶液所得到的10个硼的含有率换算值的偏差，必须全都在表1规定的评价基准值以下。表1－短时间稳定性的基准值[硼含有率（质量比）0.001％～0.01％]调查溶液No.2溶液No.7溶液评价基准值[质量比（％）]0.000150.00026.2.20.01％～2.0％的硼定量装置的短时稳定性根据分析试样的硼含有率进行选择，用11.1.2后11.1.3调制的检量线溶液，重复进行10次8.2b)的操作，并求出10个硼的发光强度比，将各种浓度的10个平均发光强度比与添加的硼量之间作成关系线，将此关系线作为检量线。用这条检量线分别换算出10个发光强度比的硼的量，并换算出硼的量在0.5g的试样中的含有率[质量比（％）]。在表2规定的硼含有量和评价基准值之间关系两对数图标表中，用直线来表示二者的关依据著作法，禁止无故复制，转载等。系，将通利用硼含有率得到的硼含有率换算值的平均值代入求出评价基准，作为稳定性来讲，每个浓度所得到的10个硼含有率换算值的偏差，必须在这个评价基准以下。表2－短时间稳定性的基准值[硼含有率（质量比）0.01％～2.0％]硼含有率[质量比（％）]0.0100.101.02.0评价基准值[质量比（％）]0.00030.00160.0090.0156.3性能基准调查频度根据分析条件的变更，检修等，装置的状态可能会发生变化，所以性能基准调查必须决定一个期限定期进行。7试样的量取试样的量取，按照表3操作。表3-试样的量取量试样量取量试样中硼含有率[质量比（％）]g0.001以上0.010以下0.500.010以上2.0以下0.258操作8.1试样溶液的调制试样溶液的调制按照下面的步骤进行。a)量取试样，移入石英玻璃制的三角烧瓶（200mL）中，盖上石英玻璃表面皿。b)加入10mL盐酸及5mL的硝酸。放置在室温状态下，待试样不再分解后，加热使试样充分分解。加入10mL的磷酸及5mL的硫酸，持续加热，发出硫酸的白烟后，温度控制在290±10℃，加热30分钟。温度的控制，可在另外的石英玻璃三角烧瓶（200mL）中加入10mL的磷酸及5mL的硫酸加热，在冒出白烟的状态，温度计一边用确认一边进行。放冷到接近室温后，缓慢地加入30mL的水，加热稀释糖浆状的溶液。c)冷却至室温后，预先按照JISK0050附件5的第3项(全量烧瓶的校正方法)校正好100mL的聚乙炔制的全量烧瓶，并用水将溶液移入烧瓶中，有水稀释至标准线。应用定量强度比法，正确地添加10mL的内标准元素钇溶液（5.6）后，用水稀释至标准线。8.2发射强度的测定发射强度的测定按照下面的步骤进行。a)用干滤纸（5种C）过滤8.1c)得到的溶液。b)将步骤a）得到溶液的一部份喷入ICP发射光谱分析装置，来测定硼的发光强度。应用强度比方法，同时测定内标准元素钇的发光强度，算出硼与钇的发光强度比。硼与其它成分相比，在喷雾腔内滞留的时间比较长，所以测定的洗净时间或预备喷雾时间会比通常稍长。此外，测定微量区域（质量比在0.010以下）时，测定各试依据著作法，禁止无故复制，转载等。样溶液的发光强度时，还要测定洗净液的的发光强度，确认其强度降到了恒定状态，对之前的试样溶液没有影响。9空试验量取相同量的铁（5.5）来代替试样，按照8.1及8.2的步骤，与试样同时进行同样的操作。10共存成分的光谱重叠系数预先调查共同成分j的发射光谱和硼分析线的重叠情况。有重叠的情况时，按下列步骤求出光谱重叠补偿系数Lj。注：关于共同成分的光谱重合系数，JISG1258-0的5.4标准群的共同规定中记载。a)按照11条的步骤作成硼含有率（质量比）0～0.20％的检量线。b)阶段性地添加共存成分j，将与铁共存成分j的二元系溶液调制到3基准或4基准后，按照8.2的步骤测定发光强度（比）。c)根据b)得到的发射强度比，用a)作成的检量线求出铁-j二元系溶液中表观硼的量，根据这个量换算出试样中表观硼的含有率[质量比（%）]的值。d)二元系溶液的共存成分j在试样中含有率[质量比（%）]的值设为X，溶液中表观硼量含有率换算值[质量比（%）]设为Y,根据添了加共存成分j的溶液总体（包含添加量为0），求出两者的一次方程式（Y=aX+b）中系数a及b的值。e)将d)中求得的a作为硼对应的共存元素j的光谱重叠补偿系数Lj。11检量线的作成注：关于检量线的作成，在JISG1258-0的5.5标准群的共通规定中记载。11.1检量线用溶液的调制11.1.1硼含有率质量比0.0010%以上0.010%以下的检量线作成所用检量线溶液的调制硼含有率质量比0.0010%以上0.010%以下的检量线作成所用检量线溶液的调制，按照以下方法。检量线用溶液调制虽然按照和试样相同的步骤进行，但是可以不和试样同步进行。a)准备7个石英玻璃三角烧瓶（200mL），都移入0.500g铁（5.5）。b)根据表4正确添加硼标准溶液。c)进行8.1b)及8.1c)的操作。依据著作法，禁止无故复制，转载等。表4—检量线用溶液的硼标准溶液的添加量[硼含有率(质量比)0.0010%以上0.010%以下的检量线作成用]使用硼标准溶液检量线用溶液No.添加量硼的添加量试样中硼含有率换算值[质量比（%）]mLug1（0项）0002硼标准溶液D(5.10)550.0013硼标准溶液D(5.10)10100.0024硼标准溶液C(5.9)2200.0045硼标准溶液C(5.9)3300.0066硼标准溶液C(5.9)4400.0087硼标准溶液C(5.9)5500.01011.1.2硼含有率质量比0.010%以上0.10%以下的检量线作成所用检量线溶液的调制硼含有率质量比0.010%以上0.10%以下的检量线作成所用检量线溶液的调制，按照以下方法。检量线用溶液调制虽然按照和试样相同的步骤进行，但是可以不和试样同步进行。a)准备7个石英玻璃三角烧瓶（200mL），都移入0.500g铁（5.5）。b)根据表5正确添加硼标准溶液。d)进行8.1b)及8.1c)的操作。表5—检量线用溶液的硼标准溶液的添加量[硼含有率(质量比)0.010%以上0.10%以下的检量线作成用]使用硼标准溶液检量线用溶液No.添加量硼的添加量试样中硼含有率换算值[质量比（%）]mLug1（0项）0002硼标准溶液C(5.9)20.020.0083硼标准溶液C(5.9)50.050.024硼标准溶液C(5.9)100.10.045硼标准溶液C(5.9)150.150.066硼标准溶液B(5.8)20.20.087硼标准溶液B(5.8)30.30.1211.1.3硼含有率质量比0.10%以上2.0%以下的检量线作成所用检量线溶液的调制硼含有率质量比0.10%以上2.0%以下的检量线作成所用检量线溶液的调制，按照以下方法。检量线用溶液调制虽然按照和试样相同的步骤进行，但是可以不和试样同步进行。a)准备7个石英玻璃三角烧瓶（200mL），都移入0.500g铁（5.5）。b)根据表6正确添加硼标准溶液。e)进行8.1b)及8.1c)的操作。11.2检量线的作成用11.1各条调制的检量线溶液进行8.2的操作，将得到的各检量线用溶液的发射强度比与与添加的硼量间的关系作成关系线，就把这条线作为检量线。发光强度的测定，在进行检量线校正时，也可以不与试样同时进行。依据著作法，禁止无故复制，转载等。表6—检量线用溶液的硼标准溶液的添加量[硼含有率(质量比)0.10%以上2.0%以下的检量线作成用]使用硼标准溶液检量线用溶液No.添加量硼的添加量试样中硼含有率换算值[质量比（%）]mLmg1（0项）0002硼标准溶液B(5.8)20.20.083硼标准溶液B(5.8)50.50.24硼标准溶液B(5.8)101.00.45硼标准溶液A(5.7)22.00.86硼标准溶液A(5.7)33.01.27硼标准溶液A(5.7)44.01.68硼标准溶液A(5.7)55.02.012检量线的校正测定试样溶液的发光强度比时，作成的检量线发生历时变化时，要准备硼添加量不同的两个检查线用溶液2），根据8.2b)测定发光强度(比)，为了使得到的发射强度比检出量换算值与检量线作成时这些溶液的检出量换算值一致，而校正检量