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中华人民共和国化工行业标准氯化磷酸三钠发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准氯化磷酸三钠主题内容与适用范围本标准规定了氯化磷酸三钠的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输贮存本标准适用于热法磷酸氢氧化钠和液氯等原料经合成制得的氯化磷酸三钠该产品主要适用于消毒洗涤以及洗涤剂复配等部门分子式相对分子质量按年国际原子量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂砷测定通用方法砷斑法极限数值的表示方法和判定方法瓦楞纸箱化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法塑料纺织袋技术要求外观本品为白色结晶或结晶性粉末氯化磷酸三钠应符合下表要求项目指标一等品合格品有效氯以计含量五氧化二磷含量砷含量重金属以计含量值溶液中华人民共和国化学工业部批准实施试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其它要求时均指分析纯试剂和中规定的三级水试验中所需标准滴定溶液杂质标准溶液制剂及制品在没有注明其它要求时均按之规定制备有效氯含量的测定方法提要试样在酸性条件下与碘化钾作用析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定以淀粉为指示剂根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量确定有效氯含量试剂和材料碘化钾冰乙酸溶液硫代硫酸钠约为标准滴定溶液可溶性淀粉指示液分析步骤称取约试样精确至置于碘量瓶中加水溶解加碘化钾及乙酸溶液摇匀于暗处放置加水用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定近终点时加淀粉指示液继续滴定至蓝色刚消失同时作空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的有效氯以计含量按式计算式中滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度试料的质量与硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的有效氯以计的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定的绝对差值不大于五氧化二磷含量的测定方法提要在硝酸介质中试样与加入的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀经过滤干燥称量后确定五氧化二磷含量试剂和材料硝酸溶液喹钼柠酮溶液配制称取钼酸钠溶解于水中称取柠檬酸溶解于水和硝酸的混合液中在搅拌下将溶液到入溶液中在水中加入硝酸再加入喹啉将溶液到入溶液中放置后用坩埚式过滤器过滤再加入丙酮用水稀释至混匀储存于聚乙烯瓶中放置暗处保存仪器设备坩埚式过滤器滤板孔径电烘箱温度能控制在或分析步骤试验溶液的制备称取约试样精确至置于烧杯中加水溶解加硝酸溶液加热至微沸待溶液减少至后冷却全部移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀用中速滤纸干过滤于锥形瓶中弃去最初滤液即为试验溶液空白试验溶液的制备在制备试验溶液的同时除不加试样外其它操作和加入的试剂量与试验溶液同时同样处理测定用移液管移取试验溶液空白试验溶液分别置于烧杯中加硝酸溶液和水再加入喹钼柠酮溶液盖上表面皿在水浴中加热至烧杯内溶液达保持在加试剂和加热过程中不得使用明火不得搅拌以免结块取出并冷却至室温冷却过程中搅拌次用预先在或下恒重的坩埚式过滤器过滤先将上层清液过滤以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀次每次用水约最后将沉淀移入坩埚式过滤器内再用水洗涤次将坩埚式过滤器连同沉淀放置电烘箱中从温度稳定后开始计时温度控制在干燥或干燥取出置于干燥器中冷却至室温称重分析结果的表述以质量百分数表示的五氧化二磷含量按式计算式中试验溶液中生成的磷钼酸喹啉沉淀的质量空白试验溶液中生成的磷钼酸喹啉沉淀的质量试料的质量将磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定的绝对差值不大于砷含量的测定方法提要在酸性溶液中以碘化钾氯化亚锡将高价砷还原为三价砷三价砷与新生态氢作用生成砷化氢气体在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑与标准色斑进行比较试剂和材料无砷金属锌盐酸溶液碘化钾溶液氯化亚锡溶液乙酸铅棉花溴化汞试纸砷标准溶液含临用时配制用移液管移取按配制的砷标准溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀仪器设备定砷器见第条分析步骤称取约试样精确至置于烧杯中加水和盐酸溶液加热至沸保持微沸冷却全部转移至定砷瓶中加水至总体积约加盐酸溶液摇匀加碘化钾溶液和氯化亚锡溶液摇匀室温放置然后加入无砷金属锌立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷管于暗处放置取出溴化汞试纸所呈砷斑不得深于标准色斑标准色斑是用移液管移取一等品合格品的砷标准溶液与试样同时同样处理重金属含量的测定方法提要在弱酸性溶液中重金属离子与二价硫离子生成有色硫化物沉淀重金属离子含量较低时生成稳定的暗色悬浮液可用于重金属的目视比色法测定试剂和材料硝酸溶液氨水溶液冰乙酸溶液饱和硫化氢水使用前制备铅标准溶液含临用时配制用移液管移取按配制的铅标准溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀分析步骤试验溶液的制备称取约试样精确至置于烧杯中加水和硝酸溶液加热至沸保持微沸冷却再加水和硝酸溶液用氨水调至用精密试纸检验测定将试验溶液全部转移至比色管中加入乙酸溶液加水至约加入饱和硫化氢水摇匀于暗处放置所呈颜色不得深于标准比色溶液标准比色溶液是用移液管移取一等品合格品的铅标准溶液与试样同时同样处理值的测定方法提要将指示电极和参比电极浸入试验溶液中构成一原电池其电动势与溶液的值有关通过测量原电池的电动势即可得出溶液的值仪器设备酸度计精度为单位玻璃电极使用前须在水中浸泡以上并浸于水中保存饱和甘汞电极分析步骤称取约试样精确至置于烧杯中加水溶解用已校正过的酸度计测定溶液的值为确保测得结果准确可重复校正酸度计及测定试验溶液直到读数至少稳定为止检验规则氯化磷酸三钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验生产厂应保证所有出厂的氯化磷酸三钠产品都符合本标准的要求每批出厂的氯化磷酸三钠都应附有质量证明书内容包括生产厂名产品名称等级净重批号或生产日期产品质量符合本标准的证明及本标准编号使用单位有权按照本标准的规定对所收到的氯化磷酸三钠产品进行验收每批产品不得超过按照第条的规定确定采样单元数每一箱或每一塑料编织袋为一包装单元采样时从每个选取的包装单元中取出不少于的样品将所采的样品混匀后按四分法缩分至约立即装入两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中密封瓶上粘贴标签注明生产厂名产品名称批号采样日期和采样者姓名一瓶用于检验另一瓶保存个月备查检验结果如有一项指标不符合本标准要求时应自两倍量的包装中采样核验核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时则整批产品不能验收当供需双方对产品质量发生异议时按全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理采用规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准标志包装运输贮存氯化磷酸三钠包装袋及箱上应有牢固清晰的标志内容包括生产厂名产品名称商标等级净重批号或生产日期和本标准编号以及中的标志怕湿标志氯化磷酸三钠采用两种方式包装双瓦楞纸箱与塑料袋包装内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋规格尺寸或或厚度为每袋净重或或外包装采用双瓦楞纸箱规格尺寸其性能和检验方法应符合中类产品的规定该产品每箱净重或根据用户要求确定包装的规格尺寸塑料编织袋与塑料袋包装内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋规格尺寸或厚度为外包装采用塑料编织袋规格尺寸或其性能和检验方法应符合型的规定该产品每袋净重或氯化磷酸三钠包装程序双瓦楞纸箱与塑料袋包装内包装塑料袋使用热合机严密封口外包装箱用牛皮纸或胶带纸封口宽度为长度须超过纸箱两端并下垂塑料纺织袋与塑料袋包装内包装塑料袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎口或用与其相当的其它方式封口外袋在距袋边不小于处折边在距袋边不小于处用维尼龙线或其它质量相当的线缝口针距缝线整齐针距均匀无漏缝和跳线现象氯化磷酸三钠在运输过程中应有遮盖物防止日晒雨淋受潮不得与酸类物质混运氯化磷酸三钠应贮存在阴凉干燥处防止雨淋受潮防止日晒受热不得与酸类物质混贮在符合本标准包装贮存运输的条件下该产品从出厂之日起个月内有效氯含量损失率不应大于附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部天津化工研究院归口本标准由化学工业部天津化工研究院四川川西磷化工集团公司负责起草本标准主要起草人陆思伟李光明刘晓萍李递发廖红英