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中华人民共和国化工行业标准工业甲基丙烯酸甲酯发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准工业甲基丙烯酸甲酯主题内容与适用范围本标准规定了工业甲基丙烯酸甲酯的技术要求试验方法检验规则及标志包装运输贮存等本标准适用于由丙酮氰醇法制得的甲基丙烯酸甲酯该产品主要用于制造有机玻璃模塑料及其他合成树脂等分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品中水分含量的测定气相色谱法液体化学产品颜色测定法单位铂钴色号化工产品密度相对密度测定通则化工产品中水分含量的测定卡尔费休法通用方法化工产品采样总则液体化工产品采样通则数值修约规则化学试剂气相色谱法通则技术要求外观无色透明液体无混浊及悬浮物工业甲基丙烯酸甲酯应符合下表要求项目指标优等品一等品合格品色度铂钴号密度酸含量以甲基丙烯酸计水分甲基丙烯酸甲酯含量中华人民共和国化学工业部批准实施试验方法本试验方法所用试剂和水除特殊注明外均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水本试验方法所用标准溶液制剂和制品在没有注明其他要求时均按之规定制备色度的测定按的规定进行采用纳氏比色管密度的测定按中第条的规定进行允许差两次平行测定结果的差值不大于取其算术平均值为测定结果酸含量的测定原理在乙醇介质中以溴百里香酚蓝为指示液用氢氧化钠标准滴定溶液中和试剂和溶液乙醇溴百里香酚蓝指示液氢氧化钠标准滴定溶液分析步骤在三角瓶内加入乙醇及滴溴百里香酚蓝指示液用氢氧化钠标准滴定溶液滴至蓝色用移液管加入与乙醇等体积的试样用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色不褪色视为终点分析结果的表述以质量百分数表示的酸以甲基丙烯酸计含量按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的体积氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度试样体积试样密度与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的甲基丙烯酸的质量取两次平行测定值的算术平均值为结果允许差两次平行测定结果的相对偏差不大于水分的测定卡尔费休法仲裁法按照用电量滴定法测定允许差两次平行测定结果的相对偏差不大于取其算术平均值为测定结果气相色谱法按照的规定进行测定定量方法采用峰高百分含量标准曲线法标样的配制产品含水量在范围内采用苯水平衡溶液按中第条配制产品含水量在范围内采用称重配样法按中第条配制底液采用已知水分含量的甲基丙烯酸甲酯标准曲线使用周期每二个月标定一次其间当四次重复测试值最大相对偏差的绝对值时应立即重新标定其余按规定执行仪器部分按规定执行色谱试验参考条件和色谱图见附录允许差两次平行测定结果的相对偏差不大于取其算术平均值为测定结果含量的测定根据气相色谱法测出的有机杂质含量及第条中测得的酸含量和水分含量通过计算求得甲基丙烯酸甲酯的含量试剂和材料无水甲醇丙酮丙烯酸甲酯异丁酸甲酯甲基丙烯酸乙酯羟基异丁酸甲酯自制并标定其纯度甲基丙烯酸甲酯水分酸含量不计纯度载气纯度不低于的氮气燃气纯度不低于的氢气助燃气经净化处理的压缩空气仪器和设备气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器检出限稳定性符合中有关规定的任何型号气相色谱仪色谱柱柱管内径长的不锈钢管载体白色硅藻土载体粒度目固定液聚乙二醇邻苯二甲酸二壬酯磷酸色谱柱的制备和老化按载体聚乙二醇邻苯二甲酸二壬酯磷酸的配比配制将按上述配比配制的三种固定液一齐溶解于体积多于载体体积的丙酮中在水浴上加热至微热搅拌使之充分溶解将载体倾入其中轻搅拌后置通风处自然干燥最后用红外线灯烘使其充分干燥按中的有关规定进行空柱预处理及装柱装填量为通氮气由低温至逐渐升温分段老化以上直至基线稳定微量进样器记录仪或色谱数据处理机色谱试验参考条件各组分保留时间相对保留值曲型色谱图见附录分析步骤色谱仪按说明书操作操作条件参考附录设置待仪器基线稳定后即可进样进样前必须核对柱温载气流量是否与制备标准曲线时一致如有差异须调整好以后才可进样进样时进样器须快速插入注射后立即快速拔出用记录仪或色谱数据处理机记录信号或处理计算结果定量方法采用峰高百分含量标准曲线法峰高含量标准曲线制备方法见附录分析结果的表述以质量百分数表示的甲基丙烯酸甲酯含量按式计算式中中测得酸含量中测得水分含量中测得色谱有机杂质的含量取两次平行测定值的算术平均值为结果允许差两次平行测定结果之差不大于检验规则工业甲基丙烯酸甲酯应由生产厂的质量监督部门进行检验生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书内容包括生产厂名称产品名称批号生产日期产品质量和本标准编号检验结果如有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装单元中取样进行复验复验结果仍有一项指标不符合标准要求则整批产品判为不合格取样方法每一贮槽为一批样品数及样品量按中第条规定方法进行采样按规定的方法进行采样量不少于将采集到的样品平均分成两份放入清洁干燥的玻璃瓶中盖紧密封贴上标签标签上应注明产品名称批号取样日期及取样人一瓶供检验用另一瓶加封保存一个月备查用户自备包装容器以生产厂贮槽取样为准本标准中所列的全部技术指标项目为型式检验项目在正常生产情况下密度每半月检验一次其他各项为出厂检验项目使用单位有权按本标准的技术要求试验方法对产品进行验收当供需双方对产品质量发生争议时供需双方共同商定仲裁如有异议需在收到本产品天内向生产厂提出检验结果的判定按中修约值比较法进行修约按进行标志包装运输贮存包装容器上应有符合规定的标志在产品包装桶外应附有产品合格证内容包括生产厂名称产品名称商标本标准编号批号生产日期产品净重等产品用干燥清洁密闭的铝桶或镀锌铁皮桶包装每桶净重本产品属危险易燃品运输贮存过程中不得在日光下曝晒雨淋严禁明火本产品遇光遇热易聚合应贮存在以下冷库中贮存运输时应加入阻聚剂用户要求不加阻聚剂的产品如发生聚合生产厂不予负责附录水分测定色谱试验参考条件和色谱图补充件色谱参考试验条件固定相上试有机担体粒度目色谱柱长内径不锈钢管载体氢气柱温度检测器温度汽化室温度进样量桥电流衰减各组分保留时间相对保留值组分水甲醇甲基丙烯酸甲酯使用者可以适当调整色谱条件但应得到合适的分离度和响应值图峰高水含量标准曲线图甲基丙烯酸甲酯中水分实际样品色谱图空气水甲醇甲基丙烯酸甲酯附录含量测定色谱试验参考条件和色谱图补充件参考试验条件以上海分析仪器厂气相色谱仪为例柱温检测室温度汽化室温度进样量灵敏度相当高阻衰减记录仪载气氮气燃气氢气助燃气空气各组分保留时间相对保留值组分甲醇丙酮丙烯酸甲酚异丁酸甲酯甲基丙烯酸甲酯甲基丙烯酸乙酯羟基异丁酸甲酯分析条件可以适当调整保留时间和图谱将会随之变化但应控制色谱全过程在内完成并有合适的分离度图甲基丙烯酸甲酯典型色谱图甲醇丙酮丙烯酸甲酯异丁酸甲酯甲基丙烯酸甲酯甲基丙烯酸乙酯羟基异丁酸甲酯附录峰高含量标准曲线制备步骤补充件吸取高纯甲基丙烯酸甲酯于具橡皮塞小样品瓶内用微量进样器分别注入杂质组分各杂质含量大致为甲醇丙酮丙烯酸甲酯异丁酸甲酯甲基丙烯酸乙酯羟基异丁酯甲酯按自制含量计算称量准至该标样称为母液再用高纯甲基丙烯酸甲酯稀释母液为浓度成为五只浓度不同的标样在与分析试样相同色谱条件下连续进样三次取平均峰高为纵坐标百分含量为横坐标绘出标准曲线如发现不通过原点必须重新标定标准曲线需定期校验每月一次在高纯甲基丙烯酸甲酯中按照标定方法加入甲基丙烯酸乙酯测定其回收率应在范围内否则需要全部重新标定最长三个月必须全部标定一次标准曲线旁必须注明标定日期及使用的色谱条件以备在测试时核对图峰高含量标准曲线丙酮甲醇丙烯酸甲酯异丁酸甲酯甲基丙烯酸乙酯羟基异丁酸甲酯附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口本标准由上海珊瑚化工厂负责起草本标准主要起草人金葆芳韩敏徐文涛许仁娣本标准参照采用日本工业标准甲基丙烯酸甲酯