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书书书犐犆犛７３．０６０．１０犇３１中华人民共和国国家标准犌犅／犜３８８１２．２—２０２０直接还原铁 金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法犇犻狉犲犮狋狉犲犱狌犮犲犱犻狉狅狀—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲狋犪犾犾犻犮犻狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋—犜犺犲狆狅狋犪狊狊犻狌犿犱犻犮犺狉狅犿犪狋犲狋犻狋狉犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱犪犳狋犲狉犱犲犮狅犿狆狅狊犻狋犻狅狀狅犳狊犪犿狆犾犲犫狔犳犲狉狉犻犮犮犺犾狅狉犻犱犲２０２００６０２发布２０２０１２０１实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布书书书前 言 ＧＢ／Ｔ３８８１２《直接还原铁》分为以下３个部分：———亚铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法；———金属铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法；———硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为ＧＢ／Ｔ３８８１２的第２部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ３１７）归口。本部分起草单位：武钢集团昆明钢铁股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：李文生、赵宇、章祝雄、李宏萍、高丽萍、陈涛、曾海梅、许涯平、高玲、赵绥、王德洲、李云峰、马航赢、阮志勇、刘华、余轶峰。Ⅰ犌犅／犜３８８１２．２—２０２０直接还原铁 金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１ 范围ＧＢ／Ｔ３８８１２的本部分规定了三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定金属铁含量。本部分适用于直接还原铁中金属铁含量的测定，测定范围（质量分数）：≥５０．００％。２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ８１７０ 数值修约规则与极限数值的表示和判定ＧＢ／Ｔ１２８０５ 实验室玻璃仪器 滴定管ＧＢ／Ｔ１２８０６ 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶ＧＢ／Ｔ１２８０８ 实验室玻璃仪器 单标线吸量管ＧＢ／Ｔ２４２３９ 直接还原铁和热压铁块 取样和制样方法３ 原理试料用三氯化铁溶液溶解，过滤分离后，滤液加硫磷混合酸后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。根据所消耗的重铬酸钾标准溶液体积计算金属铁的质量分数。４ 试剂及材料在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级及以上纯度的水。４．１ 磷酸，ρ约１．７０ｇ／ｍＬ。４．２ 硫酸，ρ约１．８４ｇ／ｍＬ。４．３ 碳酸钠溶液，２ｇ／Ｌ。４．４ 三氯化铁溶液，１００ｇ／Ｌ。称取１００ｇ三氯化铁溶于１Ｌ水中，混匀，如溶液浑浊，应过滤后使用。４．５ 硫磷混合酸，１５＋１５＋７０。４．６ 硫酸亚铁铵溶液，４０ｇ／Ｌ。称取４０ｇ硫酸亚铁铵溶解于硫酸（５＋９５）中，用硫酸（５＋９５）稀释至１０００ｍＬ，摇匀。４．７ 重铬酸钾标准溶液，犮（１／６Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）＝０．１０００ｍｏｌ／Ｌ。称取４．９０３６ｇ预先在１４０℃～１５０℃干燥２ｈ并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂）于３００ｍＬ烧杯中，加入１００ｍＬ水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。１犌犅／犜３８８１２．２—２０２０４．８ 二苯胺磺酸钠指示剂溶液，４ｇ／Ｌ。称取０．４ｇ二苯胺磺酸钠溶于１００ｍＬ碳酸钠溶液（见４．３）中。５ 仪器５．１ 分析中使用通常的实验室仪器。滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管，应符合ＧＢ／Ｔ１２８０５、ＧＢ／Ｔ１２８０６和ＧＢ／Ｔ１２８０８的规定。５．２ 振荡器：往复式多功能振荡器。振荡频率：１５０次／ｍｉｎ～１６０次／ｍｉｎ，振幅：２０ｍｍ（往复）。６ 取样和制样按ＧＢ／Ｔ２４２３９的规定进行取样和制样。７ 分析步骤７．１ 测定次数对同一试样至少独立测定两次。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准。７．２ 试料量称取０．１０ｇ试料，精确至０．０００１ｇ。７．３ 空白试验随同试料做空白试验。７．４ 测定７．４．１ 试料分解将试料（见７．２）置于干燥的３００ｍＬ锥形瓶中，加入４０ｍＬ三氯化铁溶液（见４．４），塞上瓶塞，将其置于振荡器上振荡４０ｍｉｎ。用中速滤纸过滤，滤液收集在５００ｍＬ锥形瓶中。用水洗涤锥形瓶、瓶塞及残渣６次～８次，控制溶液体积至１５０ｍＬ～２００ｍＬ。７．４．２ 滴定７．４．２．１ 试料溶液滴定于溶液（见７．４．１）中加入２０ｍＬ硫磷混合酸（见４．５），加入３滴～５滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见４．８），用重铬酸钾标准溶液（见４．７）滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。记下滴定体积（犞１）。７．４．２．２ 空白溶液滴定于空白溶液（见７．３）中加入１０．００ｍＬ硫酸亚铁铵溶液（见４．６），加２０ｍＬ硫磷混合酸（见４．５），摇匀，加入３滴～５滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见４．８），用重铬酸钾标准溶液（见４．７）滴定至溶液呈稳定的紫色为终点，记下滴定体积（犞２）。再向溶液中加入１０．００ｍＬ硫酸亚铁铵溶液（见４．６），用重铬酸钾２犌犅／犜３８８１２．２—２０２０标准溶液（见４．７）滴定至溶液呈稳定的紫色为终点，记下滴定体积（犞３）。犞２－犞３即为空白试液消耗重铬酸钾标准溶液的体积（犞０）。８ 结果计算及其表示８．１ 分析结果的计算按式（１）计算金属铁的质量分数狑Ｆｅ，其数值以百分数（％）表示：狑Ｆｅ＝犮×（犞１－犞０）×犕犿×１０００×３×１００……………………（１） 式中：犮 ———重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犞１———试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞０———空白试液消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犕———铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）（犕＝５５．８５）；犿———试样量，单位为克（ｇ）。８．２ 分析结果的确定和表示同一试样两次独立测定结果差值的绝对值如不大于表１规定的允许差，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立测定结果差值的绝对值大于表１规定的允许差，则按附录Ａ的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按ＧＢ／Ｔ８１７０修约，将数值修约到两位小数。表１ 允许差％（质量分数）金属铁含量允许差５０．００～６０．０００．３５＞６０．００～７０．０００．４０＞７０．００～８０．０００．４５＞８０．００～９５．０００．５０＞９５．０００．５５９ 试验报告试验报告应包括下列内容：ａ） 鉴别试样、实验室和分析日期的资料；ｂ） 使用本部分方法（本部分编号）；ｃ） 遵守本部分规定的程度；ｄ） 分析结果及其表示；ｅ） 测定中观察到的异常现象；ｆ） 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作、或者任选的操作。犌犅／犜３８８１２．２—２０２０书书书犌犅／犜３８８１２．２—２０２０附 录 犃（规范性附录）试样分析结果接受程序流程图试样分析结果接受程序流程图见图Ａ．１。图犃．１ 试样分析结果接受程序流程图０２０２—２２１８８３犜／犅犌版权专有 侵权必究书号：１５５０６６·１６５１４３定价： １４．００元