DB14∕T 2320-2021 红外光谱法快速检测道路石油沥青品质技术规程

ICS93.080CCSR8014山西省地方标准DB14/T2320—2021红外光谱法快速检测道路石油沥青品质技术规程TechnicalspecificationofFTIRmethodfortheroadpetroleumasphaltqualityrapiddetection2021-09-14发布2021-12-14实施山西省市场监督管理局  发布学兔兔—2021I目次前言...........................................................................................................................................................II1范围.....................................................................................................................................................................12规范性引用文件.................................................................................................................................................13术语和定义.........................................................................................................................................................14仪具与材料.........................................................................................................................................................25试验步骤.............................................................................................................................................................2附录A（规范性）沥青红外标准谱图的采集与纳入方法...................................................................4附录B（资料性）检测原始记录表样式...............................................................................................5附录C（资料性）检测报告样式...........................................................................................................7附录D（资料性）试验样品红外谱图与沥青红外标准谱图比对图样图........................................10学兔兔—2021II前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由山西省交通运输厅提出并监督实施。本文件由山西省交通运输标准化技术委员会（SXS/TC37）归口。本文件起草单位：山西省交通建设工程质量检测中心（有限公司）。本文件主要起草人：杨喜英、裴强、陈梦、刘鹏飞、胡国鹏、史文秀、徐晓波、夏静萍、张俊生。学兔兔—20211红外光谱法快速检测道路石油沥青品质技术规程1范围本文件规定了红外光谱法快速检测道路石油沥青品质的术语和定义、仪具与材料、试验步骤等要求。本文件适用于红外光谱法快速检测道路石油沥青品质。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。JTGE20公路工程沥青及沥青混合料试验规程3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1沥青薄膜试样将沥青样品均匀涂抹覆盖ZnSn晶体板制样器，待样品冷却到室温后形成一定厚度的沥青薄膜。3.2平均谱图同一样品的三组沥青红外光谱图通过分析计算得到的平均值形成的谱图。3.3标准沥青样品具有特定品牌、型号、油源等信息的均匀、有确定特征红外光谱图的道路石油沥青材料，是用来检测沥青样品品质的“参照物”。3.4沥青红外标准谱图标准沥青样品的平均谱图即为沥青红外标准谱图。3.5沥青红外标准谱图库由国内外不同品牌、型号的沥青红外标准谱图组成的集合。3.6相关性系数任意两组谱图在一定的波数范围内峰位、峰形、峰面积比较的相似度。3.7全谱图利用傅里叶变换衰减全反射红外光谱仪在采集数据的波数范围内得到的沥青红外光谱图。学兔兔—202123.8特征区红外光谱中，波数范围为4000cm-1～1350cm-1的区域。3.9指纹区红外光谱中，波数范围为1350cm-1～650cm-1的区域。4仪具与材料4.1仪具4.1.1傅里叶变换红外光谱仪、ATR附件：分辨率不低于4cm-1，波数范围4000cm-1～650cm-1，增益值为1，空光路干涉峰最大值为：5.0～9.8，放置ZnSe晶体板制样器后干涉峰最大值为0.7～1.1，仪器内部扫描次数为32次，扫描时自动扣除大气背景。4.1.2盛样容器：密封带盖的广口金属容器，容量不小于1000mL。4.1.3制样刮刀：刀片宽度为50mm，带有木制手柄。4.1.4电子天平：量程0～10kg，精度0.1kg。4.1.5温度计：量程0～200℃，精度1℃。4.1.6数显游标卡尺：量程0～20cm，精度0.01mm。4.1.7其它仪具：电炉、镊子、滴管等。4.2材料4.2.1无水煤油：分析纯。4.2.2其它材料：医用脱脂棉等。5试验步骤5.1试验环境傅里叶变换红外光谱仪工作环境为温度16℃～25℃，相对湿度≤50%，清洁无尘，无震动、无电磁干扰、无腐蚀性气体，且仪器不被日光直射。5.2试样检测方法5.2.1试样的制备：a)将ZnSe晶体板制样器用蘸取无水煤油的脱脂棉小心清洁擦拭后，待溶剂挥发完全备用；b)加热制样刮刀到120℃左右，将其插入盛样容器，利用刮刀温度瞬间加热与它接触的局部沥青样品至粘稠液体时，小心移取刮刀至ZnSe晶体板制样器上，将刮刀熔取的沥青样品均匀涂抹覆盖ZnSe晶体板制样器，待沥青冷却到室温后形成厚度约1mm的沥青薄膜试样。5.2.2试样红外光谱图采集：a)调整傅里叶变换红外光谱仪状态至稳定，设置光学台参数至规定值，扫描的范围为4000cm-1～650cm-1，扫描次数32次，分辨率为4cm-1。采用衰减全反射(ATR)附件ZnSe晶体板制样器，利用红外光谱仪多次反射采集背景，待背景谱图稳定后采集沥青薄膜试样的红外光谱图。b)一个沥青样品共制样3次进行平行试验，采集3次红外光谱图。c)沥青样品红外光谱图采用处理软件进行分析，将沥青样品的3组红外光谱图扣除背景后进行定性分析、计算，得到沥青样品的平均谱图。学兔兔—202135.2.3试样红外光谱图分析及结果判定：a)从沥青红外标准谱图库中调取该品牌、型号的沥青红外标准谱图，将沥青样品平均谱图和红外标准谱图进行全谱图峰位、峰形和峰面积分析。b)若仪器软件中无自带沥青红外标准谱图，则参照附录A进行沥青红外标准谱图的建立与纳入。c)在全谱波数4000cm-1～650cm-1、特征区4000cm-1～1350cm-1、指纹区1350cm-1～650cm-1范围内进行高灵敏度谱图比对，相关性系数均≥99.00%即可认为待测样品平均谱图与红外标准谱图相符。5.2.4检测记录和报告：按附录B填写检测原始记录表，按附录C填写检测报告，检测报告中附图可参照附录D样图绘制。学兔兔—20214AA附录A（规范性）沥青红外标准谱图的采集与纳入方法当沥青红外标准谱图库中缺少被检沥青样品的红外标准谱图时，可按照本方法建立红外标准谱图。A.1试验环境同5.1。A.2仪器参数同4.1。A.3标准沥青样品的取样方法在道路石油沥青标准样品取样地由供需双方人员按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》JTGE20沥青取样法（T0601）共同取样，采用4个洁净、完好的盛样容器存放，取样后双方在密封条上签字盖章，沥青取样总量不少于4kg。标准沥青样品存放在阴凉干净处，注意防止样品污染。A.4标准沥青样品试样的制备同5.2.1。A.5标准沥青样品红外光谱图采集a)调整傅里叶变换红外光谱仪状态至稳定，设置光学台参数至规定值，扫描的范围为4000cm-1～650cm-1，扫描次数32次，分辨率为4cm-1。采用衰减全反射(ATR)附件ZnSe晶体板制样器，利用红外光谱仪多次反射采集背景，待背景谱图稳定后采集标准沥青样品薄膜试样的红外光谱图。b)一个标准沥青样品共制样3次进行平行试验，采集3次红外光谱图，3组红外光谱图应满足相关性系数≥99.00%，标准偏差≤0.50%。c)标准沥青样品的红外光谱图采用处理软件进行分析，将3组标准沥青样品的红外光谱图扣除背景后进行定性分析、计算，得到标准沥青样品的平均谱图，即为该品牌沥青的红外标准谱图。A.6标准谱图的纳入选择沥青红外标准谱图在波数2050cm-1～1950cm-1范围进行噪声测量，测量结果用峰-峰噪声或均方根（RMS）噪声表示，若二者数值在仪器噪声范围内，即可将上述品牌沥青红外标准谱图纳入沥青红外标准谱图库，对工程应用中的沥青进行比对检测其品质。A.7检测记录沥青样品的制备和检测应按附录B记录。学兔兔—20215BB附录B（资料性）检测原始记录表样式表B.1标准沥青样品检测原始记录表样式试验编号样品编号标准样品品牌、型号收样日期样品描述试验日期试验环境检测依据主要仪器设备仪器主要工作参数谱图采集分析学兔兔—20216表B.2试验样品检测原始记录表样式试验编号样品编号试样名称抽样车牌号样品描述收样日期试验环境试验日期检测依据主要仪器设备仪器主要工作参数谱图采集分析（试验样品红外谱图与沥青红外标准谱图比对图）相关性系数（%）波数范围（cm-1）4000～6504000～13501350～650学兔兔—20217CC附录C（资料性）检测报告样式表C.1检测报告样式报告编号：检测报告产品名称:委托单位:检测类别：xxxxxxxxx(检测单位)报告日期：年月日学兔兔—20218表C.1检测报告样式（续）xxxxxxxxx(检测单位)检测报告报告编号：第页共页产品名称样品品牌工程名称产品号生产单位抽样车牌号委托单位样品数量规格型号样品编号检测类别见证人检测项目委托人样品描