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书书书中华人民共和国国家标准犌犅２２２１６—２０２０食品安全国家标准食品添加剂 过氧化氢２０２００９１１发布２０２１０３１１实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局发布书书书犌犅２２２１６—２０２０Ⅰ 前 言 本标准代替ＧＢ２２２１６—２００８《食品添加剂 过氧化氢》。本标准与ＧＢ２２２１６—２００８相比，主要变化如下：———删除了３０％规格产品；———提高了５０％规格产品的不挥发物、磷酸盐指标；———提高了３５％规格和５０％规格产品的铅指标；———增加了鉴别试验；———删除了铁含量测定方法中的限量目视比色法，增加了火焰原子吸收光谱法；———将铅的检验方法修改为ＧＢ５００９．７５；———删除了砷含量测定方法中的砷斑法，增加了氢化物原子荧光光度法。犌犅２２２１６—２０２０１ 食品安全国家标准食品添加剂 过氧化氢１ 范围本标准适用于蒽醌法过氧化氢经精馏法、树脂吸附法、离子交换树脂法或膜分离法精制所制得的食品添加剂过氧化氢。２ 分子式和相对分子质量２．１ 分子式Ｈ２Ｏ２２．２ 相对分子质量３４．０１（按２０１６年国际相对原子质量）３ 技术要求３．１ 感官要求感官要求应符合表１的规定。表１ 感官要求项 目要 求检验方法色泽无色状态液体气味略带刺激性气味 在自然光下，配戴护目镜，采用目视判别所取样品的色泽和状态，并用手将样品散发的气味扇向自己的鼻部，嗅其气味３．２ 理化指标理化指标应符合表２的规定。表２ 理化指标项 目指 标３５％５０％检验方法过氧化氢（Ｈ２Ｏ２）含量，狑／％≥３５．０５０．０附录Ａ中Ａ．４稳定度，狑／％≥９８．０附录Ａ中Ａ．５犌犅２２２１６—２０２０２ 表２（续）项 目指 标３５％５０％检验方法不挥发物／（ｍｇ／ｋｇ）≤６０附录Ａ中Ａ．６酸度（以Ｈ２ＳＯ４计），狑／％≤０．０２附录Ａ中Ａ．７磷酸盐（以ＰＯ４计）／（ｍｇ／ｋｇ）≤５０附录Ａ中Ａ．８铁（Ｆｅ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤０．５附录Ａ中Ａ．９锡（Ｓｎ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤１０附录Ａ中Ａ．１０铅（Ｐｂ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤２附录Ａ中Ａ．１１砷（Ａｓ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤１附录Ａ中Ａ．１２总有机碳（ＴＯＣ）（以Ｃ计）／（ｍｇ／ｋｇ）≤８０１００附录Ａ中Ａ．１３犌犅２２２１６—２０２０３ 附 录 犃检验方法犃．１ 警示标准所用盐酸、硝酸、硫酸以及过氧化氢样品等化学品具有腐蚀性和氧化性，使用者应小心操作避免溅到皮肤上或眼睛中。一旦溅在皮肤上或眼睛中立即用大量水冲洗，严重者须治疗。犃．２ 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃．３ 鉴别试验犃．３．１ 试剂和材料犃．３．１．１ 乙醚。犃．３．１．２ 硫酸溶液：６＋１００。犃．３．１．３ 重铬酸钾溶液：７５ｇ／Ｌ。犃．３．２ 鉴别方法移取１ｍＬ试样，置于已加有１滴硫酸溶液和１０ｍＬ水的试管中，摇匀，加入２ｍＬ乙醚。滴加１滴重铬酸钾溶液，水层应出现暂短的蓝色，稍摇晃然后静置，乙醚层应呈现蓝色。犃．４ 过氧化氢（犎２犗２）含量的测定犃．４．１ 方法提要在酸性介质中，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算过氧化氢的含量。犃．４．２ 试剂和材料犃．４．２．１ 硫酸溶液：１＋１５。犃．４．２．２ 高锰酸钾标准滴定溶液：犮（１／５ＫＭｎＯ４）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。犃．４．３ 分析步骤犃．４．３．１ 用１０ｍＬ～２５ｍＬ的滴瓶以减量法称取约０．１３ｇ的３５％的过氧化氢试样，精确至０．０００２ｇ，置于已加有１００ｍＬ硫酸溶液的２５０ｍＬ锥形瓶中。犃．４．３．２ 用１０ｍＬ～２５ｍＬ的滴瓶以减量法称取０．８ｇ～１．０ｇ的５０％的过氧化氢试样，精确至０．０００２ｇ，置于２５０ｍＬ容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取２５ｍＬ稀释后的溶液置于已加有１００ｍＬ硫酸溶液的２５０ｍＬ锥形瓶中。犌犅２２２１６—２０２０４ 犃．４．３．３ 用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并在３０ｓ内不消失即为终点。犃．４．４ 结果计算３５％的过氧化氢含量的质量分数狑１，按式（Ａ．１）计算：狑１＝犞１×犮１×犕１犿１×１０００×１００％……………………（Ａ．１） ５０％的过氧化氢含量的质量分数狑１，按式（Ａ．２）计算：狑１＝犞１×犮１×犕１×２５０犿１×２５×１０００×１００％……………………（Ａ．２） 式中：犞１ ———滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犮１———高锰酸钾标准滴定溶液的准确浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犕１———过氧化氢（１／２Ｈ２Ｏ２）的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ），（犕１＝１７．０１）；犿１———试样的质量，单位为克（ｇ）；１０００———换算因子；２５０———试样溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；２５———移取试样溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．１０％。犃．５ 稳定度的测定犃．５．１ 方法提要把一定量的试样置于沸水浴上，恒温一定时间，冷却后，加水至原体积，然后测定过氧化氢的含量。犃．５．２ 试剂和材料犃．５．２．１ 氢氧化钠溶液：１００ｇ／Ｌ。犃．５．２．２ 硝酸溶液：３＋５。犃．５．３ 仪器和设备犃．５．３．１ 烧杯：５ｍＬ或１０ｍＬ。犃．５．３．２ 硬质玻璃瓶：硬质玻璃、５０ｍＬ容量瓶。犃．５．３．３ 沸水浴。犃．５．４ 分析步骤犃．５．４．１ 硬质玻璃瓶和烧杯的钝化处理将洗净的硬质玻璃瓶和烧杯注满氢氧化钠溶液，放置１ｈ，再用水充分洗净后，注满硝酸溶液，放置３ｈ，然后用水充分洗净，最后用过氧化氢试样洗净。犃．５．４．２ 测定将试样加入到硬质玻璃瓶中至刻度，瓶颈上部套上聚四氟乙烯脱脂生料带，用烧杯盖在瓶口上，然后置于沸水浴中（瓶内的液面应保持在水浴水面以下），加热５ｈ。迅速冷却至室温，加水至刻度，摇匀。犌犅２２２１６—２０２０５ 按Ａ．４的规定测定过氧化氢含量。犃．５．５ 结果计算稳定度狑２，按式（Ａ．３）计算：狑２＝狑′１狑１×１００％……………………（Ａ．３） 式中：狑′１———Ａ．５．４．２中测得的过氧化氢含量的质量分数，％；狑１———Ａ．４中测得的过氧化氢含量的质量分数，％。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．８％。犃．６ 不挥发物的测定犃．６．１ 方法提要在一定温度下，将一定量的试样在沸水浴上蒸干后经烘干至质量恒定，测定不挥发物含量。犃．６．２ 试剂和材料铂片或铂丝。犃．６．３ 仪器和设备犃．６．３．１ 瓷蒸发皿：１５０ｍＬ。犃．６．３．２ 沸水浴。犃．６．３．３ 电热恒温干燥箱：温度控制在１０５℃±２℃。犃．６．４ 分析步骤称取约１００ｇ试样，精确至０．００１ｇ，置于１０５℃±２℃下干燥至质量恒定的盛有铂片或铂丝的瓷蒸发皿中，在沸水浴上蒸干后，置于１０５℃±２℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。犃．６．５ 结果计算不挥发物含量的质量分数狑３，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ），按式（Ａ．４）计算：狑３＝犿２－犿３（）×１０６犿４……………………（Ａ．４） 式中：犿２———瓷蒸发皿、铂片或铂丝和残渣的质量，单位为克（ｇ）；犿３———瓷蒸发皿、铂片或铂丝的质量，单位为克（ｇ）；１０６———换算因子；犿４———试样的质量，单位为克（ｇ）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于１０ｍｇ／ｋｇ。犌犅２２２１６—２０２０６ 犃．７ 酸度（以犎２犛犗４计）的测定犃．７．１ 方法提要以甲基红亚甲基蓝为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸，从而测定试样酸度。犃．７．２ 试剂和材料犃．７．２．１ 氢氧化钠标准滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）约为０．０２ｍｏｌ／Ｌ。移取２０ｍＬ按ＧＢ／Ｔ６０１要求配制的氢氧化钠溶液标准滴定溶液［犮（ＮａＯＨ）＝１ｍｏｌ／Ｌ］，置于１Ｌ容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度并摇匀，临用前配制。犃．７．２．２ 甲基红亚甲基蓝混合指示液。犃．７．２．３ 无二氧化碳的水。犃．７．３ 仪器和设备微量滴定管：分度值为０．０５ｍＬ或０．０２ｍＬ。犃．７．４ 分析步骤称取约４０ｇ试样，精确至０．０１ｇ，置于２５０ｍＬ锥形瓶中，加５０ｍＬ无二氧化碳的水，加入２滴～３滴甲基红亚甲基蓝混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。犃．７．５ 结果计算酸度（以Ｈ２ＳＯ４计）的质量分数狑４，按式（Ａ．５）计算：狑４＝犞２×犮２×犕２犿５×１０００×１００％……………………（Ａ．５） 式中：犞２ ———滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犮２———氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犕２———硫酸（１／２Ｈ２ＳＯ４）的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）（犕２＝４９．０４）；犿５———试样的质量，单位为克（ｇ）；１０００———换算因子。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．００５％。犃．８ 磷酸盐（以犘犗４计）的测定按照ＧＢ５００９．８７—２０１６中５．３．１．１或５．３．２．１的规定进行标准曲线的制作。称取约１０ｇ试样，精确至０．００１ｇ，水浴蒸发至干，用１０ｍＬ盐酸溶液（１＋１）溶解残渣后，转移至１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取１０ｍＬ溶液及等量的空白溶液，按照ＧＢ５００９．８７—２０１６中５．３．１．２或５．３．２．２中“分别置于２５ｍＬ具塞试管中，……”至操作结束。磷酸盐（以ＰＯ４计）含量的质量分数狑５，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ），按式（Ａ．６）计算：狑５＝犿６－犿７犿８×１０１００×３．０６６……………………（Ａ．６）犌犅２２２１６—２０２０７ 式中：犿６ ———由标准曲线上查得试样溶液中磷的质量，单位为微克（μｇ）；犿７———由标准曲线上查得空白试样溶液中磷的质量，单位为微克（μｇ）；犿８———试样的质量，单位为克（ｇ）；１０———测定试样溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；１００———试样溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；３．０６６———磷换算为磷酸根的系数。犃．９ 铁（犉犲）的测定犃．９．１ 火焰原子吸收光谱法称取约５０ｇ试样，精确至０．００１ｇ，置于１００ｍＬ瓷蒸发皿中，于水浴上蒸发至干。待冷却后用２ｍＬ盐酸溶液（１＋１）溶解残渣，并用水转移至２５ｍＬ容量瓶中。同时制备试验空白溶液。按ＧＢ５００９．９０—２０１６中５．３进行测定，并按第６章进行结果计算。犃．９．２ １，１０菲啉分光光度法犃．９．２．１ 方法提要用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在ｐＨ为４～６时，二价铁离子可与１，１０菲啉生成橙红色络合物，使用分光光度计，在最大吸收波长５１０ｎｍ处测量其吸光度。犃．９．２．２ 试剂和材料犃．９．２．２．１ 盐酸溶液：１＋１。犃．９．２．２．２ 氨水溶液：１０％。犃．９．２．２．３ 抗坏血酸溶液：２％。犃．９．２．２．４ 乙酸乙酸钠缓冲溶液：ｐＨ≈４．５。犃．９．２．２．５ １，１０菲啉溶液：２ｇ／Ｌ。犃．９．２．２．６ 铁标准溶液：１ｍＬ溶液含有铁（Ｆｅ）１．００μｇ。移取１．００ｍＬ按ＧＢ／Ｔ６０２要求配制的铁标准溶液，置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。犃．９．２．３ 仪器和设备犃．９．２．３．１ 沸水浴。犃．９．２．３．２ 分光光度计，带有厚度为４ｃｍ或５ｃｍ的比色皿。犃．９．２．４ 分析步骤犃．９．２．４．１ 试样溶液的制备称取约２０ｇ试样，精确至０．００１ｇ，置于瓷蒸发皿中，于沸水浴上蒸发至干。冷却，用２ｍＬ盐酸溶液溶