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书书书中华人民共和国国家标准犌犅３１６０４．４９—２０１６食品安全国家标准食品接触材料及制品 砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定２０１６１０１９发布２０１７０４１９实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布书书书犌犅３１６０４．４９—２０１６Ⅰ 前 言 本标准代替ＳＮ／Ｔ２８２９—２０１１《食品接触材料 金属材料 食品模拟物中重金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》、ＳＮ／Ｔ２５９７—２０１０《食品接触材料 高分子材料 铅、镉、铬、砷、锑、锗迁移量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》和ＳＮ／Ｔ２５９４—２０１０《食品接触材料 软木塞中铅、镉、铬、砷的测定 电感耦合等离子体质谱法》中砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量及纸制品和软木塞中砷、镉、铬、铅元素含量的测定。本标准与ＳＮ／Ｔ２８２９—２０１１、ＳＮ／Ｔ２５９７—２０１０和ＳＮ／Ｔ２５９４—２０１０相比，主要变化如下：———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定”。犌犅３１６０４．４９—２０１６１ 食品安全国家标准食品接触材料及制品 砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定１ 范围本标准规定了食品接触材料及制品在食品模拟物中浸泡后砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量测定的电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法；规定了纸制品和软木塞中砷、镉、铬、铅元素测定的电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于各类食品接触材料及制品中砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定，以及纸制品和软木塞中砷、镉、铬、铅的测定。第一部分 砷、镉、铬、铅的测定电感耦合等离子体质谱法２ 原理纸制品及软木塞经粉碎后采用硝酸进行消解，所得溶液经水稀释定容后，经电感耦合等离子体质谱仪测定，与标准系列比较定量。３ 试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。３．１ 试剂３．１．１ 硝酸（ＨＮＯ３）。３．１．２ 氩气（Ａｒ）：纯度≥９９．９９％，或液氩。３．１．３ 氦气（Ｈｅ）：纯度≥９９．９９５％。３．２ 试剂配制硝酸溶液（５＋９５）：量取５０ｍＬ硝酸，缓慢加入９５０ｍＬ水中，混匀。３．３ 标准品３．３．１ 元素标准储备液（１０００ｍｇ／Ｌ或１００ｍｇ／Ｌ）：砷、镉、铬、铅采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。３．３．２ 内标元素储备液（１０００ｍｇ／Ｌ或１００ｍｇ／Ｌ）：钪、锗、铟、铑、铼、铋等采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。犌犅３１６０４．４９—２０１６２ ３．４ 标准溶液配制３．４．１ 混合标准系列溶液：准确吸取适量单元素标准储备液或多元素混合标准储备液，用硝酸溶液（５＋９５）逐级稀释配成混合标准系列溶液，各元素浓度可参考表１。混合标准系列溶液配制后转移至洁净聚乙烯瓶中保存。注：可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中各元素实际含量确定标准系列溶液中该元素的浓度和范围。表１ 混合标准系列溶液序号元素标准系列浓度／（μｇ／Ｌ）系列１系列２系列３系列４系列５系列６１Ａｓ００．２００１．００５．００１０．０２０．０２Ｃｄ００．０２０００．１０００．５００１．００２．００３Ｃｒ００．５００１．００５．００１０．０２０．０４Ｐｂ００．５００２．００１０．０２０．０５０．０３．４．２ 内标使用液（１ｍｇ／Ｌ）：取适量内标单元素储备液或内标多元素储备液，用硝酸溶液（５＋９５）配制成合适浓度的多元素内标使用液。注：内标溶液可在配制混合标准系列溶液和待测样品溶液中手动定量加入，亦可由仪器在线加入。若样品进样量与内标进样量为２０∶１时，内标浓度建议配制为１ｍｇ／Ｌ～２ｍｇ／Ｌ；若样品进样量与内标进样量为１∶１时，内标浓度建议配制为５０μｇ／Ｌ～１００μｇ／Ｌ。３．４．３ 仪器调谐使用液：依据仪器操作说明要求，取适量仪器调谐储备液，用硝酸溶液（５＋９５）配制成合适浓度的调谐溶液。４ 仪器和设备注：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需用硝酸溶液（１＋５）浸泡过夜，用超纯水冲洗干净备用。４．１ 电感耦合等离子体质谱仪（ＩＣＰＭＳ）。４．２ 分析天平：感量为０．１ｍｇ。４．３ 微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内罐。４．４ 压力消解器：配有聚四氟乙烯消解内罐。４．５ 恒温干燥箱（烘箱）。４．６ 控温电热板。４．７ 超声水浴箱。４．８ 样品粉碎设备。５ 分析步骤５．１ 试样制备取适量样品，用切割研磨机将样品切割或研磨成粉末，混匀。５．２ 试样消解５．２．１ 微波密闭消解称取０．５ｇ经粉碎的试样（精确至０．１ｍｇ），置于聚四氟乙烯消解内罐中，加入５ｍＬ～８ｍＬ硝酸，犌犅３１６０４．４９—２０１６３ 加盖放置１ｈ，将消解罐密封后置于微波消解系统中，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解，可参照Ａ．６的消解条件进行消解。消解结束后，将消解罐移出消解仪，待消解罐完全冷却后再缓慢开启内盖，用少量水分两次冲洗内盖合并于消解罐中。将消解罐放在控温电热板上于１４０℃加热３０ｍｉｎ，或置于超声水浴箱中超声脱气５ｍｉｎ，将消解液全部转移至５０ｍＬ容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，待测。同时做试样空白。５．２．２ 压力密闭消解称取０．５ｇ经粉碎的试样（精确至０．１ｍｇ），置于聚四氟乙烯消解内罐中，加入５ｍＬ～８ｍＬ硝酸，加盖放置１ｈ，将消解内罐密封于不锈钢外罐中，放入恒温干燥箱中消解，可参照Ａ．６的消解条件进行消解。消解结束后，待消解罐完全冷却后再缓慢开启内盖，用少量水分两次冲洗内盖合并于消解罐中。将消解罐放在控温电热板上于１４０℃加热３０ｍｉｎ，或置于超声水浴箱中超声脱气５ｍｉｎ，将消解液全部转移至５０ｍＬ容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，待测。同时做试样空白。５．３ 仪器参考条件５．３．１ 采用仪器调谐使用液，优化仪器工作条件，仪器参考条件见Ａ．１，元素参考分析模式见Ａ．２。注：对没有合适消除干扰模式的仪器，需采用干扰校正方程对砷、镉、铅测定结果进行校正，干扰校正方程可参见Ａ．３。５．３．２ 在所选择的仪器工作条件下，编辑测定方法、选择待测元素及内标元素质荷比，参考条件见Ａ．１和Ａ．２。５．４ 标准曲线的制作测定空白溶液的质谱信号强度后，按顺序由低到高分别测定混合标准溶液系列中各元素的质谱信号强度，根据待测元素与其内标元素质谱信号强度比值和对应的元素浓度绘制标准曲线。５．５ 试样溶液的测定分别测定试样溶液和试样空白溶液各被测元素与其内标元素的质谱信号强度比值，从标准曲线上计算出各被测元素的含量。若测定结果超出标准曲线的线性范围，以相应基质酸溶液稀释后再进行测定。６ 分析结果的表述试样中待测元素的含量按式（１）计算：犡＝（ρ－ρ０）×犞×犳犿×１０００…………………………（１） 式中：犡 ———试样中待测元素的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；ρ———试样溶液中待测元素的浓度，单位为微克每升（μｇ／Ｌ）；ρ０———试样空白溶液中待测元素的浓度，单位为微克每升（μｇ／Ｌ）；犞———试样消化液的定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；犳———试样溶液稀释倍数；犿———试样质量，单位为克（ｇ）；１０００———换算系数。当待测元素含量≥１．００ｍｇ／ｋｇ时，计算结果保留三位有效数字，当含量＜１．００ｍｇ／ｋｇ时，计算结果犌犅３１６０４．４９—２０１６４ 保留两位有效数字。７ 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的１０％。８ 其他以称样量０．５ｇ，定容至５０ｍＬ计算，各元素的检出限见表２。表２ 本方法各元素的检出限元素ＡｓＣｄＣｒＰｂ检出限／（ｍｇ／ｋｇ）０．０１０．０００５０．０２０．０２ 各元素的定量限见表３。表３ 本方法各元素的定量限元素ＡｓＣｄＣｒＰｂ定量限／（ｍｇ／ｋｇ）０．０４０．００２０．０５０．０５第二部分 砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定第一法 电感耦合等离子体质谱法９ 原理采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液经雾化由载气送入等离子体炬管中，在高温和惰性氩气中蒸发、解离、原子化及离子化后进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离和定性，对于一定的质荷比，其信号强度与试液中待测元素的浓度成正比，与标准系列比较定量。１０ 试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。１０．１ 试剂１０．１．１ 氩气（Ａｒ）：纯度≥９９．９９％，或液氩。１０．１．２ 硝酸（ＨＮＯ３）。１０．１．３ 氦气（Ｈｅ）：纯度≥９９．９９５％。１０．１．４ 配制食品模拟物所需试剂：依据ＧＢ３１６０４．１的规定。犌犅３１６０４．４９—２０１６５ １０．２ 试剂配制１０．２．１ 食品模拟物：按照ＧＢ５００９．１５６的规定配制。１０．２．２ 硝酸溶液（５＋９５）：量取５０ｍＬ硝酸，加入到９５０ｍＬ水中，混匀。１０．３ 标准品１０．３．１ 元素标准储备液（１０００ｍｇ／Ｌ或１００ｍｇ／Ｌ）：砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。１０．３．２ 内标元素储备液（１０００ｍｇ／Ｌ或１００ｍｇ／Ｌ）：钪、锗、铟、铑、铼、铋等采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。１０．４ 标准溶液配制１０．４．１ 混合标准工作溶液：准确吸取适量单元素标准储备液或多元素混合标准储备液，用相应食品模拟物逐级稀释配成混合标准系列溶液，各元素浓度见表４。混合标准系列溶液配制后转移至洁净聚乙烯瓶中保存。注：可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中各元素实际含量确定标准系列溶液中该元素的浓度和范围。若所选食品模拟物为中性或碱性，则需添加适量硝酸使该溶液中硝酸浓度约为５％（体积分数）。表４ 混合标准系列溶液序号元素标准系列浓度／（μｇ／Ｌ）系列１系列２系列３系列４系列５系列６１Ａｓ００．５００５．００１０．０５０．０１００２Ｃｄ００．２００１．００２．００５．００１０．０３Ｃｒ０１．００５．００１０．０５０．０１００４Ｎｉ００．５００５．００１０．０５０．０１００５Ｐｂ００．５００５．００１０．０５０．０１００６Ｓｂ００．１００１．００１０．０５０．０１００７Ｚｎ００．５００５．００１０．０５０．０１００１０．４．２ 内标使用液（１ｍｇ／Ｌ）：取适量内标单元素储备液或内标多元素储备液，用硝酸溶液（５＋９５）配制成合适浓度的多元素内标使用液。注：内标溶液可在配制混合标准系列溶液和待测样品溶液中手动定量加入，亦可由仪器在线加入。若样品进样量与内标进样量为２０∶１时，内标浓度建议配制为１ｍｇ／Ｌ～２ｍｇ／Ｌ；若样品进样量与内标进样量为１∶１时，内标浓度建议配制为５０μｇ／Ｌ～１００μｇ／Ｌ。１０．４．３ 仪器调谐使用液：依据仪器操作说明要求，取适量仪器调谐储备液，用硝酸溶液（５＋９５）配制成合适浓度的调谐溶液。１１ 仪器和设备注：所有玻璃器皿及塑料器皿均需用硝酸溶液（１＋５）浸泡过夜，用超纯水冲洗干净备用。１１．１ 电感耦合等离子体质谱仪（ＩＣＰＭＳ）。１１．２ 分析天平：感量０．１ｍｇ。犌犅３１６０４．４９—２０１６６ １２ 分析步骤１２．１ 试样制备根据待测样品的预期用途和使用条件，按照ＧＢ５００９．１５６和ＧＢ３１６０４．１规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。浸泡液经充分混匀后，取部分浸泡试液用于分析。若浸泡试液为中性或碱性，则添加适量硝酸使试液中硝酸浓度约为５％（体积分数）。同时做试样空白试验。１２．２ 仪器参考条件１２．２．１ 采用仪器调谐使用液，优化仪器工作条件，仪器参考工作条件见Ａ．１，元素参考分析模式见Ａ．２。注：对没有合适消除干扰模式的仪器，需采用干扰校正方程对砷、镉、铅测定结果进行校正，干扰校正方程可参见Ａ．３。１２．２．２ 在所选择的仪器工作条件下，编辑测定方法、选择待测元素及内标元素质荷比，参考条件见Ａ．１和Ａ．２。１２．３ 标准曲线的制作测定空白溶液的质谱