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书书书中华人民共和国国家标准犌犅１８８６．４—２０２０食品安全国家标准食品添加剂 六偏磷酸钠２０２００９１１发布２０２１０３１１实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局发布书书书犌犅１８８６．４—２０２０Ⅰ 前 言 本标准代替ＧＢ１８８６．４—２０１５《食品安全国家标准 食品添加剂 六偏磷酸钠》。本标准与ＧＢ１８８６．４—２０１５相比，主要变化如下：———修改了范围；———修改了总磷酸盐（以Ｐ２Ｏ５计）、ｐＨ（１０ｇ／Ｌ溶液）指标要求；———增加了铅（Ｐｂ）、灼烧减量指标要求；———修改了砷检验方法、磷酸盐鉴别试验方法。犌犅１８８６．４—２０２０１ 食品安全国家标准食品添加剂 六偏磷酸钠１ 范围本标准适用于碳酸钠或氢氧化钠和食品添加剂磷酸（含湿法磷酸），经熔聚反应生成的食品添加剂六偏磷酸钠。２ 技术要求２．１ 感官要求感官要求应符合表１的规定。表１ 感官要求项 目要 求检验方法色泽无色透明或白色状态玻璃态片状、粒状或粉状取适量试样置于５０ｍＬ烧杯中，在自然光下观察色泽和状态２．２ 理化指标理化指标应符合表２的规定。表２ 理化指标项 目指 标检验方法总磷酸盐（以Ｐ２Ｏ５计）含量，狑／％≥６７．０附录Ａ中Ａ．４非活性磷酸盐（以Ｐ２Ｏ５计），狑／％≤７．５附录Ａ中Ａ．５ｐＨ（１０ｇ／Ｌ溶液）５．０～７．５附录Ａ中Ａ．６灼烧减量，狑／％≤１．０附录Ａ中Ａ．７铁（Ｆｅ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤２００附录Ａ中Ａ．８砷（Ａｓ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤３．０附录Ａ中Ａ．９重金属（以Ｐｂ计）／（ｍｇ／ｋｇ）≤１０附录Ａ中Ａ．１０铅（Ｐｂ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤４．０附录Ａ中Ａ．１１氟化物（以Ｆ计），狑／％≤０．００３附录Ａ中Ａ．１２水不溶物，狑／％≤０．０６附录Ａ中Ａ．１３犌犅１８８６．４—２０２０２ 附 录 犃检验方法犃．１ 警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用大量水冲洗，严重者应立即治疗。试验中所用易燃品，操作时不应使用明火。犃．２ 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃．３ 鉴别试验犃．３．１ 试剂和材料犃．３．１．１ 盐酸。犃．３．１．２ 硝酸溶液：１＋７。犃．３．１．３ 硝酸银溶液：１７ｇ／Ｌ。犃．３．１．４ 氢氧化钠溶液：４０ｇ／Ｌ。犃．３．１．５ 铂丝环。犃．３．２ 鉴别方法犃．３．２．１ 钠离子用盐酸润湿铂丝环后，在无色火焰上燃烧至无色，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰应呈亮黄色。犃．３．２．２ 磷酸盐称取约０．１ｇ试样，置于５０ｍＬ烧杯中，加５ｍＬ热硝酸溶液溶解，在蒸汽浴上加热１０ｍｉｎ后，冷却。加氢氧化钠溶液中和至石蕊试纸显中性，加硝酸银溶液，生成黄色沉淀，将沉淀分离，向沉淀中逐滴滴加硝酸溶液，黄色沉淀溶解。犃．４ 总磷酸盐（以犘２犗５计）含量的测定犃．４．１ 方法提要在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐，加喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、烘干、称量，计算试样中总磷酸盐含量。犃．４．２ 试剂和材料犃．４．２．１ 硝酸溶液：１＋１。犌犅１８８６．４—２０２０３ 犃．４．２．２ 喹钼柠酮溶液：按ＨＧ／Ｔ３６９６．３要求进行配制。犃．４．３ 仪器和设备犃．４．３．１ 玻璃砂坩埚：滤板孔径为５μｍ～１５μｍ。犃．４．３．２ 电热恒温干燥箱：温度控制在１８０℃±５℃或２５０℃±１０℃。犃．４．４ 分析步骤犃．４．４．１ 试样溶液的制备称取约２ｇ试样，精确至０．０００２ｇ，置于１００ｍＬ烧杯中，加水溶解后，全部转移至５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时过滤。此试样溶液用于总磷酸盐、非活性磷酸盐的测定。犃．４．４．２ 测定用移液管移取１０ｍＬ试样溶液，置于４００ｍＬ高型烧杯中，加１５ｍＬ硝酸溶液、７０ｍＬ水，加热煮沸１５ｍｉｎ，趁热加５０ｍＬ喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，保温１０ｍｉｎ后（在加试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块），冷却至室温。用１８０℃±５℃或２５０℃±１０℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚以倾泻法过滤，在烧杯中洗涤沉淀３次，每次用水１５ｍＬ，将沉淀全部移入玻璃砂坩埚中，继续用水洗涤（所用洗涤水共约１５０ｍＬ），于１８０℃±５℃下干燥４５ｍｉｎ，或于２５０℃±１０℃下干燥３０ｍｉｎ，在干燥器中冷却，称量。犃．４．５ 结果计算总磷酸盐（以Ｐ２Ｏ５计）的质量分数狑１，按式（Ａ．１）计算：狑１＝犿１×０．０３２０７×５０犿２×１００％…………………………（Ａ．１） 式中：犿１ ———磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（ｇ）；０．０３２０７———磷钼酸喹啉与五氧化二磷的换算系数；５０———稀释倍数；犿２———试样的质量，单位为克（ｇ）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．３％。犃．５ 非活性磷酸盐（以犘２犗５计）的测定犃．５．１ 方法提要在试样溶液中加氯化钡溶液，与六偏磷酸钠生成沉淀，过滤。在滤液中加酸使其余磷酸盐水解为正磷酸盐，加喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、烘干、称量，计算试样中非活性磷酸盐含量。犃．５．２ 试剂和材料犃．５．２．１ 硝酸溶液：１＋１。犃．５．２．２ 喹钼柠酮溶液：按ＨＧ／Ｔ３６９６．３要求进行配制。犃．５．２．３ 氯化钡（ＢａＣｌ２·２Ｈ２Ｏ）溶液：２５０ｇ／Ｌ。犌犅１８８６．４—２０２０４ 犃．５．３ 仪器和设备犃．５．３．１ 玻璃砂坩埚：滤板孔径为５μｍ～１５μｍ。犃．５．３．２ 电热恒温干燥箱：温度控制在１８０℃±５℃或２５０℃±１０℃。犃．５．４ 分析步骤用移液管移取５０ｍＬ试样溶液（见Ａ．４．４．１），置于１００ｍＬ容量瓶中。在不断摇动下加３０ｍＬ氯化钡溶液，充分摇动使沉淀完全，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。用移液管移取５０ｍＬ滤液，置于４００ｍＬ高型烧杯中，加１５ｍＬ硝酸溶液、３５ｍＬ水，加热煮沸１５ｍｉｎ，趁热加２０ｍＬ喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，保温１０ｍｉｎ后（在加试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块），冷却至室温。用１８０℃±５℃或２５０℃±１０℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚以倾泻法过滤，在烧杯中洗涤沉淀３次，每次用水１５ｍＬ，将沉淀全部移入玻璃砂坩埚中，继续用水洗涤（所用洗涤水共约１５０ｍＬ），于１８０℃±５℃下干燥４５ｍｉｎ，或于２５０℃±１０℃下干燥３０ｍｉｎ，在干燥器中冷却，称量。犃．５．５ 结果计算非活性磷酸盐（以Ｐ２Ｏ５计）的质量分数狑２，按式（Ａ．２）计算：狑２＝犿３×０．０３２０７×２０犿２×１００％…………………………（Ａ．２） 式中：犿３ ———磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（ｇ）；０．０３２０７———磷钼酸喹啉与五氧化二磷的换算系数；２０———稀释倍数；犿２———试样的质量（见Ａ．４．４．１），单位为克（ｇ）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．３％。犃．６ 狆犎（１０犵／犔溶液）的测定犃．６．１ 试剂和材料无二氧化碳的水。犃．６．２ 仪器和设备酸度计：分度值为０．０１ｐＨ，配有饱和甘汞电极和玻璃电极或复合电极。犃．６．３ 分析步骤称取１．００ｇ±０．０１ｇ试样，置于２５０ｍＬ烧杯中，加１００ｍＬ无二氧化碳的水溶解。在室温下用酸度计测定试验溶液的ｐＨ。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．２。犌犅１８８６．４—２０２０５ 犃．７ 灼烧减量的测定犃．７．１ 仪器和设备高温炉：温度控制在５００℃±２５℃。犃．７．２ 分析步骤称取约２ｇ试样，精确至０．０００２ｇ，置于５００℃±２５℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，在５００℃±２５℃下灼烧至质量恒定。犃．７．３ 结果计算灼烧减量的质量分数狑３，按式（Ａ．３）计算：狑３＝犿４－犿５犿６×１００％…………………………（Ａ．３） 式中：犿４———灼烧前试样和瓷坩埚的质量，单位为克（ｇ）；犿５———灼烧后试样和瓷坩埚的质量，单位为克（ｇ）；犿６———试样的质量，单位为克（ｇ）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．１％。犃．８ 铁（犉犲）的测定犃．８．１ 方法提要用抗坏血酸将试样溶液中的三价铁离子还原成二价铁离子，ｐＨ在２～９时，二价铁离子与邻菲啉生成橙红色络合物，在分光光度计５１０ｎｍ波长处测定其吸光度。犃．８．２ 试剂和材料同ＧＢ／Ｔ３０４９—２００６的第４章。犃．８．３ 仪器和设备同ＧＢ／Ｔ３０４９—２００６的第５章。犃．８．４ 分析步骤犃．８．４．１ 标准曲线的绘制按ＧＢ／Ｔ３０４９－２００６中６．３的规定，在６个１００ｍＬ的容量瓶中，配制每１００ｍＬ含铁（Ｆｅ）质量（ｍｇ）为：０．００ｍｇ、０．０１ｍｇ、０．０２ｍｇ、０．０４ｍｇ、０．０８ｍｇ、０．１０ｍｇ的系列标准溶液，使用４ｃｍ或５ｃｍ比色皿，测定标准溶液的吸光度。以每１００ｍＬ含铁（Ｆｅ）的质量（ｍｇ）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。犃．８．４．２ 测定称取约３ｇ试样，精确至０．０００２ｇ，置于２５０ｍＬ烧杯中，加５０ｍＬ水、１０ｍＬ盐酸溶液，盖上表面犌犅１８８６．４—２０２０６ 皿，加热煮沸１５ｍｉｎ，冷却至室温。全部转移至２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取２５ｍＬ试验溶液，置于１００ｍＬ容量瓶中，以下按ＧＢ／Ｔ３０４９—２００６中６．４从“必要时，加水至６０ｍＬ……”开始进行操作。同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。根据测得的吸光度，从标准曲线上查出每１００ｍＬ试验溶液中相应的铁的质量（ｍｇ）。犃．８．５ 结果计算铁（Ｆｅ）的质量分数狑４，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ），按式（Ａ．４）计算：狑４＝（犿７－犿８）×１０００×１０犿９…………………………（Ａ．４） 式中：犿７ ———从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量，单位为毫克（ｍｇ）；犿８———从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量，单位为毫克（ｍｇ）；１０００———换算系数；１０———稀释倍数；犿９———试料的质量，单位为克（ｇ）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于１０ｍｇ／ｋｇ。犃．９ 砷（犃狊）的测定按ＧＢ５００９．７６或ＧＢ５００９．１１规定的方法进行测定。试验用水为ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的二级水。犃．１０ 重金属（以犘犫计）的测定按ＧＢ５００９．７４规定的方法进行测定。试验用水为ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的二级水。犃．１１ 铅（犘犫）的测定按ＧＢ５００９．７５或ＧＢ５００９．１２规定的方法进行测定。试验用水为ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的二级水。犃．１２ 氟化物（以犉计）的测定犃．１２．１ 方法提要试样溶解后，在ｐＨ５．５～６．０的酸性介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，以氟离子选择电极为测量电极，用标准曲线法测定氟含量。犃．１２．２ 试剂和材料犃．１２．２．１ 盐酸溶液：１＋４。犃．１２．２．２ 调节总离子强度缓冲溶液（ＴＩＳＡＢ）：按ＨＧ／Ｔ３６９６．３要求临用时进行配制。犃．１２．２．３ 氟化物（Ｆ）标准溶液：１ｍＬ含氟（Ｆ）０．０１ｍｇ，用移液管移取１０ｍＬ按ＧＢ／Ｔ６０２配制的氟化物（Ｆ）标准溶液，置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。犌犅１８８６．４—２０２０７ 犃．１２．３ 仪器和设备犃．１２．３．１ 酸度计：分度值为１ｍＶ，配有饱和甘汞电极和氟离子选择电极。犃．１２．３．２ 磁力搅拌器。犃．１２．４ 分析步骤犃．１２．４．１ 标准曲线的绘制在５个５０ｍＬ容量瓶中，用移液管分别加入１．００ｍＬ