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中华人民共和国国家标准GB1886.169—2016食品安全国家标准食品添加剂卡拉胶2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.169—2016Ⅰ前言本标准代替GB15044—2009《食品添加剂卡拉胶》。本标准与GB15044—2009相比,主要变化如下:———增加了酸不溶物、pH、残留溶剂(异丙醇、甲醇)、菌落总数和大肠埃希氏菌的指标要求及检验方法;———删除了大肠菌群的指标要求;———修改了硫酸酯(以SO4计)、总灰分、酸不溶灰分的检验方法;———部分检验方法的引用标准调整为最新发布的版本。GB1886.169—20161食品安全国家标准食品添加剂卡拉胶1范围本标准适用于以红藻(Rhodophyceae)类植物为原料,经水或碱液等提取并加工而成的食品添加剂卡拉胶。产品为Κ(Kappa)、Ι(Iota)、λ(Lambda)三种基本型号的混合物。2技术要求2.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽类白色或淡黄色至棕黄色状态粉末或颗粒取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态2.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法硫酸酯(以SO4计),w/%15~40附录A中A.3黏度/Pa·s≥0.005附录A中A.4干燥减量,w/%≤12.0GB5009.3直接干燥法a总灰分,w/%15~40附录A中A.5酸不溶灰分,w/%≤1附录A中A.6酸不溶物,w/%≤15附录A中A.7pH8~11附录A中A.8残留溶剂b(异丙醇、甲醇),w/%≤0.1附录A中A.9铅(Pb)/(mg/kg)≤5.0GB5009.75或GB5009.12砷(As)/(mg/kg)≤3.0GB5009.76GB1886.169—20162表2(续)项目指标检验方法镉(Cd)/(mg/kg)≤2.0GB5009.15汞(Hg)/(mg/kg)≤1.0GB5009.17a干燥温度为105℃,时间为4h。b仅针对提取溶剂为异丙醇或甲醇的产品。注1:商品化的卡拉胶产品应以符合本标准的卡拉胶为原料,可含有用于标准化目的的糖类、用于特殊胶化或稠化效果的氯化钾(钠、钙)、柠檬酸钠、六偏磷酸钠、乳酸钙等盐类,以及干燥过程中带入的增稠剂、乳化剂。注2:提取溶剂为乙醇、异丙醇和(或)甲醇。2.3微生物指标微生物指标应符合表3的规定。表3微生物指标项目指标检验方法a菌落总数/(CFU/g)≤5000GB4789.2大肠埃希氏菌CFU/g10MPN/g3.0GB4789.38沙门氏菌(25g)不得检出GB4789.4a在无菌条件下,称取1.0g试样,溶解于100mL磷酸盐缓冲液或生理盐水中,配制成1∶100的稀释度溶液。GB1886.169—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂与材料A.2.1.1乙醇溶液:85+15。A.2.1.2氯化钾溶液:2.5g氯化钾溶解于100mL水中。A.2.1.3亚甲基蓝溶液:1g亚甲基蓝溶解于100mL水中。A.2.2分析步骤A.2.2.1称取4g试样,加200mL水,加热至约80℃,不断搅拌直至试样溶解,用水补充蒸发损失的水分,使溶液冷却至室温,变成半透明黏滞液体,并能产生凝胶状物。A.2.2.2取A.2.2.1溶液50mL,加入200mL氯化钾溶液,重新加热并充分混匀,移出冷却,用玻璃棒搅拌溶液,当出现脆性的胶体,说明是以Κ型为主的卡拉胶;出现柔软(弹性)胶体,说明是以I型为主的卡拉胶;如果溶液不是胶体,则是以λ型为主的卡拉胶。A.2.2.3取A.2.2.1溶液5mL,加入1滴亚甲基蓝溶液,产生纤维状沉淀。A.2.2.4测定按下述方法制得的试样的凝胶和非凝胶成分的红外吸收光谱。称取2g试样,加入200mL氯化钾溶液,搅拌1h,静置过夜,再搅拌1h,移入离心管(如果样品扩散液太黏,不能移动,可用不超过200mL氯化钾溶液稀释),以接近1000r/min的速度,离心15min。移去上层清液,残留物中再加入200mL氯化钾溶液,搅拌,再次离心处理,将以上两次上层清液合在一起,加入相当于清液体积两倍的乙醇溶液,使其凝结(注意保留沉淀物供以后使用),回收凝结胶并用250mL乙醇溶液清洗。从凝结胶中压出过量的液体,在60℃下干燥2h,得到的是非凝胶成分(λ型卡拉胶)。把以上保留的沉淀物加到250mL蒸馏水中扩散,在90℃下加热10min,冷却到60℃。按上述方法将混合物凝结回收,清洗并干燥,所得的是凝胶成分(K型和I型卡拉胶)。将上述每种试样配制成0.2%的水溶液,在适宜的非黏性表面上(如聚四氟乙烯)浇成0.0005cm厚(干燥层)的薄胶片,测定每张干燥薄胶片的红外吸收光谱。卡拉胶有一切多糖具有的典型的强、宽谱段,范围是1000cm-1~1100cm-1。A.3硫酸酯(以SO4计)的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1异丙醇溶液:60%(质量分数)。GB1886.169—20164A.3.1.2盐酸溶液:0.2mol/L。A.3.1.3氯化钡溶液:10g氯化钡溶解于100mL水中。A.3.1.4过氧化氢溶液:1+9。A.3.2仪器和设备A.3.2.1坩埚。A.3.2.2高温炉。A.3.2.3干燥器。A.3.2.4冷凝器。A.3.3分析步骤A.3.3.1试样的制备称取试样15g(精确至0.0002g),置于500mL异丙醇溶液中,轻轻搅拌4h后过滤,弃去滤液,再用异丙醇溶液洗涤滤渣2次,105℃干燥至恒重。A.3.3.2试样溶液的制备取A.3.3.1试样1g(精确至0.0002g),加50mL盐酸溶液,冷凝回流1h,再加25mL过氧化氢溶液继续回流约5h至溶液完全澄清。A.3.3.3测定转移A.3.3.2试样溶液至600mL烧杯中,加热至沸腾,在玻璃棒不断搅拌下滴入10mL氯化钡溶液,保持近沸状态约2h(加盖),沉淀,然后用定量滤纸过滤,并用热水洗涤脱氯,将沉淀连同滤纸放进已经煅烧恒重的坩埚中,置于高温炉内,在800℃±25℃灼烧至恒重,待炉温降至200℃后,取出坩埚置于干燥器内,冷却至室温,称重。A.3.4结果计算硫酸酯(以SO4计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=(m1-m2)×0.4116m×100%…………………………(A.1)式中:m1———坩埚加残渣的质量,单位为克(g);m2———坩埚的质量,单位为克(g);0.4116———硫酸钡折算成硫酸根以(SO4)计的系数;m———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的5%。A.4黏度的测定A.4.1仪器和设备NDJ-1型旋转黏度计或同等测定效果的旋转黏度计。GB1886.169—20165A.4.2分析步骤称取7.5g试样(精确至0.0002g),置于已恒重的600mL烧杯中,加入约450mL去离子水,搅拌10min~20min,使试样充分扩散。加入足量的水,使最终溶液质量达到500g,置水浴中加热并不断搅拌,20min~30min后,温度升至80℃,停止加热。加水调整蒸发损失,冷却至76℃~77℃,置于75℃的恒温槽中。预先将黏度计的摆锤和防护套在水中加热至75℃干燥后,安装在带有真空1号转子(直径约为19mm,长度约为65mm)的黏度计上,在30r/min下测定。如果黏度值非常低,可使用超低黏度适配器或同等性能仪器来提高测量精度。注:使用1号转子时某些类型的卡拉胶试样可能会过于黏稠导致无法读数。显然此类样品符合规格要求,但如果由于其他原因需要读取数据,可使用2号转子,并在0~100或0~500的刻度范围内读取数据。A.5总灰分的测定取A.3.3.1制备的试样1g(精确至0.0002g),按GB5009.4规定的方法测定。A.6酸不溶灰分的测定A.6.1试剂与材料盐酸溶液:1+9。A.6.2仪器和设备A.6.2.1电热恒温干燥箱。A.6.2.2坩埚(已煅烧至恒重)。A.6.3分析步骤将经A.5得到的总灰分试样,置于50mL烧杯中,缓缓加入20mL盐酸溶液,煮沸5min,用干燥恒重的定量滤纸过滤,并用热水洗涤至无氯离子(加硝酸银溶液无白色沉淀或浑浊),将沉淀连同滤纸放入坩埚中,然后置于800℃±25℃干燥箱中烘干至恒重。A.6.4结果计算酸不溶灰分的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=m1-m2m×100%…………………………(A.2)式中:m1———坩埚加酸不溶灰分的质量,单位为克(g);m2———坩埚的质量,单位为克(g);m———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。A.7酸不溶物的测定A.7.1试剂与材料硫酸。GB1886.169—20166A.7.2仪器和设备A.7.2.1电热恒温水浴。A.7.2.2电热恒温干燥箱。A.7.2.3坩埚(经105℃,4h干燥处理)。A.7.2.4干燥器。A.7.3分析步骤取A.3.3.1制备的试样2g(精确至0.0002g),溶于盛有150mL水和1.5mL硫酸的250mL烧杯中。用表面皿盖住烧杯(必要时加入已恒重的助滤剂),煮沸0.5h,加热过程中用玻璃棒频繁摩擦烧杯内壁。加热完后,使用已知质量的坩埚进行过滤。用热水洗涤滤渣数次,将坩埚连同内容物于105℃下干燥3h,在干燥器内冷却后称量。A.7.4结果计算酸不溶物的质量分数w3,按式(A.3)计算:w3=m1-m2-m3m×100%…………………………(A.3)式中:m1———最终称量的总质量,单位为克(g);m2———助滤剂的质量,单位为克(g);m3———坩埚的质量,单位为克(g);m———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2.0%。A.8pH的测定用无二氧化碳的水配成1→100的试样溶液(悬浮液),按GB/T9724规定的方法测定。A.9残留溶剂(异丙醇、甲醇)的测定A.9.1试剂和材料A.9.1.1GB/T6682规定的一级水。A.9.1.2待测组分标准品:异丙醇和甲醇,色谱纯。A.9.1.3空白试样:含非常少溶剂的试样。A.9.1.43-甲基-2-戊酮:作为内标物用,色谱纯。A.9.2仪器和设备气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器(FID)和顶空进样器。A.9.3参考色谱条件A.9.3.1色谱柱:石英毛细管柱(ϕ0.53mm×0.8m)和(ϕ0.53mm×30m),涂层为100%二甲基聚硅氧烷,涂层厚度分别为1μm和5μm。或同等性能的色谱柱。GB1886.169—20167A.9.3.2载气:氦气。A.9.3.3载气流速:5mL/min。A.9.3.4柱温:35℃保持5min,以5℃/min升温至90℃,保持6min。A.9.3.5进样口温度:140℃。A.9.3.6检测器温度:300℃。A.9.3.7进样量:1.0mL。A.9.4参考顶空进样条件A.9.4.1试样加热温度:60℃。A.9.4.2试样加热时间:10min。A.9.4.3注射器温度:70℃。A.9.4.4传质温度:80℃。A.9.5分析步骤A.9.5.1内标溶液的制备移取50.0mL水到一个50mL进样瓶中,封盖,称重进样瓶,精确至0.0001g。移取15μL3-甲基-2-戊酮,通过隔片将其注入进样瓶中,混匀,再称重进样瓶,精确至0.01g。A.9.5.2空白溶液的制备称取0.2g空白试样(精确至0.0001g),置于顶空瓶中,加入5.0mL水和1.0mL内标溶液,60℃加热10min并